Министерство здравоохранения Республики Беларусь

Инструкция 4.1.10-15-92-2005 САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ РЕЗИН И ИЗДЕЛИЙ ИЗ НИХ, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ КОНТАКТА С ПИЩЕВЫМИ ПРОДУКТАМИ

Минск-2005

Об утверждении Инструкции 4.1.10-15-92-2005 «Санитарно-химические исследования резин и изделий из них, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами»

В целях исполнения Закона Республики Беларусь «О санитарноэпидемическом благополучии населения» в редакции ог 23 мая 2000 года (Национальный реестр правовых актов Республики Беларусь, 2000 г., № 52, 2/172) постановляю:

1.    Утвердить прилагаемую Инструкцию 4.1.10-15-92-2005 «Санитарно-химические исследования резин и изделий из них, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами» и ввести ее в действие на территории Республики Беларусь с 01 марта 2006 г.

2.    С момента введения в действие на территории Республики

Беларусь Инструкции 4.1.10-15-92-2005 «Санитарно-химические исследования резин и изделий из них, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами» не применять на территории Республики Беларусь «Методические указания по санитарно-химическому исследованию резин и изделий из них, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами»    №    4077-86,    утвержденные заместителем    Главного

государственного санитарною врача СССР 10 марта 1986 г.

3.    Главным государственным санитарным врачам областей и г. Минска данное постановление довести до сведения всех заинтересованных и установить контроль за его исполнением.

II

Каждый дегустатор заносит результаты исследования в индивидуальную дегустационную карту (приложение 3) и подписывает ее. Из полученных от каждого дегустатора результатов определения интенсивности запаха выводят среднее арифметическое значение, выраженное целым числом.

Характер запаха выражают описательно, например, фенольный, ароматический, посторонний неопределенный и т.д.

4.Вкус и привкус определяют аналогично определению запаха, методом закрытой дегустации, только в модельных растворах из исследуемого изделия при комнатной температуре и при температу ре около 40°С по сравнению с контрольными растворами.

При этом в рот набирают 10-15мл контрольной воды, держат во рту несколько секунд (не проглатывая), затем воду сплевывают, точно так же поступают с исследуемыми растворами.

Привкус характеризуют словами: горьковатый, щиплющий, нефтепродуктов, посторонний, неопределенный и т.д. Интенсивность привкуса выражают словами: слабый привкус, ясно выраженный, сильный.

Определение интенсивности запаха и привкуса водных вытяжек

Таблица 1

Интенсивность запаха, привкуса, в баллах Характеристика Проявление •запаха и привкуса 0 Никаких изменений запаха и привкуса Отсутствие ощутимого запаха и привкуса 1 Очень слабый запах, привкус (едва уловимый) Запах, привкус, обычно не замечаемые, но обнаруживаемые опытным дегустатором 2 Слабый запах, привкус Запах, привкус, обнаруживаемые неопытным дегустатором, если об-патить на них его внимание 3 Заметный запах, привкус Запах, привкус, легко замечаемые и могущие вызвать неодобрительные ощущения 4 Отчетливый запах, привкус Запах, привкус обращающие на себя внимание, и вызывающие отрицательные ощущения 5 Очень сильный запах, привкус Настолько сильный запах, привкус, что вызывают неприятные ощущения.

12

Результат исследования каждый дегустатор заносит в индивидуальную дегустационную карту (приложение 3).

Из результатов определения интенсивности запаха, привкуса, полученных от каждого дегустатора, выводят их среднее арифметическое значение.

Пример: дегустаторы определили наличие запаха интенсивностью: 0; 1; 2; 2; и 1балл. Десятые доли до 0,5 отбрасываются, а от 0,5 и выше - округляются до целого значения следующего балла. В приведенном примере интенсивность запаха будет равна I баллу.

При оценке «заметные» и «сильные» нарушения органолептических изменении вытяжек, образец признается непригодным для контакта с пищевыми продуктами Запах и привкус выражаются в баллах (таблица 1). При оценке образца выше 2,0 баллов образец не допускается для указанных целей.

5. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНДИВИДУАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ. ВЫДЕЛЯЮЩИХСЯ ИЗ РЕЗИН

Методики, изложенные в настоящей Инструкции, основаны на современных методах анализа: хроматографических, агомно-абсорбционных, спектрофотометрических и др. Данные методики высокочувствительны и селективны, позволяют определять вещества ниже допустимых уровней.

•    (ГЖХ) Метод основан на экстракции вещества из пробы, очистке, хроматографическом разделении на набивной или капиллярной колонке, фиксировании последовательно выходящих искомых компонентов с использованием соответствующего детектора газового хроматографа.

•    Атомно-абсорбционный метод анализа основан на измерении поглощения излучения резонансной длины волны атомным паром определяемого элемента, образующегося в результате пламенной или электротермической атомизации анализируемой пробы в графитовой печи спектрометра.

•    (СФ) Метод основан на определении концентрации искомого вещества

в растворе по величине оптической плотности раствора, измеренной с использованием спектрофотометра или фотоэлектроколориметра.

•    Общие приемы работы методом тонкослойной хроматографии (ТСХ). Данный метод используется для определения ускорителей вулканизации резин, стабилизаторов (антиоксидантов), пластификаторов и других ингредиентов в вытяжках из резин.

Краткое описание метода.

Тонкослойная хроматография занимает особое место среди методов разделения благодаря простоте и доступности оборудования.

ТСХ - вид жидкостной хроматографии, в которой роль подвижной фазы (ПФ) выполняет жидкая фаза, а разделение смеси веществ происходит на тонком слое сорбента по мере ее продвижения.

13

При ТСХ применяют два основных типа пластинок: с закрепленным и незакрепленным (насыпным) слоями.

Пластины с закрепленным слоем готовят, нанося на материал подложки (полоски стекла, алюминиевой фольги) суспензию мелкоразмолотого хроматографического материала в воде или органическом растворителе. К суспензии обычно добавляют связующее вещество для закрепленного слоя (например, крахмал). В некоторых случаях, когда присутствие связующего звена отрицательно сказывается на результатах анализа, его не добавляют в суспензию. Примером пластинок с закрепленным слоем силикагеля являются пластинки «SILUFOL» (Чехия) и «Сорбфил» (Россия).

Хроматографические пластинки перед применением рекомендуется активировать нагреванием в сушильном шкафу в течение 30 минут при температуре 100-110°С, но их можно применять и без активирования. В процессе нагревания из слоя силикагеля удаляются пары воды, но они быстро проникают снова в сорбент, если активированные пластины не помещаются в эксикатор с серной кислотой (эквилибрация с окружающей средой наступает уже в первые минуты).

Перед хроматографией пластинки рекомендуется промыть с целью удаления примесей, случайно попавших в силикагель. После промывки пластинку сушат в токе теплого воздуха или в сушильном шкафу при 100-110°С в течение ЗОминут.

Пластинки с незакрепленным слоем готовят из сухого сорбента, разравнивая его по стеклянной пластинке до получения слоя одинаковой толщины.

Возможно приготовление пластинок в лабораторных условиях:

Стеклянные пластинки тщательно моют водой, содой, хромовой смесью, дистиллированной водой и сушат в вертикальном положении. Для обезжиривания стеклянных пластинок используется этиловый спирт или эфир. Расход этилового спирта для обработки одной пластинки размером 90х120ммили 120x180мм - 5мл.

- Приготовление пластинок с тонким слоем силикагеля.

В ступке смешивают 6,9 г предварительно растертого и просеянного через сито ЮОмеш. силикагеля КСК (ГОСТ 3956-76), 0,7г медицинского гипса с 18 мл дистиллированной воды, которую добавляют небольшими порциями при перемешивании. Смесь тщательно растирают до получения сметанообразной массы и приготовленную сорбционную массу равномерно наносят на чистую сухую поверхность стеклянных пластин (примерно 3-5 штук) размером 90x120мм или 120x180мм. Сушат пластинки на воздухе при комнатной температуре на горизонтальной поверхности в течение суток, хранят в эксикаторе над слоем силикагеля;

14

-    Приготовление пластинок с тонким слоем оксида алюминия (закрепленный слой).

25г оксида алюминия (для хроматографии П степени активности) и 1,25г гипса предварительно просеянного через сито ЮОмеш., смешивают в ступке и растирают с 500мл дистиллированной воды до получения однородной массы. Массу наносят равномерным слоем на 10-12 стеклянных пластинок и сушат на воздухе на горизонтальной поверхности;

-    Приготовление пластинок с тонким слоем оксида алюминия (незакрепленный слой).

На стеклянную пластинку 80x120мм насыпают оксид алюминия и разравнивают ее металлическим валиком, который имеет на концах утолщение по радиусу, равное 1мм.

Нанесение вещества производится с помощью капилляров, тонко градуированных пипеток, микрошприцев. Анализируемые вещества наносят в одну точку на линию старта в виде пятен диаметром не более 0,5см или полоской длиной 8-10мм, шириной 2-4мм на расстоянии 1,5-2,0см от нижнего края пластинки для того, чтобы составленные их совокупностью тонкие линии нанесенных веществ не были погружены в разделяющую смесь. Справа и слева от пробы наносят растворы «свидетелей» - стандартные растворы искомых веществ в количествах, соответствующих диапазону определяемых концентрацией.

Хроматографирование осуществляется методом восходящего разделения в хроматографических камерах. В камеру наливается ПФ (разделяющая смесь) до высоты примерно 0,5-1см и закрывается односторонне пришлифованной крышкой для того, чтобы не происходила утечка паров растворителя. Под действием капиллярных сил Г1Ф движется вдоль слоя сорбента и с разной скоростью переносит компоненты анализируемой смеси, что приводит к их разделению.

Пластинку' в камере выдерживают до тех пор. пока фронт растворителя не достигнет верхнего края пластины. Разделительный путь - расстояние от места с нанесенными образцами (старт) до фронта растворителя - обычно равен 10см. Если однократного восхождения растворителей недостаточно для разделения анализируемой смеси на компоненты, применяют ступенчатый метод разделения с использованием двух, а иногда и большего количества разделяющих смесей друг за другом.

Важным фактором, влияющим на процесс разделения, является степень насыщения хроматографических камер парами разделяющей смеси. Насыщение камеры производят следующим образом. Обе боковые и задняя стенки обкладываются цельной полоской фильтровальной бумаги, касающейся растворителя на дне камеры и пропитанной им. Камера закрывается.

15

после чего происходит насыщение ее замкнутого пространства в течение 0,5-2часов. Только по истечении этого периода на короткое время в камеру быстро помещается хроматографическая пластинка.

По окончании хроматографирования пластинку вынимают, отмечают границу подъема ПФ (линия фронта растворителя) и сушат на воздухе

Определяемые вещества на пластинке обнаруживают одним из двух способов:

1)    пластинку просматривают в УФ свете при длинах волн 254 или 366 нм, отмечая цвет и контуры светящихся пятен, для этого в адсорбент предварительно (в процессе изготовления пластин) вносится специальное флюоресцирующее вещество, проникающее в макроструктуру сорбента: если на поверхности пластин располагается фракция вещества, то прикрываемая ею зона пластины не светится. Это позволяет обвести тонкой иглой соответствующую фракцию для дальнейшего аналитического исследования

2)    пластинку опрыскивают (проявляют) соответствующими для каждого класса соединений проявляющими реагентами. Расход проявляющего реагента для анализа вещества на одной пластинке - 0,01л.

Определяемые вещества проявляются в виде окрашенных пятен. Положение пятен на хроматограмме характеризуется величиной индекса удерживания или Rf- Ratio of Fronts (от англ. Rate - соотношение и Fronts -фронт).

Rf - является качественной характеристикой положения вещества специфичной для него в выбранных хроматографических условиях.

Rf - это отношение расстояния от линии старта до центра зоны (пятна)

к расстоянию, пройденному фронтом растворителя от линии старта.

На рис. 1 представлена хроматограмма и расчет величины Rf.

	В
Л А	Б			. АВ
9 9 А А	Б,		к АБ
9 W А А Л		АБ, [_!
t, #2 t3				А

16

Рис.1. Схема разделения смеси вещества А - линия старта

Б и Б| - центры локализации зон (пятен) веществ В - линия фронта

1, 2 - точки нанесения индивидуальных веществ («свидетели») 3 - точка нанесения смеси веществ 1, 2

АБ_Х

АВ

Понятно, что АБ и АБ| не могут быть больше АВ и значения Rf лежат в пределах от нуля до единицы. Поскольку значение Rf в значительной степени зависит от качества сорбентов, чистоты растворителей, температуры, насыщенности камеры и других факторов - стандартное вещество («свидетель») в том же растворителе наносится на стартовую линию рядом с анализируемой пробой и, таким образом, хроматографируется в тех же условиях. Влияние различных факторов на все вещества при этом одинаково, поэтому совпадение Rf и окраски компонента пробы и одного из «свидетелей» дает основание для отождествления веществ с учетом возможных наложений.

Количественные определения в ТСХ могут быть сделаны или непосредственно на пластинке, или после удаления вещества с пластинки.

Количественное определение анализируемых веществ.

Содержание вещества в пробе на хроматограмме определяют двумя путями:

1) путем визуального сравнения размера и интенсивности окраски определяемого вещества в пробе с интенсивностью окраски и размером пятен «свидетелей» и выражают по формуле:

А = —х 1000

*

где: А - искомое количество вещества в вытяжке, мг/л;

а - количество вещества в исследуемом объеме в мг, вычисленное как среднее по результатам не менее двух определений;

V- объем вытяжки, взятой для экстракции, мл.

2) по графику зависимости между логарифмом количества вещества в пробе и корнем квадратным из площади пятна iga = 4s

Для построения градуировочного графика готовят серию растворов с точно известной концентрацией (5-6 концентраций). Растворы наносят на пластинку, хроматографируют и проявляют. На проявленную пластинку помещают прозрачную бумагу (кальку) и обрисовывают контуры пятен. Затем с помощью миллиметровой бумаги подсчитывают площадь пятен и строят калибровочный график. По построенному графику рассчитывают содержание вещества в исследуемой пробе.

Количественное определение можно также осуществлять по измерению интенсивности окрашенного света с помощью денситометрии по ка-

3

УТВЕРЖДЕНО Постановление Главного государственного санитарного врача Республики Беларусь 26 декабря 2005 № 258

Инструкция 4.1.10-15-92-2005 «САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ РЕЗИН

И ИЗДЕЛИЙ ИЗ НИХ, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ КОНТАКТА С ПИЩЕВЫМИ ПРОДУКТАМИ»

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

1.    Резины, благодаря высоким эластическим свойствам в широком диапазоне температур, высокой водо- и газопроницаемости, стойкости к действию ряда контактирующих сред получили широкое применение в отраслях народного хозяйства, производящих, транспортирующих и реализующих продукты питания. В то же время химическая природа эластомеров и ингредиентов, входящих в состав резины, обусловливают возможность перехода из резин в контактирующие среды веществ, способных в ряде случаев, оказывать отрицательное влияние на здоровье людей. В связи с чем, новые рецепты резин и изделий из них, предназначенные для контакта с пищевыми продуктами, допускаются к промышленному производству только с разрешения Министерства здравоохранения Республики Беларусь после предварительной гигиенической оценки. В настоящей Инструкции изложены гигиенические требования к резиновым изделиям, предназначенным для контакта с пищевыми продуктами, порядок направления образцов для проведения гигиенических исследований резин, модельные среды, имитирующие основные классы пищевых продуктов, приведены условия приготовления вытяжек из резин, допустимые количества миграции (далее -ДКМ) токсичных и опасных исходных ингредиентов и продуктов их превращения, способных переходить из резин в контактирующие среды, химические методы их определения, порядок оформления результатов гигиенических испытаний.

2.    Список ингредиентов для изготовления резин, контактирующих с пищевыми продуктами, представлен в приложении 1

Перечень веществ, которые необходимо определять в модельных средах, и допустимые количества миграции (ДКМ) представлены в приложении 2.

Порядок проведения органолептических исследований предлагается в главе 4.

Образец дегустационной карты представлен в приложении 3.

4

Обоснование условий приготовления и проведения санитарнохимических анализов вытяжек из латексных уплотнительных паст представлено в приложении 4.

Перечень резин, рекомендуемых для контакта с пищевыми продуктами, представлен в приложении 5.

1. ГИГИЕНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Резины, предназначенные для контакта с пищевыми продуктами, подлежат государственной гигиенической регистрации и регламентации. В удостоверении государственной гигиенической регистрации на резины, контактирующие с пищевыми продуктами, должен быть указан регламент их применения.

1.2.    Рецептура и шифр выпускаемых марок резин, области их применения и дополнительная обработка изделий должны быть согласованны с Министерством здравоохранения Республики Беларусь. При условии сохранения физико-механических свойств и гигиенических показателей для резин разрешается:

•    корректировка содержания наполнителей и мягчителей в пределах ± 10 мас.% (за исключением фригита и фактиса темного);

•    снижение дозировки вулканизирующего агента до 10 мас.% от количества регламентируемого рецептурой;

•    замена белой сажи БС-100 на БС-150;

•    введение в рецептуру резин красителей или замена одних на другие, допущенные Министерством здравоохранения Республики Беларусь для контакта с пищевыми продуктами, не более 1 мас.%.

1.3    Образцы резиновых изделий должны быть с однородной, гладкой, сухой, не липкой внутренней и наружной поверхностями.

Внешний вид не должен изменяться при воздействии на него соответствующих модельных растворов, имитирующих пищевые продукты, а также при контакте с пищевыми продуктами в процессе опытной эксплуатации.

1.4    Образцы изделий не должны вызывать изменений органолептических свойств соприкасающихся с ними пищевых продуктов или модельных сред. При оценке запаха и привкуса выше двух баллов изделия бракуются без проведения дальнейших исследований.

1.5    Резины, предназначенные для контакта с пищевыми продуктами, не должны выделять химических веществ в количествах, превышающих допустимые уровни миграции (ДКМ).

1.6    Резины, разрешенные Министерством здравоохранения Республики Беларусь для контакта с продуктами питания влажностью выше 15%, допускаются для изготовления резинотехнических изделий для контакта с пищевыми продуктами с влажностью ниже 15%.

5

1.7 К импортным изделиям предъявляются те же санитарно-гигиенические требования, как и к аналогичным изделиям отечественного производства.

2. ТЕКУЩИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ САНИТАРНЫЙ НАДЗОР

2.1.    Текущий государственный санитарный надзор осуществляется с целью контроля за соблюдением предприятиями утвержденных рецептур резиновых изделий и технологических режимов их производства.

2.2.    При осуществлении текущего государственного санитарного надзора контролируется наличие технических нормативных правовых актов на резину и изделия - ГОСТ, ОСТ, ТУ, технологический регламент, рецептурная карта с разрешенной рецептурой на изделия.

2.3.    Производственными лабораториями предприятий осуществляется контроль за соответствием выпускаемой продукции гигиеническим требованиям по данной инструкции не реже 1 раза в квартал.

2.4.    Каждая партия, выпускаемая заводом резиновых изделий для пищевой промышленности, должна иметь сопроводительный документ с информацией: завод-изготовитель, дата выпуска, шифр резины, номер партии и соответствующий ТИПА (ГОСТ, ТУ и др ).

2.5.    Для лабораторных исследований на соответствие гигиеническим показателям берутся образцы, изготовленные по промышленной технологии:

•    малогабаритные изделия с площадью поверхности до 100 см² - 20 штук;

•    крупногабаритные изделия поверхностью более 100 см² - 10 штук;

•    шланги, напорные рукава, резинотканевые материалы - в отрезках по 0,5 м в количестве 10 штук.

Образцы, взятые на исследование, предприятию не возвращаются. Результаты исследования доводятся до руководства предприятия.

2.6.    К образцу должны быть приложены сопроводительные документы со следующими сведениями:

•    наименование и назначение изделия, сфера его применения, условия эксплуатации, время контакта с пищевыми продуктами, виды продуктов питания, температура эксплуатации, соотношение поверхности изделия и контактирующей среды (S:V);

•    подробная рецептура в массовых соотношениях ингредиентов с указанием для них ТИПА;

•    способ изготовления, технологические режимы вулканизации последующей производственной обработки;

•    дата изготовления.

6

2.7. Лабораторные исследования проводятся в соответствии с назначенной заказчиком программой испытаний.

3. ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ ИССЛЕДОВАНИЙ И УСЛОВИЯ МОДЕЛИРОВАНИЯ

3.1.    Образцы перед исследованиями промывают проточной водой с помощью кусочка марли, затем прополаскивают дистиллированной водой, нагретой до температуры 50-60°С, и просушивают на воздухе.

В конкретных случаях может проводиться дополнительная обработка с учетом режимов, указанных в ТИПА.

3.2.    При проведении исследований модельные растворы подбирают с учетом основных свойств пищевых продуктов. Вытяжки готовят в соответствии с условиями моделирования, приведенными в таблице.

Таблица моделирования условий эксплуатации резин при проведении гигиенических исследований

№ п/п	Основные виды изделий	Наименование пищевых продуктов	Модельные среды'*	Условия приготовления вытяжек
				Отношение общей поверхности резины (см2) к объему модельной среды	Температура модельной среды при заливании, °С	Температура настаивания °С	Экспозиция настаивания
1	2	3	4	5	6	7	8
1	Конуса доильных аппаратов	Молоко и молочные продукты (сливки, сгущенное молоко)	Дистиллированная вода, 0,3% раствор молочной кислоты	1:10	40	40	1 час
2	Шланги, шланговые трубки доильных аппаратов, установок	-//-	0,3% раствор молочной кислоты	1:10	40	20	1 час
3	Детали разделочных аппаратов		-//-	1:10	40	20	1 час
4	Прокладки пастеризаторов (трубчатые, пластинчатые), прокладки сепараторов			1:10	100	20	1 час

5	Прокладки, уплотнители бидонов	-//-	-//-	1:10	40	20	24 часа
6	Детали прокладки уплотнения оборудования	Молочнокислые продукты	3% раствор молочной кислоты	1:10	20	20	24 часа
7	Детали, уплотнительные кольца, прокладки оборудования, прокладки в бочках, патрубки шланговые, латексные уплотнительные пастыч>	Консервированные продукты: мясные, рыбные, овощные, консервированные грибы, томатопродук-ты, плодовые полуфабрикаты	0,5% раствор уксусной кислоты, содержащей 2% раствор хлористого натрия	1:10	100	20	24 часа
8	Детали разливочных аппаратов Шланги	Фруктовоягодные соки, консервы	0,5% раствор лимонной кислоты	1:10	20	20	1 час
	Крышки для до-	-//-	-//-	1:10	100	20	1 час
	машнего консервирования	-//-	-//-	1:10	100	20	10 суток
9	Детали и прокладки к кофеваркам, электросамоварам, соковаркам, термосам	Пищевые продукты в процессе термической обработки: чай, кофе и т.д.	Дистиллированная вода	1:10	100	20	24 часаХЛ>
10	Детали и прокладки к сковородам, пишеварным котлам	Г отовые блюда: супы, бульоны и т.п.	0,1 % раствор уксусной кислоты, содержащий 1% хлористого натрия	1:10	100	20	24 часах<>
11	Детали, кольца, прокладки пастеризаторов, сепараторов, уплотнение дозировочных насосов	Жиры, жировые продукты	Дистиллированная вода Растительное масло''4"	1:10 1:10	100 100	20 20	24 часа 24 часа
12	Детали разливочных аппаратов:	Вода, безалкогольные напитки	Дистиллированная вода	1:10	20	20	1 час
	Шланги	Вода, безалкогольные напитки	Дистиллированная вода	1:10	20	20	1 час
	Прокладка	-//-	-//-	1:10	20	20	24 часа

8

13 Детали Пиво 6% раствор 1:10 20 20 1 час разливочных ап- этилового паратов: спирта Шланги Пиво -//- 1:10 20 20 1 час 14 Детали Вино 20% раствор 1:10 20 20 1 час разливочных этилового аппаратов: спирта Прокладки Вино -//- 1:10 20 20 24 часа Шланги Вино -//- 1:10 20 20 1 час 15 Детали разливоч- Водка, коньяк. 40% раствор 1:10 20 20 1 час ных аппаратов: др. алкоголь- этилового ные напитки спирта Прокладки обору- То же Тоже 1:10 20 20 24 дования часа Шланги -//- 1:10 20 20 1 час 16 Детали обору до- Меласса 3% раствор вания пищевого молочной кн- машиностроения слоты при соотношении Крахмальное Днстнллнро- общей поверх но- молоко ванная вода стн резинового Дрожжевая изделия (см2) к суспензия То же объему среды (мл) Глютен куку- в течение часа рузный. пше- иичиый 1:100 Другие среды 1:10 В соот- 20 1 час 1:1 ООО и более и соотвстст- 1:100 ветст- 20 1 час вуюшие им ВИИ с модельные р- услови- ры согласно ем экс- п.п. 1-15 на- плуата- стоящей та б- ции лицы

Примечания: X) Во всех случаях проведения санитарно-химических исследовании вытяжек обязательной модельной средой является дистиллированная вода

XX) Прокладки к кастрюлям-скороваркам и пищевым котлам заливают кипящей модельной средой, кипятят в течение одного часа, а затем настаивают при комнатной температуре в течение 3-х часов, после чего проводят исследования

XXX) Латексную уплотнительную пасту для консервных банок испытывать согласно приложения 5.

ХХХХ) Перед приготовлением вытяжек растительное масло фильтруют через складчатый фильтр в воронке с подогревом или в сушильном шкафу при температуре 35-40°С.

3.3. При исследовании резин, контактирующих с пищевыми продуктами питания опосредованно через воздушную среду (детали для внутренней камеры домашних холодильников и т.п.), образцы помещают в герметиче-

9

ски закрытую стеклянную емкость (эксикатор) с известным объемом. Соотношение площади поверхности образца (см²) к объему воздуха (см³) берется 1:30.

Длительность экспозиции - 10 суток при комнатной температуре.

Модельные среды не менее 0,5 л и пищевые продукты 0,5 л или 0,5кг в открытых стаканах ставят внутрь эксикатора вблизи образцов резин. Извлеченные из эксикатора среды и продукты подвергаются сразу органолептическим и химическим исследованиям, изложенным в разделах 4, 5.

3.4.    Исследуемый образец помещают в стеклянный сосуд с притертой пробкой или плотно закрывающейся стеклянной пластинкой, заполненный модельной средой соответствующей температуры. Поверхность изделий со всех сторон должна соприкасаться с жидкостью.

При исследовании напорных рукавов, армированных шлангов, контейнеров (прорезиненных с одной стороны), модельный раствор заливают вовнутрь.

13 течение всего времени настаивания вытяжку следует периодически перемешивать.

3.5.    Параллельно с вытяжкой из образцов резины подготавливают в аналогичных условиях контрольную пробу (модельная среда без резины).

3.6    Органолептические исследования проводят в соответствии с разделом 4 настоящей инструкции. По результатам испытаний составляется дегустационная карта по указанной форме (приложение 3).

3.7    Химические исследования проводятся в соответствии с разделом 5 настоящей инструкции.

3.8.    После извлечения образца резины из модельной среды отмечают визуально прозрачность вытяжек, наличие осадка, опалесценции и окраски. При появлении изменений модельной среды после экспозиции образец признается непригодным; дальнейшие испытания образца не проводятся. Допускается слабая опалесценция для резин на основе натурального каучука.

3.9.    Для выяснения возможности выделения летучих веществ из резин, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами влажностью до 15%, в эксикатор (диаметром 29 см) помещают образец резины площадью 250 см², на который кладут 1 ООг сухарей из белой не сдобной булки, и закрывают крышкой эксикатора. После экспозиции 1час определяют наличие постороннего запаха пищевого продукта.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ.

4.1    Органолептическому исследованию подвергаются модельные среды (пищевые продукты).

4.2    В дегустации участвуют лица (не менее пяти), которые могут четко различить запах, вкус и привкус в образцах.

Сладкий	сахароза	0,8
Соленый	хлористый натрий	0,25
Кислый	лимонная кислота	0,03
	или винная	0,016
Горький	кофеин или хинин	0,004
	(хлоргидрат)	0,0002
Запах:	уксусная кислота	0,09%
	хлороформ водный раствор	0,05%
	этилацетат	0,007%

Для участия в дегустации считаются пригодными лица, определяющие указанные эталоны.

4.4. При органолептическом исследовании водных вытяжек определяют наличие мути, осадка, постороннего запаха, вкуса или привкуса.

1.    Мутность вытяжек характеризуют описательно: слабая опалесценция, опалесценция, сильная опалесценция, слабая муть, заметная муть, сильная муть.

2.    Осадок характеризуется по его величине: ничтожный, незначительный, заметный, большой. Дополнительно отмечают его свойства: кристаллический, аморфный. Отмечают цвет осадка: белый, серый, бурый и т.п.

3.    Запах и его интенсивность определяют сразу же после окончания соответствующей экспозиции в водных вытяжках из исследуемого образца при комнатной температу ре и температурах, предусмотренных условиями моделирования, путем закрытой дегустации, исключающей обмен мнениями между дегустаторами, методом «расширенного треугольника».

При определении запаха исследуемые вытяжки и контрольные модельные растворы должны иметь одинаковую температуру.

Для исследования запаха и привкуса вытяжек в четыре колбы с притертыми пробками вместимостью по 100мл вносят: в три колбы по 50мл контрольной пробы, а в одну - 50мл исследуемой пробы. Предварительно каждому дегустатору предлагают открыто ознакомиться с запахом контрольного раствора. Для этого одну из трех колбочек с контрольным раствором тщательно взбалтывают, открывают пробку и предлагают слегка втянуть в нос воздух из колбы у самого горла. После этого проводят закрытую дегустацию растворов в оставшихся трех колбочках, чтобы выявить наличие запаха исследуемой пробы. Для определения привкуса набирают в рот 10-15мл заведомо известной пробы, держат во рту несколько секунд, а затем сплевывают. Точно также посту пают с остальными растворами.