Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

9 страниц

Купить Инструкция 4.1.10-12-39-2005 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Инструкция устанавливает газохроматографическую методику выполнения измерений концентраций ацетона, метанола, бензола, толуола этилбензола, пентана, о-, м-, п-ксилола, гексана, октана и декана в воде централизованного хозяйственного-питьевого водоснабжения в диапазоне концентраций 0,005 - 20 мг/дм3.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Характеристика веществ

2. Погрешность измерений

3. Метод измерений

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5. Требования безопасности

6. Требования к квалификации операторов

7. Условия выполнения измерений

8. Подготовка к выполнению измерений

9. Выполнение измерений

10. Вычисление результатов измерений

Приложение 1 Физико-химические свойства веществ

Приложение 2 Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентраций ацетона и метанола

 
Дата введения01.03.2006
Добавлен в базу01.01.2018
Актуализация01.01.2021

Организации:

31.10.2005УтвержденГлавный Государственный санитарный врач Республики Беларусь159
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9

РЭС11УБЛ1КА БЕЛАРУСЬ

РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ


М iiiicr >рс I ва аховы здароуя

ГАЛОУНЫ ДЗЯРЖЛУНЫ САНИ АННЫ ?РАЧ РЭСПУБЛ1К1 БЕЛАРУСЬ

Министерство здравоохранения

ГЛАВНЫЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ САНИТАРНЫЙ ВР АЧ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ


220048,1. Mine*, вуа. Мясшковл. 39 факс 220-64-59 E-mai1:.nhm/ha£cbckml.by

Телефон 222^»9-9?    220048.    г.    Минск,    уя.    Мясникова,    39

факс 220-64-59 £-roail:mrimzha&bcicmt.by

«31» OHsrusSjbA.    200 ^r. .4

Не .4?_______

ПОСТАНОВЛЕНИЕ № *53

Об утверждении Сборника Инструкций 4.1.1Ъ /2-Э5- 2005 - 4.1 .ib-UH- 2005 «Методики выполнения измерений концентраций химических веществ в воде централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения»

В целях исполнения Закона Республики Беларусь «О санитарноэпидемическом благополучии населения» в редакции от 23 мая 2000 года (Национальный реестр правовых актов Республики Беларусь» 2000 г., № 52,2/172) постановляю:

1.    Утвердить прилагаемый Сборник инструкций 4.1.*«£-2005-4.1 Jo-fcW - 2005 «Методики выполнения измерений концентраций химических веществ в воде централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения» и ввести его в действие на территории Республики Беларусь с 01 марта 2006 г.

2.    Главным государственным сани гарным врачам областей и г. Минска довести данное постановление до сведения всех заинтересованных и установить контроль за его выполнением.

М.И. Римжа


53

УТВЕРЖДЕНО Постановление Главного государственного санитарного врача Республики Беларусь 31.10.2005 №159

Инструкция 4.1.10-12-39-2005

«МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТОНА, МЕТАНОЛА, БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА, ЭТИЛБЕНЗОЛА, ПЕНТАНА, О-, М-, П-КСИЛОЛА, ГЕКСАНА, ОКТАНА И ДЕКАНА В ВОДЕ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ»

Настоящая Инструкция устанавливает газохроматографическую методику выполнения измерений концентраций ацетона, метанола, бензола, толуола, этилбензола, пентана, о-, м-, п-ксилола, гексана, октана и декана в воде централизованного хозяйственно-питьевою водоснабжения в диапазоне концентраций 0,005-20 мг/дм\

1.    Характеристика веществ

Физико-химические свойства ацетона, метанола, бензола, толуола,

этилбензола, о-, м-, п-ксилола, пентана, гексана, октана и декана представлены в таблице 1 приложения 1, а их гигиенические нормативы - в таблице 2 приложения 1 к настоящей Инструкции.

2.    Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 13 % при доверительной вероятности 0,95. 1

54

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы,

реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:

4.1. Средства измерений Хроматограф газовый типа Цвет-530 или 3700 с пламенно-ионизационным детектором Весы аналитические лабораторные типа ВЛА-200 Линейка измерительная Лупа измерительная Меры массы

Посуда стеклянная лабораторная

Секундомер

Термостат водяной

Флаконы стеклянные вместимостью 10 см1 с резиновыми пробками и металлическими держателями, ФО-1-Ю-Б-1

4.2. Вспомогательные устройства Хроматографическая колонка из кварцевого стекла длиной 25 м и внутренним диаметром 0,3 мм с жидкой фазой SE-54 (толщина пленки 5 мк)

Дистиллятор Редуктор водородный Редуктор кислородный

Электроплитка    ГОСТ    14919-83

4.3. Материалы

Азот сжатый

Водород сжатый

Воздух сжатый

Перчатки хлопчатобумажные

4.4. Реактивы

Ацетон, чистый для анализа (ч.д.а.)    ГОСТ    2768-84

Бензол, химически чистый (далее - х.ч.)    ГОСТ    5955-75

Вода дистиллированная    ГОСТ    6709-72

ТУ 6-09-4556-77

Гексан, декан, пентан - реагенты для хроматографии

м-Ксилол, х.ч.

о-Ксилол, х.ч. Метанол, х.ч. Октан, х.ч. Толуол, х.ч. Этилбензол, х.ч.

ТУ 6-09-915-76 ГОСТ 6995-77 ТУ 6-09-661-76 ГОСТ 5789-78 ГОСТ 9385-77

Могут быть использованы реактивы-эквиваленты, средства измерений и вспомогательные устройства, по точности и квалификации, не уступающие указанным в настоящей Инструкции.

5. Требования безопасности

5.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88 «Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования».

5.2.    При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 «Система стандартов безопасности труда. Элекгробезо-пасность. Общие требования и номенклатура видов защиты» и руководством по эксплуатации прибора.

5.3.    При отборе проб разогретым шприцем надевают на руки хлопчатобумажные перчатки.

6. Требования к квалификации операторов К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы на газовом хроматографе, изучивших настоящую Инструкцию. 2

56

8. Подготовка к выполнению измерений Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

8.1. Приготовление растворов Исходные стандартные растворы № 1 ацетона и метанола для градуировки (с = 0,1 мг/см ). По 25 мг каждого вещества вносят в колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения растворов - 1 месяц.

Исходные стандартные растворы № 2 бензола, толуола, этилбензо-ла, о-ксилола. м-, п-ксилола, пентана, гексана, октана и декана для градуировки (с = 0,1 мг/см3). По 10 мг каждого вещества вносят в колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки метанолом и перемешивают. Срок хранения растворов- 1 месяц.

Рабочие растворы бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилола для градуировки (с = 0,01 мг/см3). По 5 см3 исходных стандартных растворов № 2 вносят в колбы вместимостью 50 см3, доводят до метки метанолом и перемешивают. Срок хранения растворов - 1 месяц.

Градуировочные растворы ацетона и метанола готовят в мерных колбах вместимостью 1000 см3. Для этого в каждую колбу вносят исходный стандартный раствор № 1 для градуировки в соответствии с таблицей 1 приложения 2 к настоящей Инструкции, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Градуировочные растворы пентана, гексана, октана, декана готовят в мерных колбах вместимостью 1000 см3. Для этого в каждую колбу вносят исходный стандартный раствор № 2 в соответствии с таблицей 2 приложения 2 к настоящей Инструкции, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Градуировочные растворы бензола, толуола, этилбензола, о-кси-лола, м-, п-ксилолов готовят в мерных колбах вместимостью 1000 см3. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор в соответствии с таблицей 3 приложения 2 к настоящей Инструкции, доводят объем до метки дистиллированной водой.

8.2. Подготовка хроматографической колонки Хроматографическую капиллярную колонку, не подключая к детектору. кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 2,5 см3/минуту при температуре 250°С в течение 18 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

8.3. Установление градировочной характеристики Градуировочные характеристики устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах. Они выражают зависимость

57

площади пика соответствующего вещества на хроматограмме (мм2) от концентрации (мг/дм3) и строятся по 7-ми сериям растворов для градуировки.

По 5 см3 каждого градуировочного раствора помешают в стеклянный флакон, закрывают резиновой пробкой, прижимают ее металлическим держателем, опускают нижнюю половину флакона в термостат и выдерживают его при температуре 80°С в течение 60 минут. Нагретым до 80°С шприцем отбирают пробу воздуха объемом 2 см3 над раствором, вводят в испаритель хроматографа и анализируют при следующих условиях:

Температура испарителя

250°С

Температура детектора

250°С

Расход азота через колонку

2 cmVmhh

Расход азота, сбрасываемого в испарителе

5 cmVmhh

Расход азота, поддуваемого в детектор

40 cmVmhh

Чувствительность шкалы электрометра

50 х I О’12 A

Скорость движения диаграммной ленты

240 мм/час

Время удерживания метанола

2 мин 06 сек

ацетона

3 мин 12 сек

пентана

4 мин 28 сек

гексана

6 мин 35 сек

бензола

10 мин 18 сек

толуола

16 мин 48 сек

октана

17 мин 10 сек

этилбензола

20 мин 10 сек

М-. п-ксилолов

21 мин 22 сек

декана

27 мин 03 сек

о-ксилола

28 мин 18 сек

Температура термостата колонки программируется от 50°С (7 мин в изотермическом режиме) до 150°С со скоростью 5 градусов/минуту.

На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков компонентов и по средним значениям из 5-ти серий строят градуировочные характеристики для каждого вещества. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при изменении условий газохроматографического разделения смеси на колонке.

8.4. Отбор проб

Отбор проб воды производят в соответствии с требованиями СТБ ГОСТ Р 51593-2001 «Вода питьевая. Отбор проб» в бутыли из темного стекла.

9. Выполнение измерений При выходе прибора на режим 5 см3 пробы воды помещают во флакон и обрабатывают по схеме, аналогичной установлению градуировочных характеристик, затем отбирают над раствором 2 см3 парогазовой (воздушной)

58

фазы, вводят ее в испаритель хроматографа и включают программирование температурного режима колонок. Анализ проводят в условиях построения градуировочной характеристики (п. 8.3).

На хроматограмме рассчитывают площади пиков.

10. Вычисление результатов измерений Концентрацию анализируемого вещества (мг/дм ) определяют по градуировочной характеристике.

Настоящая Инструкция создана на основе МУК 4.1.650-96 «Методические указания по газохроматографическому определению ацетона, метанола, бензола, толуола, этилбензола, пентана, о-, м-, п-ксилола, гексана, октана и декана в воде» разработанных А.Г. Малышевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г. Москва) и Е.Е. Сотниковым (Всероссийский центр медицины катастроф М3 и МП РФ, г. Москва), утвержденных заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 г.

59

Приложение 1

к Инструкции 4.1.10-12-39-2005 «Методика выполнения измерений концентраций ацетона, метанола, бензола, толуола, этилбензола, пентана, о-, м-, п-ксилола, гексана, октана и декана в воде методом газовой хроматографии»

Таблица 1

Физико-химические свойства веществ

Наименование

вещества

Формула

Молек.

масса

Тки..,°С

Плот

ность,

г/см*

Растворимость, г/л

вода

этанол

эфир

Ацетон

С3НбО

58,08

56,24

0,791

-

-

Метанол

СНяОН

32,04

64,06

0,793

-

-

-

Бензол

с6н6

76,00

80,01

0,879

0,72

-

-

Толуол

с7н,<

92,00

110,00

0,867

0,57

-

Этилбензол

СбН5С2Н5

106,17

136,15

0.867

0,14

-

-

о-Ксилол

о,н4(сн,)2

106,17

144,41

0.881

н. р

л. р

л р

м-, п-Ксилолы

СбНч(СНз)2

106,17

139,10

138,35

0.864

0,861

н. р

л р

л. р

Пентан

С5Н,2

72,15

36,07

0.626

0,036

-

-

Гексан

О.Н.4

86,18

68,70

0,659

0,014

50

р

0|стан

СхН|8

114.00

124,00

0,703

0,0015

Р

р

Декан

С10Н22

144,00

174,00

0,730

н. р.

Примечание: - смешивается с водой в любых соотношениях; н. р. - нерастворимо; р. - растворимо; л. р. - легко растворимо

Таблица 2

Гигиенические нормативы анализируемых веществ

Наименование вещества

ПДК, мгл

Класс опасности

Ацетон

.

.

Метанол

3,0

2

Бензол

0.01

2

Толуол

0.5

4

Этилбензол

0.01

4

о- Ксилол

0.05

3

м-, и- Ксилолы

0.05

3

Пентан

-

-

Г ексан

.

.

Октан

Декан

-

-

60

Приложение 2

к Инструкции 4.1.10-12-39-2005 «Методика выполнения измерений концентраций ацетона, метанола, бензола, толуола, этилбензола, пентана, о-, м-, п-ксилола, гексана, октана и декана в воде методом газовой хроматографии»

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентраций ацетона и метанола

Таблица 1

Номер раствора

1

2

3

4

5

6

7

Объем исходного стандартного раствора (с = 0,1 мг/см3), см3

10,0

20,0

30,0

40,0

50,0

100,0

200,0

Концентрация вещества. мг/дм3

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

10,0

20,0

Таблица 2

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентраций пентана, гексана, октана, декана в воде

Номер раствора

1

2

3

4

5

6

7

Объем исходного стандартного раствора (с = 0.1 мг/см ), см3

1,0

5,0

10,0

30,0

60,0

80,0

100,0

Концентрация вещества. мг/дм3

0,1

0,5

1,0

3,0

6,0

8.0

10,0

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентраций бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилолов

Таблица 3

11омер раствора

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем рабочего раствора (с = 0,01 мг/см3), см3

0,5

2,0

5,0

10,0

30,0

60,0

100,0

200,0

Концентрация вещества, мг/дм3

0,005

0,02

0,05

0,1

0,3

0.6

1,0

2,0

1

Метод измерений

Измерения концентраций анализируемых соединений выполняют методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.

Метод основан на извлечении соединений из воды газовой экстракцией при нагревании в замкнутом объеме и последующем анализе равновесной паровой фазы на приборе.

Нижний предел измерения - 0,025 мкг.

Определению не мешают галоген-, азот- и серосодержащие соединения.

2

Условия выполнения измерений Приготовление растворов, подготовку проб к анализу, выполнение измерений на газовом хроматографе согласно ГОСТ 15150-69 «Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды», ГОСТ 27025-86 (СТ СЭВ 804-77) «Реактивы. Общие требования по проведению испытаний», технической документации к прибору и настоящей Инструкции осуществляют при следующих условиях:

температу ра окружающего воздуха    (20 ± 5) °С;

относительная влажность воздуха    не более 80 %

атмосферное давление    630-800    мм    рт. ст.