ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

Спектрометрический метод атомной абсорбции

в пламени

Часть 9

Определения содержания ванадия

(ISO 7530-9:1993, ЮТ)

Издание официальное

Москва Стандарти нформ 2017

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Центральный научно-исследовательский институт им. И.П. Бардина» на основе официального перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июля 2017 г. № 627-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-9:1993 «Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 9. Определение содержания ванадия» (ISO 7530-9:1993 «Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 9: Determination of vanadium content»).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

©Стандартинформ.2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени Часть 9 Определения содержания ванадия

Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric analysis. Part 9. Determination of vanadium content

Дата введения — 2018—04—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения ванадия в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли ванадия в диапазоне от 0,05 % до 1 % в сплавах никелевых. Типичный состав сплавов никелевых приведен в ИСО 7530-1:1990*, приложение В.

Общие требования, касающиеся оборудования, пробоотбора, растворения анализируемых образцов, атомно-абсорбционных измерений, расчетов и протоколов испытаний приведены в ИСО 7530-1:1990*.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ISO 5725:1986** Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (Точность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости для стандартного метода испытаний по результатам межлабораторных испытаний).

ISO 7530-1-1990 Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 1: General requirements and sample dissolution (Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образцов).

3    Сущность метода

Навеску пробы растворяют в кислоте и распыляют анализируемый раствор в динитрооксид-ацети-леновое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Измеряют абсорбцию на резонансной энергетической линии спектра ванадия и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов, измеренной на длине волны 318.4 нм.

* Заменен. Действует ISO 7530-1:2015.

** Заменен. Действуют ISO 5725-1:1994. ISO 5725-2:1994, ISO 5725-3:1994, ISO 5725-4:1994. ISO 5725-5:1998. ISO 5725-6.1994.

Издание официальное

4    Реактивы

В дополнение к реактивам, перечисленным в разделе 4 ИСО 7530-1:1990. требуются следующие специальные реактивы.

4.1    Метаванадат аммония (NH₄VO_}), как альтернатива чистого металлического ванадия

4.2    Стронция хлорид, раствор

113,5 г хлорида стронция шестиводного (SrCI₂ 6Н₂0) помещают в стакан вместимостью 600 см³, растворяют в 400 см³ горячей воды с температурой (50—60) °С. раствор охлаждают и переносят мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см³. Доводят до метки водой и перемешивают. Хлорид стронция должен быть свободен от тяжелых металлов.

4.3    Ванадий, стандартный раствор (1,000 г/дм³)

4.3.1    Приготовление раствора из ванадия металлического

Взвешивают 1,000 г ванадия металлического (с точностью 0,001 мг), с массовой долей ванадия не менее 99,9 %. Помещают навеску в стакан вместимостью 400 см³, добавляют 60 см³ соляной кислоты (Р2о *1,18 г/см³) и 20 см³ азотной кислоты (р^ * 1,41 г/см³). Нагревают содержимое стакана до полного растворения навески. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см³. Доводят до метки водой, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.

4.3.2    Приготовление из метаванадата аммония

Взвешивают 2,296 г метаванадата аммония (4.1) и помещают навеску в стакан вместимостью 600 см³, добавляют, примерно, 400 см³ воды. Нагревают содержимое стакана до растворения соли. Переносят теплый раствор в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см³ и добавляют 400 см³ холодной воды, 50 см³ соляной кислоты (рго * 1,18 г/см³) и 10 см³ азотной кислоты (р^ * 1,41 г/см³). Раствор охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.

4.4    Ванадий, стандартный раствор (250 мг/дм³)

50 см³ стандартного раствора ванадия (4.3) отбирают пипеткой в мерную колбу с одной меткой вместимостью 200 см³, доводят до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.

5    Аппаратура

Требуемая аппаратура приведена в разделе 5 ИСО 7530-1:1990.

6    Отбор проб и пробоподготовка

Описание процедур приведено в разделе 6 ИСО 7530-1:1990.

7    Проведение анализа

7.1    Приготовление анализируемого раствора

Процесс растворения проводят в соответствии с 7.1.1—7.1.4 ИСО 7530-1:1990. используя 3 см³ соляной кислоты^ * 1.18 г/см³) и 1 см³ азотной кислоты^ * 1,41 г/см³), вместо 5 см³ соляной кислоты (Рэд * 1.18г/см³)для растворения солей.

7.1.1    Первичное разбавление раствора при содержании ванадия в пробе от0,05%(масс.)до 0,35% (масс.)

Анализируемый раствор (7.1) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см³. Добавляют 5 см³ раствора хлорида стронция (4.2). доводят до метки водой и перемешивают. Удаляют любые продукты гидролиза седиментацией и фильтрованием через сухой фильтр или центрифугированием

7.1.2    Вторичное разбавление раствора при содержании ванадия в пробе от0,35% (масс.) до 1,0 % (масс.)

Отбирают пипеткой 20 см³ раствора (7.1.1) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см³. Добавляют 4 см³ раствора хлорида стронция (4.2), 3 см³ соляной кислоты (р_х *1,18 г/см³) и 1 см³ азотной кислоты (р₂₀ * 1,41 г/см³). Разбавляют раствор до метки водой и перемешивают.

ГОСТРИСО 7530-9-2017

7.2 Холостой опыт

Холостой опыт выполняют параллельно с определением ванадия в анализируемой пробе, следуя йже методике и используя те же количества всех реактивов, за исключением навески пробы.

7.3 Г раду ировочные растворы ванадия

В пять мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см³, используя бюретку, вводят: (0; 4,0; 8,0; 12.0 и 16.0) см³ стандартного раствора ванадия (4.4). Добавляют по 5 см³ раствора хлорида стронция (4.2), по 3 см³ соляной кислоты (р2о * 1,18 г/см³) и по 1 см³ азотной кислоты (р^ * 1,41 г/см³), доводят до метки водой и перемешивают. Эти градуировочные растворы соответствуют: (0; 10; 20; 30 и 40) мг/дм³ ванадия.

7.4 Г раду ировочный график и определение

7.4.1 Атомно-абсорбционные измерения

Выполняют измерения на длине волны 318,4 пт, следуя описаниям (7.4.1) ИСО 7530-1:1990 и используя обогащенное топливом динитрооксид-ацетиленовое пламя.

7.4.2 Построение градуировочных графиков

Построение градуировочных графиков выполняют в соответствии с процедурой, приведенной в

7.4.2 ИСО 7530-1:1990.

7.5 Число определений

Определение выполняют по меньшей мере дважды.

8 Обработка результатов

8.1 Вычисления

Расчеты проводят в соответствии с 8.1 ИСО 7530-1:1990.

8.2 Точность

8.2.1 Межлабораторные испытания

Шесть лабораторий изчетырех стран участвовали в межлабораторном эксперименте и проводили проверку настоящей методики, используя образец IN 100. Девять лабораторий из пяти стран анализировали образцы NPK31 и 925, номинальный химический состав которых представлен в таблице 1.

8.2.2 Статистическая обработка результатов

8.2.2.1 Результаты анализа были обработаны в соответствии с положениями стандарта ИСО 5725. по 8.2.2 ИСО 7530-1:1990. Результаты этой обработки приведены в таблице 2.

8.2.2 2 Результаты одной лаборатории (образец 925) были отклонены, как не удовлетворяющие критерию Кохрана.

Таблица 1 — Номинальный состав испытуемых образцов (% масс.)

образца * 1 Со Сг Fe Мо N. Nb TJ V Zr IN100 5.5 15 10 <0.5 0.3 Остальное — 5 1 0.05 NPK31 05 14 20 1 4.5 Остальное 5 2 0.3 — \_ 925 0.3 о-2 21 27 3 Остальное 0.4 2 0.05 —

Т аблица 2 — Результаты статистической обработки

N« стандартною образца Среднее содержание. %(масс) Внутри лабораторное стандартное отклонение Межлабораторное стандартное отклонение Повторяемость Воспроизводимость IN100 0.965 0.0058 0.0357 0.0165 0.1017 NPK31 0.286 0.0087 0.0262 0.0247 0.0761 925 0.042 0.0012 0.0059 0.0034 0.0170

9 Протокол испытаний Протокол оформляют в соответствии с разделом 9 ИСО 7530-1:1990.

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации

Т а б л и ц а ДАЛ

Обозначение ссылочного международного стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта ISO 5725:1986 — • ISO 7530-1: 1990 ЮТ ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 «Сплавы никелевые. Атомно-абсорбционный метод в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образцов» * Соответствующий национальный стандарт отсутствует. Примечание — 8 настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - ЮТ — идентичный стандарт.

4

УДК 669.14:620.2:006.354    ОКС    77.080.20    В    39    ОКСТУ0709

Ключевые слова: сплавы никелевые, ванадий, химический анализ, определение содержания, атомно-абсорбционный метод

5

БЗ 6—2017/58

Редактор Е В Таланцева Технический редактор И £ Черепкова Корректор О б. Лазарева Компьютерная верстка И.А. НапейкиноО

Сдано в набор 06 07 2017. Подписано в печать 14.07.2017. Формат 60 * 84^ Гарнитура Ариал. Усл печл. 0.93 Уч.-мэд. л. 0,84 Тираж 22 экз Зак 1164 Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123001 Москва. Гранатный пер . 4. wwwgosbnfo.ru    info@gosbnfo ги