Устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения хрома в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли хрома в диапазоне от 0,01 % до 4 %. Типичный химический состав некоторых сплавов никеля приведен в ИСО 7530-1, приложение В.
Идентичен ISO 7530-3:1990
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Сущность метода
4 Реактивы
5 Аппаратура
6 Отбор проб
7 Проведение анализа
8 Обработка результатов
9 Протокол испытаний
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)
7 страниц
Дата введения | 01.11.2016 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.02.2017 |
Актуализация | 01.01.2021 |
03.03.2016 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 116-ст |
---|---|---|---|
Разработан | ФГУП Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И.П. Бардина | ||
Издан | Стандартинформ | 2016 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
ГОСТ Р исо
7530-3—
2016
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
Часть 3
ISO 7530-3:1990
Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 3: Determination of chromium content
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2016
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Центральный научно-исследовательский институт им. И.П.Бардина» на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК145 «Методы контроля металлопродукции»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 марта 2016 г. № 116-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-3:1990 «Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 3. Определение содержания хрома» (ISO 7530-3:1990 «Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 3: Determination of chromium content»).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствии с ГОСТ Р 1.5 (подраздел 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
© Стандартинформ, 2016
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
II
1 Область применения ...................................................................................................................................1
2 Нормативные ссылки....................................................................................................................................1
3 Сущность метода..........................................................................................................................................1
СМ СМ СМ
4 Реактивы........................................................................................................................................................1
5 Аппаратура....................
6 Отбор проб....................
7 Проведение анализа....
8 Обработка результатов................................................................................................................................3
9 Протокол испытаний.....................................................................................................................................3
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных
стандартов национальным стандартам Российской Федерации
(и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)............................4
Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric analysis. Part 3. Determination of chromium content
Дата введения — 2016—11—01
Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения хрома в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли хрома в диапазоне от 0,01 % до 4 %. Типичный химический состав некоторых сплавов никеля приведен в ИСО 7530-1, приложение В.
Общие требования, касающиеся оборудования, отбора проб, растворения анализируемых образцов, атомно-абсорбционных измерений, расчетов и протоколов испытаний приведены в ИСО 7530-1.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
ИСО 5725:1986 Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода с помощью межпабораторных испытаний (ISO 5725:1986, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests)1)
ИСО 7530-1:1990 Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образцов (ISO 7530-1:1990, Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 1 :General requirements and sample dissolution)2)
Навеску пробы растворяют в кислоте и распыляют анализируемый раствор в динитрооксид-аце-тиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Измеряют величину абсорбции резонансной энергетической линии спектра хрома и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов при длине волны 357,9 нм.
В дополнение к реактивам, перечисленным в ИСО 7530-1, требуются следующие специальные реактивы.
!) Действуют: ИСО 5725-1:1994, ИСО 5725-2:1994, ИСО 5725-3:1994, ИСО 5725^1:1994, ИСО 5725-5:1998, ИСО 5725-6:1994.
2) Действует ИСО 7530-1:2015 «Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Определение содержания кобальта, хрома, меди, железа и марганца».
Издание официальное
В стакан вместимостью 600 см3 помещают 113,5 г шестиводного хлорида стронция (SrCI2-6H20), растворяют в 400 см3 горячей воды температурой 50 °С — 60 °С, раствор охлаждают и переносят мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3. Доводят до метки водой и перемешивают. Исходный хлорид стронция должен быть свободен от солей тяжелых металлов.
Взвешивают (с точностью до 0,001 мг) 1,000 г металлического хрома, с массовой долей хрома не менее 99,9 %. Помещают навеску в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 30 см3 соляной кислоты (р20 =1,18 г/см3), разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3 и добавляют 35 см3 соляной кислоты (р20 =1,18 г/см3). Доводят до метки водой, перемешивают и помещают в полиэтиленовый сосуд для хранения.
Отбирают пипеткой 50 см3 стандартного раствора хрома (4.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3, добавляют 50 см3 соляной кислоты (р20 = 1,18 г/см3), доводят до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.
Требования к аппаратуре установлены в ИСО 7530-1, раздел 5.
Описание процедур отбора проб дано в ИСО 7530-1, раздел 6.
Операции выполняют в соответствии с ИСО 7530-1, пункты 7.1.1 — 7.1.4.
7.1.1.1 Первичное разбавление для содержаний хрома от 0,01 % масс, до 0,10 % масс. Анализируемый раствор (7.1) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3.
Добавляют 4 см3 раствора хлорида стронция (4.1), доводят до метки водой и перемешивают. Удаляют любые выделившиеся продукты гидролиза фильтрованием раствора через сухой фильтр или центрифугированием.
7.1.1.2 Первичное разбавление для содержаний хрома от 0,1 % масс, до 4,0 % масс. Анализируемый раствор (7.1) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 500 см3.
Добавляют 20 см3 соляной кислоты (р20 = 1,18 г/см3), доводят до метки водой и перемешивают. Удаляют любые выделившиеся продукты гидролиза фильтрованием раствора через сухой фильтр или центрифугированием.
7.1.2.1 Вторичное разбавление для содержаний хрома от 0,1 % масс, до 0,8 % масс.
Отбирают пипеткой 50 см3 раствора (7.1.1.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью
100 см3, добавляют 4 см3 раствора хлорида стронция (4.1) и 3 см3 соляной кислоты (р20 = 1,18 г/см3), доводят до метки водой и перемешивают.
7.1.2.2 Вторичное разбавление для содержаний хрома от 0,4 % масс, до 4 % масс.
Отбирают пипеткой 10 см3 раствора (7.1.1.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Добавляют 4 см3 раствора хлорида стронция (4.1) и 5 см3 соляной кислоты (р20 = 1,18 г/см3), доводят до метки водой и перемешивают.
Холостой опыт выполняют параллельно с определением хрома в анализируемой пробе, следуя той же методике и используя те же количества всех реактивов, за исключением навески пробы.
2
ГОСТ Р ИСО 7530-3—2016
Используя пипетку, вносят в пять мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см3 каждая 0, 5, 10, 15 и 20 см3 стандартного раствора хрома (4.3). Добавляют в колбы по 4 см3 раствора хлорида стронция (4.1) и по 5 см3 соляной кислоты (р20 -1,18 г/см3). Доводят до метки водой и перемешивают.
Выполняют измерения на длине волны 357,9 нм, следуя описаниям в ИСО 7530-1 (пункт 7.4.1) и используя в качестве атомизатора динитрооксид-ацетиленовое пламя.
7.4.2 Построение градуировочных графиков Следуют процедуре ИСО 7530-1, пункт 7.4.2.
Выполняют определение не менее двух раз.
Расчеты проводят в соответствии с ИСО 7530-1, подраздел 8.1.
Десять лабораторий из пяти стран — участников межпабораторного эксперимента проводили испытания настоящей методики, используя один образец, номинальный химический состав которого представлен в таблице 1.
Таблица 1 — Номинальный состав испытуемого образца В процентах по массе | ||||||||||||||||||||
|
8.2.2.1 Полученные результаты анализа были обработаны в соответствии с положениями стандарта ИСО 5725, как описано в ИСО 7530-1, пункт 8.2.2. Результаты этой обработки представлены в таблице 2.
Таблица 2 — Результаты статистической обработки | ||||||||||||
|
8.2.2.2 Результаты одной лаборатории были отклонены, как не удовлетворяющие критерию Кохрана, и результаты еще одной лаборатории отклонены по причине несоответствия критерию Диксона.
Протокол оформляют в соответствии с ИСО 7530-1, раздел 9.
Таблица ДА. 1 | ||||||||||||
|
УДК 669.14:620.2:006.354 ОКС 77.080.20 ОКСТУ0709
Ключевые слова: никелевые сплавы, спектрометрический метод, атомная абсорбция в пламени, хром, определение содержания
Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Ю.М. Прокофьева Компьютерная верстка Е.О. Асташина
Сдано в набор 14.04.2016. Подписано в печать 28.04.2016. Формат 60x84%. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,70. Тираж 31 экз. Зак. 1203.
Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru