Настоящий стандарт описывает метод определения гидроксильного числа полиоксиалкильных продуктов конденсации путем этерификации гидроксильных остатков фталевым ангидридом.
Данный метод применяют для определения гидроксильного числа от 10 до 1000 в полиоксиалкильных конденсатах алифатических и алициклических соединений (этоксилированных и пропоксилированных производных или их смесях, первичных и вторичных спиртах жирного ряда, алкилфенолах и жирных кислотах)
0 Введение
1 Назначение
2 Область применения
3 Нормативные ссылки
4 Определение
5 Сущность метода
6 Реакции
7 Реактивы
8 Аппаратура
9 Отбор проб
10 Проведение анализа
11 Обработка результатов
12 Отчет об испытаниях
Приложение А Определение основного вещества во фталевом ангидриде
Приложение Б Масса испытуемой пробы в зависимости от гидроксильного числа Х (ОН) и массовой доли воды
Приложение В Метод, не требующий вытяжного шкафа
18 страниц
Дата введения | 01.07.1995 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
30.06.1994 | Утвержден | Госстандарт России | 185 |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРОКСИЛЬНОГО ЧИСЛА.
МЕТОД ЭТЕРИФИКАЦИИ ФТАЛЕВЫМ АНГИДРИДОМ
БЗ 3—94/91
Издание официальное
ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Технич^ским комитетом ТК 193 «Кислоты жирные синтетические, высшце жирные спирть| повер_ хностно-активные вещества»
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ дарта России от 30 июня 1994 г. № 185
*
оетановлением Госстан~
3 Настоящий стандарт подготовлен на о^нове примеН€НИЯ ауте„. тичного текста международного станда^та MCq 4327—79 «Ней оногекные поверхностно-активные вещ*ства Полиоксиалкиль ные производные. Определение гидрок^ильного числа Метод этерификации фталевым ангидридом»
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
С Иадат
Настоящий стандарт не может оыть полностью тиражирован и распространен ё качестве официаль Госстандарта России
едьс'Пю стандартов, 1994
или частично воспроизведен, ного издания без разрешения
П
ПРИЛОЖЕНИГ А
(обязательное)
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА ВО ФТАЛЕВОМ АНГИДРИДЕ
Вносят 1,5 I фтллевого ашидрида взвешенно!о с noi решностью не более О в коническмо колбу вместимостью 250 см3 Приливают 1С0 см3 смей
50 пиридина (7 1) и во ты предварительно ней i ра шзованнои раствором гит роокиси натрия или соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3 в присутствии фенолфталеина (7 4) Титруют раствором гидроокиси натрия (7 3) до тех пор пока розовая окраска не станет >стойчивой
Массовую додю основного вещества в процентах вычисляют по формутс
V2^T\74X100 ^
ЮООХ/Пх ’ (А П
где \ — объем израсходованного на титрование раствора гидроокиси натрия
(7 3), см3,
Т — титр раствора гидроокиси натрия (7 3),
Ш\ ■— масса испытуемой пробы фталевого ангидрида, г 74 переводной коэффициент означающий что для нейтрализации фтале вой кис доты (относительная молекулярная масса — 148), образовавшейся при гидролизе одного моля фталевого ангидрида, необходимо 2 моля гидроокиси натрия (раздел 6)
8
%
,го
3
4 О ей
X
к;
О I
4 I
»Х
О
аа
О
и
О
etf
5
%
СО
Ц->
О
tn
U4 К X ш
*
о
t;
S ю
о
о,—
С
а>
о
X
*о
*=:
а>
f-
са
со
X
О
<4
ч
о
X
5Г
О
(_
О
X
л
4
5 и X
о
а.
ч
X
(я
н
о
X
н
О
о
Z
X
и
X
X
ей
м
2
S
а
с
«ев
о
S
а>
3
сз
о
В!
Л
О
о
яз
2;
<А
•Л
£!>
со о ю е--- ю со
ООО
сч о со о со
05 СГ N ю CD
О О О О О
С'J СО О h- — СО CM Г~- О СО г- Ю СО
—Г О о о о о о
-ф Г- тр О 00 —I Г-СО 05 СЧ t-- 05 СО Г*-- Ю СО
-^О — ОООООО
ю trcD005'^h*
t'-eOt'»05C4t'«-05COC'>.lOcO
CM —
о
о о о о о о
со ч< [>. о о -н оо
СМ ГО о Tj« 05 T^N- ОСЧГ-ОСОООЮСО
со со <м сч — — о — о о" о о о о
Ю 00 ЮСООО-СО
С^О|^(0МЮО^О5О5СОЬСТ)СООО1ОСО
ю ^ со со
0-000000
LO — — —- 00
•о ££><Г>? Г*&>С>s>?Л- <£> С?<2?
2
О
о
а.
с
*s
о
S
V
>»
н
2
с
и
X
ей
з
ей
£
(Л
QJ
СОЮСО-ФЮСОт^СЧСО —
о о о о
СО —- СЧ —• 05
C0OC0t-.O05>O<NC000l0l005OC0t--Oc0C0l0c0
О^ООЮГ-'.'^СО'^ЮСЧСО»-* —
0-0000
ю
г«- — СО — 05
iD^’fioOcDOOOOlOOO'th- О СО 00 ю со
оо — — ■^■ооосооою^^сосмсо
сч — — о—-оооо
|
О С 1 г~> — LCJ |
СО
9
£
си
ч
О
О
о.
Масса испытуемой пробы, г при массовой доле воды, % (по массе)
| ||||||||||||||||
Tf 00 05 —(NWOCO LO СО LO СО Ч* СО '"О оооооооо |
2 га
О *1 Н j~ СГ) о
н
со .
а Б
ю
о
р-а£ я ° ю
2 « <и 5 Н 3
-a 3 с со
о <и
s сх
я
га а> о я о 03
я
0
ч
о
ш
00 СТ> — СМ Оз GO LO O^LO со "^СМ - Г)
о о о o' о о o' о*
Ч* 00 О СМ — СМ 03 GO ю о? ю соw
00000 0*00
ТГ lO ссi to со Ч^СМ СО оооооооо
^05 05N - СМ СО СО *сг 1Л ‘ Ю СО Ч^СМ со
оооооооо"
<fO)OlW-• СМ 00 GO -«t 1ЛС7юсс'<4,ею
р * * » • » «к*.
оооооооо
a
я л
ч я о я о о, ч я {_
я
a
я
<L>
03
я
4 о
с ...
Ч К' а> аз,
£3
2
о >,
rt
a о
Ьн . .
О) u см ^
л
СМ °\
га я
3 ч
QJ Ч Я w
* 0
<и Я
4 J
Я CU
я a
ю о £-я
ч
ЛО
га
н
п
TfOO(N“<NOOCO
'tiocoweo^wco
> «к 9» «к • «S
оооооооо
\о
о W
& S
ч£ ч о
ч*
a
ч
о
ш
о
ч
о
я O' га
Б н
.*S з
>Ь ч
о
-S ю
,©"■
О £
н cj
га
a »*
§
я
U
СМ
^«С5С)М^Л’0000 Ю СО LO О Ч^СМ со
оооо гооо
ч е*
»Я 9S
о с; 0 а о о
CJ Г;
и и га га
m |
ста |
о |
ста |
о |
Г-) |
С_> | |
ь- |
оо |
о |
1 |
сх QJ а t: |
|
с я |
£ S (
5 BN
Я ч —;
4 га
- ч Н »5 >, s О СО
я О га
О S н и й о
(J о о
га Ч u
5 °
х 3
VO
я лЮ
9-8 о
G.
ч 2
а S
10
ПРИЛОЖЕНИЕ В
(рекомендуемое)
МЕТОД, НЕ ТРЕБУЮЩИЙ ВЫТЯЖНОЮ ШКАФА
ВО Введение
В настоящем приложении дается описание специальной аппаратуры и особой методики определения гидроксильною числа, не требующей вытяжного шка-фа
В I Аппаратура (рисунок В 1)
Обычная лабораторная аппаратура и В 1 ] Бюретка вместимостью 50 см^
В 1 2 Колбы плоскодонные вместимостью 250 см3 i аж гая с пришлифованной горловиной
В 1 3 Холодильники с прямой трубкой (полезная длина 400 мм) с кони ческими пришлифованными концами, пригодными для соединения с колбами (В 1 2), и отводами (рисунок В 2)
В 1 4 Пробки с шлифом, пригодные дтя колб (В 1 2)
В I 5 Пробки с шлифом, пригодные для колб (В Ц2), с отверстием в центре (рисунок В 1а)
В 1.6 Пробки с шлифом, пригодные для колб (В 1 2), с отверстием в центре и боковым патрубком (рисунок В 16)
В 1 7 Специальная бюретка вместимостью 25 см3 (рисунок В 1 в)
В 1 8 Промывалка вместимостью 200 см3 (рисунок В 1г)
В 2 Проведение анализа В 2 1 Подготовка аппаратуры
Вся необходимая аппаратура должна быть совершенно чистой и сухой Промывают один за другим холодильники (В 1 3) из промывалки (В 1 8) примерно 10 см3 пиридина (7 1) который собирают в одну из колб (ВЛ 2) После промывания закрывают верхнюю часть холодильника пробкой (В 1 4) Вставляют пробку с отверстием в центре (В I 5) в кслбу (В 1 2), предназначенную для испытуемой пробы, и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г В 2 2 Испытуемая проба
Вынимают пробку (В 15) Вносят испытуемую пробу (10 1) в колбу (В 12), предназначенную для испытания Снова вставляют пробку (В 1 5) Взвешивают все с погрешностью не более 0,001 г Массу пробы в граммах обозначают т0.
В 2 3 Определение В 2 3 1 Этерификация
Из специальной бюретки (В 1 7) приливают точно 25 0 см3 фталс-пириди-нового реактива (7 2) в колбу через отверстие в центре пробки (В 1 5) Присоединяют колбу к нижней части холодильника, т е устанавливают ее вместо колбы, в которую поступал пг-ридин, применявшийся для промывания холодильника Затем колбу закрывают пробкой (В 14), находящейся в верхней части холодильника Нагревают колбу в течение 1 ч при слабом кипении содержимого Охлаждают до комнатной температуры В 2 Е 2 Гидролиз и титрование
Споласкивают холодильник пиридином (7 1) из промывалки (В 1 8) Отделяют колбу от холодильника и споласкивают пришлифованные места соединения
И
12
~п/ |
(
)
Прс^п. с U/LO О а 'б 1 5)
1 Г-- |
t I \ |
Сьецаальнап ^юоеткаС&П)
8
фьаруь> !+мм^{ _\
О'ромд.’ЬЪлна (д / 8}
г
1 — ктетьиая воронк » i* icmiioio ^ i( к^ю вмм. iпмос т
00 е I3 2 1НЖ1 нс ь i niac Mi отн 1р>бка, 4 П)л< 1мя отметка j ьачил мфНая трубк; Ь к i шлл* рное шнсрсин
Рчс)иоч В \ — Алияр*л>р<)
ФА - 14-мм ФА уФВ
Хороший |
Отвод для Воды еотсрая момет HJh г'о -/сиро %пься / и чарьжны) спах тло д 1 'ьнига
Плохой
Промывание пиридином
Рисунок В. 2 — Примеры холодильников с прямой
трубкой (В 1 3)
водой ит промывалки Слова присоединяют колбу, содержащую пиридин от первого промывания, к холодильнику и закрывают его пробкой (В.1.4).
Помещают стержень магнитной мешалки в колбу и вставляют пробку с отверстием в центре и боковым патрубком (В.1.6). Присоединяют боковой патрубок к вентиляционной трубе каучуковой трубкой (для исключения нежелательного испарения пиридина). Устанавливают подютовленную таким образом колбу на электромагнитную мешалку и включают последнюю Через отверстие в центре пробки приливают в колбу из бюретки (В.1 1) точно 50,0 см3 раствора гидроокиси натрия (7.3).
Пипеткой вместимостью 1 см3 вносят 4 или 5 капель раствора фенолфталеина (7.4) через отверстие в центре пробки.
Продолжают титрование раствором гидроокиси натрия (7 3) до тех пор, пока появившаяся розовая окраска не будет устойчивой в течение 15 с.
Записывают объем раствора гидроокиси натрия (7.3), израсходованного на титрование раствора испытуемой пробы.
Прозодят одновременно два анализа двух разных испытуемых проб
В.2.4 Контрольные опыты — см. 10.3 настоящего стандарта
В.З Обработка результатов — см. раздел П настоящего стандарта.
13
УДК 661.185.001.4:006.354 Л29
Ключевые слова: поверхностно-активные вещества, неионогенные поверхностно-активные вещества, лолиоксиалкильные соединения, химический анализ, определение, гидроксильное число
ОКСТУ 2409
Редактор Р. С. Федорова Технический редаыор В Н. Прусакава Корректор Т Л. Васильева
Сдано в набор 22.07.94 Подл, в печ. 15 09.94. Уел. печ. л. 1б. Уел. кр.-отт. 1,16. Уч.-изд .
_ 0,83. Тир. 353 экз С 1639. '_
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 107076. Москва Коподеаный пер 14. Калужская типография с^чипяртов Московская 2 0 Зак 1452
ПЛР Лв 040138
СОДЕРЖАНИЕ
0 Введение 1
1 Назначение .......... 1
2 Область применения ...... 1
3 Нормативные ссылки ..... ^
4 Определение ..... . . -
5 Сущность метода ....... .3
6 Реакции........ 3
7 Реактивы ........ . 3
8 Аппаратура..... . . . .4
9 Отбор проб . 4
10 Проведение анализа ....... 4
11 Обработка результатов ... . £
12 Отчет об испытаниях....... '
Пр иложсние А Определение основного вещества во фталевом ангидриде . ^
Приложение Б Масса испытуемой пробы в зависимости иг г дроксилыюго
числа X (ОН) и массовой доли ноты При ложенне В Метсд, не требующий вытяжного шкафа . . .
П1
2 Зак. 1452
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ НЕИОНОГЕННЫЕ
ПОЛИОКСИАЛКИЛЬНЫЕ ПРОИЗВОДНЫЕ
Определение гидроксильного числа. Метод этерификации фталевым ангидридом
Non-ionic ыиТасо active agents.
7 у а'о к ? a t с с! deriva ,vc3.
OctciirieaUoii of hydroxy! \a 1 no.
Иг ha lie anhydrrdc* inoflwd
w—мчммв!д»№И1Ч1Иии| в—шявям—мчмд—м——————
Дата введения 1995—07—01
0 ВВЕДЕНИЕ
В настоящем стандарте описывается классический метод определения I ндрокеилыки о числа, который вследствие токсичности пиридина и фталевою ангидрида предусматривает проведение всего анализа (в том числе и титрования) в вытяжном шкафу с хорошей вентиляцией.
В приложении В приведен метод, который уменьшает опасность отравления пиридином и фталевым ангидридом.
1 НАЗНАЧЕНИЕ
Настоящий стандарт описывает метод определения гидроксильного числа полиоксиалкильных продуктов конденсации путем этерификации i идроксильиых остатков фталевым ангидридом.
2 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Данный метод применяют для определения гидроксильного числа or 10 до 1000 в полиоксиалкильных конденсатах алифатических и алипиклических соединений (этоксилированных и про-поксилированпых производных или их смесях, первичных и вторичных спиртах жирного ряда, алкилфенолах и жирных кислотах).
Однако некоторые вещества, присутствующие в этих соедине ниях, могут реагировать с фталевым ангидридом или титрованным раствором гидроокиси натрия, что искажает результаты анализа:
Издание официальное
— первичные и вторичные амины, амиды, третичные спирты и эпоксидные смолы вступают в побочные реакции;
— жирные кислоты с длинными цепями и эфиры образуют ан-гидриды более устойчивые, чем фталевый ангидрид, не полностью разлагающиеся по окончании анализа;
— другие свободные кислоты обусловливают ошибки результатов за счет взаимодействия с титрованным раствором гидроокиси натрия; основания (некоторые третичные амины) вступают в реакцию с образовавшейся фталевой кислотой. В этих случаях может быть внесена поправка на кислотность или щелочность (ГОСТ 22386).
Хотя эпоксидные смолы и искажают результаты анализа, метод применим, если их можно удалить путем вакуумной перегонки на холоде без изменения гидроксильного числа.
Присутствующая в пробе вода взаимодействует с фталевым ангидридом, тем не менее метод применять можно без риска, если учитывать предостережения, описанные в разделе 10.
3 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
ГОСТ 4255-75 Нефтепродукты. Метод определения температуры плавления по Жукову
ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды
ГОСТ 22386-77 Кислоты и спирты жирные синтетические. Методы определения кислотного числа
ГОСТ 25644-88 Средства моющие синтетические порошкообразные. Общие технические требования
ГОСТ 29131-91 Продукты жидкие химические. Метод измерения цвета в единицах Хазепа (платино-кобальговая шкала)
4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Гидроксильное число А'(ОН) — количество миллиграммов гидроокиси калия, необходимое для нейтрализации кислоты, образующейся при этерификации фталевым ангидридом 1 г вещества с гидроксильными группами, или количество миллиграммов гидроокиси калия, соответствующее числу гидроксильных групп в 1 г вещества.
Примечание — Количество молей гидроокиси калия, соответствующее гидроксильному числу, равно количеству гидроксильных групп, содержащихся в 1 кг продукта.
2
5 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Этерификация гидроксильных групп фталевым ангидридом в пиридиновом растворе. Гидролиз избытка фталевого ангидрида водой, выделяющейся при нейтрализации кислоты раствором гидроокиси натрия.
Нейтрализация раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора кислоты, образующейся при этерификации, и фталевой кислоты, образующейся при гидролизе.
Вычисление гидроксильного числа по разности объемов раствора гидроокиси натрия, израсходованного па титрование в контрольном опыте и в опыте с пробой.
6 РЕАКЦИИ
При анализе последовательно протекают следующие реакции:
а) этерификация
СО^ ^%-CO^R
CO/O+ROH- Г J_C00H
б) гидролиз избытка фталевого ангидрида
0 + Н20-
в) нейтрализация кислоты, образующейся при этерификации
44-COOR
L^-COOH
+NaOH
4,-OOOR . 'J—COONa
г) нейтрализация фталевой кислоты, образующейся при гидролизе
+2NaOH
Л-COONa
J-COQNa
-+2II.0
7 РЕАКТИВЫ
Для анализа применяют только реактивы квалификации ч.д.а. и дистиллированную воду или воду, равноценную ей по чистоте.
7.1 Пиридин, при необходимости должен быть перегнан в присутствии раствора фталевого ангидрида с массовой долей 5%. Температура кипения 114,5—115,5°С.
3
7.2 Фталевый ангидрид, раствор в пиридине (фтало-пиридино-вый реактив).
7.2.1 Приготовление
В сосуд из темного сгекла вместимостью 2 дм3 вносят (140± ±1) г фталевого ангидрида (температура плавления по ГОСТ 4255 — (131 ± 1) °С; минимальная массовая доля основного вещества, определенная методом, описанным в приложении А—99,5%). Прибавляют 1 дм3 пиридина (7.1), затем энергично размешивают до полного растворения. Если окраска раствора при оценке по пла-тинс-кобальтовой шкале превышает 200 единиц по Хазепу (ГОСТ 29131), то применять этот раствор нельзя.
7.2.2 Проверка концентрации реактива
В коническую колбу вместимостью 250 см' пипеткой (8.4) вносят точно 25,0 см3 раствора (7.2).
Титруют титрованным раствором гидроокиси натрия (7.3) в присутствии раствора фенолфталеина (7.4). Должно быть израсходовано 83—87 см3 раствора гидроокиси натрия (7.3).
7.3 Гидроокись натрия, раствор молярной концентрации 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
7.4 Фенолфталеин, раствор в пиридине 10 г/дм3.
Растворяют 1 г фенолфталеина в 100 см3 пиридина (7.1).
8 АППАРАТУРА
Обычная лабораторная аппаратура и:
8.1 Бюретка вместимостью 50 см3.
8.2 Четыре плоскодонные колбы вместимостью 250 см3 каждая, с пришлифованной горловиной.
8.3 Четыре холодильника с прямой трубкой (полезная длина 400 мм), с коническими пришлифованными концами, пригодными для соединения с колбами (8.2).
8.4 Пипетки с одной отметкой вместимостью 25 см3.
9 ОТБОР ПРОБ
Лабораторные пробы полиоксиалкильных поверхностно-активных веществ готовят и хранят по ГОСТ 25644.
10 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Готовят чистую и сухую аппаратуру, необходимую для одновременного проведения анализа двух разных проб, а также двух контрольных опытов.
4
10.1 Испытуемая проба
Необходимо определить массовую долю воды в пробе по ГОСТ 14870.
Пробу взвешивают с погрешностью не более 0,001 г в сухой предварительно взвешенной колбе (8.2).
При массовой доле воды ниже 1 %(т/т) массу пробы т0 в граммах вычисляют по формуле
(1)
365
А(Ол)
где Х(ОН) — предполагаемое гидроксильное число, мг КОН/г.
Масса пробы должна быть те более 36.5 г, т. к. метод пригоден для гидроксильного числа не менее 10.
При массовой доле воды в пределах от 1 до 40 % {т/т) массу пробы Шо в граммах вычисляют по формулам
(2)
(3)
^ 31000
то> 1100— (rl20) 1 АХ(Ол)Д-740( 1120) к . 42000
m <с _ —.__
[100-(ri20)]xX(0.i)+1040(,xO) ’
где (Н20) — массовая доля воды в испытуемой пробе (по массе),
Х(ОН) — предполагаемое гидроксильное число, мг КОН/г.
В таблице приложения Б даны предельные значения т0 для массовой доли воды с г 1 до 40 % (по массе) и предполагаемые гидроксильные числа ог 10 до 1100.
Предупреждение — Все последующие операции следует проводить в вытяжном шкафу с хорошей вентиляцией.
10.2 Определение
10 2.1 Этерификация
25 см3 фтало-гсиридинового реактива (7.2) пипеткой вносят в колбу, где уже находится испытуемая проба (10.1). Присоединяют один из холодильников (8.3) к колбе, предварительно сполоснув его пиридином (7.1). Взбалтывают для перемешивания содержимого. Выдерживают в течение 1 ч при слабом кипении. Охлаждают до комнатной температуры.
10.2.2 Гидролиз и титрование
Споласкивают холодильник пиридином (7.1). Отделяют колбу от холодильника и споласкивают пришлифованные места соединения водой из промывалки. Помещают стержень магнитной мешалки в колбу, устанавливают ее на электромагнитную мешалку и включают последнюю.
В колбу из бюретки (8.1) приливают точно 50,0 см3 раствора гидроокиси натрия (7.3).
5
Пипеткой вместимостью 1 см3 вносят 4 или 5 капель раствора фенолфталеина (7.4). Титрование раствором гидроокиси натрия (7.3) продолжают до тех пор, пока появившаяся розовая окраска не будет устойчивой в течение 15 с.
10.3 Контрольные опыты
Одновременно с анализом проб проводят два контрольных опыта, применяя при этом ту же методику определения и те же реактивы, но без испытуемых проб.
Примечание — Для получения приемлемых результатов необходимо, чтобы разность между объемом Vq, израсходованным на титрование в контрольном опыте, и объемом Vu израсходованным на титрование каждой испытуемой пробы, составляла 10—15 см3
Если эта разность превышает 15 см3, значит испытуемая проба слишком большая. В этом случае следует повторить испытание, взяв меньшие пробы (гидроксильное число Л’(ОН) будет больше предполагаемого сначала)
Если эта ранталть меньше 10 см3, значит испытуемая проба слишком мала. В этом случае анализ повторяют с большими пробами (гидроксильное число >Y(OH) будет ниже предполагаемо! о сначала).
U ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
11.1 Метод расчета
испытуемой
(4)
Гидроксильное число Х(ОН), соответствующее пробе, вычисляют по формуле
( о i)X7Tx56,10 q
Щ
где Vo — объем раствора гидроокиси натрия (7.3), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
У, — объем раствора гидроокиси натрия (7.3), израсходован ный на титрование испытуемой пробы, см3;
Т — титр раствора гидроокиси натрия (7.3);
/п0— масса испытуемой пробы, г;
С — положительное значение кислотного числа или отрицательное значение щелочного числа (ГОСТ 22386); этим значением можно пренебречь, если оно равно или меньше 0,3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельно проведенных определений.
11.2 Точность
Точность определения— 1,5% (отн.)
Результаты соответственно округляют.
11.3 Воспроизводимость
Приведенные данные являются результатами анализов, прове-
6
денных в 21 лаборатории, причем в каждой из них химик получал
не менее двух результатов
| ||||||||||||
12 ОТЧЕТ ОБ ИСПЫТАНИЯХ |
Отчет об испытаниях должен содержать: а) полную характеристику испытуемого образца;
6} ссылку на применяемый метод (ссылку на настоящий стандарт);
в) результаты анализа и использованный метод;
г) условия проведения испытания;
д) все подробности или особенности в проведении испытания, не предусмотренные настоящим стандартом или рассматриваемые
как необязательные, а также способные влиять на результаты.
7