ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

(Ш) НАЦИОНАЛЬНЫМ ГОСТ Р стандарт ИСО 17299-3— РОССИЙСКОМ 1 /two ФЕДЕРАЦИИ 2017

МАТЕРИАЛЫ ТЕКСТИЛЬНЫЕ

Определение дезодорирующих свойств

Часть 3

Метод газовой хроматографии

Textiles -

(ISO 17299-3:2014, - Determination of deodorant property — Part 3: Gas chromatography method, IDT)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2017

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (АО «ВНИИС») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 «Продукция текстильной и легкой промышленности»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 мая 2017 г. № 369-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17299-3:2014 «Материалы текстильные. Определение дезодорирующего свойства Часть 3. Метод газовой хроматографии» (IS017299-3:2014 «Textiles — Detemiination of deodorant property — Part 3: Gas chromatography method». IDT).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ. 2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

Таблица В 5 — Площадь пика испытуемого газа ноненала без образца для испытания

Испытательная лаборатория Площадь пика без образца для испытания л = 1 п~2 л = 3 Среднее значение ^ Стандартное отклонение А 126192 140473 139504 135390 7980 В 62654 60752 64023 62476 1643 С 17313 18097 18961 18124 824 D 123996 132853 132963 129937 5146 Е 40412 43557 29935 37968 7132 F 67373 64031 86967 72790 12391

В 2 2 2 Площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа с образцами для испытания Таблица В 6 — Площадь пика испытуемого газа ноненала с образцом для испытания 8-1 и СУЗ (%)

Испытательная лаборатория	С образцом для испытания В-1
	Площадь пика					СУЗ.%
	л ■ 1	л-2	л-3	Среднее знамение sm	Стандартное отклонение
А	56752	59570	53820	56714	2875	58.1
В	21307	20539	22646	21497	1066	65.6
С	6759	6550	6514	6608	132	63.5
D	58474	57387	56127	57329	1175	55,9
Е	15651	13074	14093	14273	1298	62.4
F	31801	26290	23649	27247	4159	62.6
Среднее значение						61.3%
Стандартное отклонение						3.6%

Таблица В 7 — Площадь пика испытуемого газа ноненала с образцом для испытания В-2 и СУЗ (%)

Испытательная лаборатория С образцом для испытания В-2 Площадь пика СУЗ.% л ■ 1 л-2 л» 3 Среднее значение sm Стандартное отклонение А 24321 29846 21600 25256 4202 81.3 В 8541 7009 7227 7592 829 87.8 С 3008 2805 3282 3032 239 83.3 D 30509 34059 32601 32390 1784 75.1 Е 7450 7534 6729 7238 443 80.9 F 15490 12710 11020 13073 2257 82,0 Среднее значение 81.7% Стандартное отклонение 4.1 %

Таблица В8 — Площадь пика испытуемого газа ноненапа с образцом для испытания В-3 и СУЗ (%)

Испытательная лаборатория С образцом для испытания В-3 Площадь пика СУЗ.% п = 1 л = 2 п- 3 Среднее значение Стандартное отклонение А 9095 12776 9392 10421 2045 92,3 В 3870 3875 3572 3772 174 94.0 С 1511 1411 1369 1430 73 92.1 D 14974 14057 13896 14309 582 89.0 Е 2781 2264 2378 2474 272 93,5 F 8248 6383 7135 7255 938 90,0 Среднее значение 91.8% Стандартное отклонение 2.0%

В.2.3 Сводка результатов испытаний

Таблица В 9 — Сводка результатов испытаний

Проба	Идентификационный код	В-1	В-2	В-3
	Концентрация используемого дезодоранта	Низкая	Средняя	Высокая
Изоеалериэновэя кислота	СУЗ.%	37.6	73.6	88.8
	Стандартное отклонение, %	6.8	4.7	3.0
Ноненал	СУЗ.%	61.3	81.7	91.8
	Стандартное отклонение. %	3.6	4.1	2.0

9

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным и межгосударственным стандартам

Таблица ДА 1

Обозначение ссылочного международного стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта ISO 139 ЮТ ГОСТ Р ИСО 139-2007/ИСО 139 2005 «Изделия текстильные Стандартные атмосферные условия для кондиционирования и проведения испытаний* ISO 3696 MOD ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696 1987) «Вода для лабораторного анализа Технические условия»

Примечание — В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени со

10

УДК 677.016:006.354    ОКС    59.080.01

Ключевые слова: текстильные материалы, дезодорирующие свойства, определение, метод, газовая хроматография, образец, способы подготовки, проведение испытания, результат, протокол

11

БЗ 6—2017/93

Редактор ЛИ Нахимова Технический редактор В Н Прусакова Корректор МИ Першина Компьютерная верстка Л А Круговой

Сдано в набор 11 05 2017. Подписано в печать 17 05 2017 Формат 60«84V_e. Гарнитура Армал Уел. печ. л. 1.86. Уч-иэдл. 1.68. Тираж 26 экз Зак. 814.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва. Гранатный пер . 4 www postinfo ru mfo©postmfo ru

ГОСТ Р ИСО 17299-3-2017

Содержание

1    Область применения..................................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................................1

3    Сущность метода ....................................................................1

4    Реактивы ...........................................................................1

5    Аппаратура и материалы..............................................................2

6    Условия испытания...................................................................2

7    Порядок проведения испытания ........................................................2

8    Расчет степени уменьшения запаха.....................................................4

Приложение А (справочное) ГХ-параметры.................................................5

Приложение В (справочное) Результаты межлабораторного испытания.........................6

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов

национальным и межгосударственным стандартам ..........................10

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ ТЕКСТИЛЬНЫЕ Определение дезодорирующих свойств Часть 3 Метод газовой хроматографии

Textiles Determination of deodorant properties Part 3 Gas chromatography method

Дата введения — 2018—02—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод газовой хроматографии (ГХ) для определения дезодорирующих свойств текстильной продукции всех видов. Настоящий метод применим к пахучим химическим реактивам, таким как индол, изовалериановая кислота, ноненал и уксусная кислота с добавлением хлорида натрия (NaCI) В настоящем методе представлены два способа подготовки к испытанию:

-    способ А: пахучее химическое вещество помещают в контейнер, исключая контакт с испытуемым образцом. Каждое химическое вещество испытывают отдельно;

-    способ В: пахучее химическое вещество впрыскивают в контейнер непосредственно на образец для испытания. Испытуемые химические вещества в этом случае являются смесью уксусной кислоты и хлорида натрия (NaCI).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ISO 139, Textiles — Standard atmospheres for conditioning and testing (Текстиль. Стандартные атмосферные условия для кондиционирования и испытаний)

ISO 3696. Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

3    Сущность метода

Концентрацию пахучих химических компонентов газа в контейнерах с образцом для испытания или без него после заданного времени контактирования измеряют методом ГХ. Снижение уровня концентрации пахучих химических веществ в контейнере рассчитывают на основе данных по концентрации. полученных с испытуемым образцом и без него.

4    Реактивы

Если не установлено иное, используют реактивы аналитической чистоты.

4.1    Уксусная кислота (СН₃СООН). реактив чистотой 99,7 %.

4.2    Индол (C₈H₇N). реактив.

4.3    Изовалериановая кислота, реактив чистотой 98,0 %.

4.4    2-Ноненал (С₉Н₁₆0), реактив чистотой 95,0 %.

4.5    Разбавляющий газ, газообразный азот из газового баллона чистотой 99,99 %.

Издание официальное

ГОСТ Р ИСО 17299-3-2017

4.6    Хлорид натрия (NaCI). х. ч.

4.7    Этанол, х. ч.

4.8    Вода 3-й степени чистоты по ИСО 3696.

5    Аппаратура и материалы

5.1    Коническая стеклянная колба вместимостью 500 см³.

5.2    Герметизирующая пленка, способная расширяться без проникания воздуха (например. Parafilm¹)).

5.3    Инжекционная виала вместимостью 22 см³ с резиновой пробкой и алюминиевой крышкой.

5.4    Инжекционный шприц, позволяющий проводить впрыскивание в объеме 8 и 850 мм³.

5.5    Газонепроницаемый шприц.

5.6    Нагревательная печь, способная поддерживать температуру (80 ± 2) °С в течение 30 мин.

5.7    Аппаратура для ГХ с пламенно-ионизационным детектором (ПИД) или масс-селективным детектором (МСД).

5.8    Резиновая пробка и алюминиевая крышка.

6    Условия испытания

Условия испытания устанавливают в соответствии с требованиями ИСО 139: температура — 20 'С и относительная влажность — 65 %.

7    Порядок проведения испытания

7.1    Общие положения

В настоящем разделе представлены два способа подготовки к испытанию — А и В По согласованию заинтересованных сторон выбирают один их указанных способов.

7.2    Подготовка образца для испытания

Размеры или массы испытуемых образцов приведены в таблице 1.

Таблица 1 — Размер или масса образца для испытания

Тип образца для испытания Размер или масса образца для испытания Способ А Способ В Полотна (тканые, трикотажные, нетканые и ленты) (50 ±2.5) см2 (25 ± 1,25) см2 Нити, волокна и перо (0.5 ±0,025) г —

Примечание — В случае многослойной продукции край и необработанный слой (или слой, не представляющий интерес) могут быть покрыты алюминиевыми листами для того, чтобы исключить контакт с имеющей запах атмосферой, или в способе А изделие (с внутренним слоем, не представляющим интерес) может быть сложено пополам

7.3 Способ А

7.3.1    Подготавливают шесть конических колб (5.1) вместимостью 500 с»и³ каждая, три из которых используют для испытания с образцом и три —для контрольного испытания без образца.

7.3.2    Очищают (продувают) колбы с использованием газообразного азота или чистого воздуха в количестве, превышающем в пять раз вместимость колбы.

7.3.3    Подготовка пахучих компонентов химических растворов

Испытание проводят независимо для каждого пахучего компонента химического вещества.

Подготавливают пахучий компонент химических растворов раздельно следующим образом.

¹¹ Parafilm представляет собой пример подходящего коммерчески доступного продукта Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является одобрением этого продукта со стороны Международной организации по стандартизации (ИСО)

2

ГОСТ Р ИСО 17299-3-2017

7.3.3.1    Индол

Растворяют 20 г реактива индола (4.2) в 1 дм³ этанола (4.7).

7.3.3.2    Изовалериановая кислота

Растворяют 20 г реактива изовалериановой кислоты (4.3) в 1 дм³ этанола (4.7).

7.3.3.3    Ноненал

Растворяют 20 г реактива ноненала (4.4) в 1 дм³ этанола (4.7).

7.3.4    Испытание с образцом

7.3.4    1 Подготовка образца для испытания

Для испытания одного химического вещества берут три образца из пробы размером или массой . как указано в таблице 1.

7.3.4    2 Размещение образца для испытания

Каждый образец раскладывают на дне конической колбы (5.1).

7.3    4 3 Очистка азотом

Выдувают воздух из конической колбы с использованием 1000 см³ газообразного азота.

Герметизируют горло конической колбы с использованием герметизирующей пленки (5.2).

7.3    4 4 Введение испытуемого химического раствора пахучего компонента

Вводят 5 мм³ химического раствора пахучего компонента, подготовленного по 7.3.3.1. 7.3.3.2 или 7.3.3.3, используя инжекционный шприц (5.4), через герметизирующую пленку и впрыскивают испытуемый раствор в коническую колбу у ее верхнего края, избегая контакта с образцом для испытания.

7.3.4    5 Герметизация отверстия, проделанного микрошприцем

Герметизируют отверстие, проделанное микрошприцем, с помощью герметизирующей пленки (5.2). накладываемой поверх исходной герметизирующей пленки.

7.3.4    6 Время контакта

Оставляют коническую колбу в покое на 2 ч. не встряхивая и не перемешивая газовую смесь.

7.3.5    Испытание без образца

Исключая образец, испытания повторяют по 7.3 4.2—7.3.4.6.

7.3.6    Отбор испытуемого газа

7.3.6.1    После двухчасового контакта захватывают коническую колбу за входную часть и энергично встряхивают ее и колбу без образца приблизительно 20 раз в течение 20 с.

7.3.6.2    Вводят газонепроницаемый шприц (5.5) вертикально в центр герметизирующей пленки на входном отверстии конической колбы и углубляют иглу шприца приблизительно на 4 см внутрь конической колбы.

7.3.6.3    Отсасывают газонепроницаемым шприцем газ из внутреннего объема конической колбы.

Количество отобранного газа зависит от модели используемой газохроматографической аппаратуры.

Примечание — Если газонепроницаемый шприц используют повторно, рекомендуется несколько раз прокачивать шприц (наполнять и выпускать содержимое), чтобы избежать влияния газов, остающихся в шприце

7.4 Способ В

7.4.1    Подготовка виал

7.4.1.1    Подготавливают шесть инжекционных виал (5.3) вместимостью 22 см³, из которых три впалы используют для испытаний с образцом и три —для контрольного испытания без образца.

7.4.1.2    Проводят очистку виал с использованием газообразного азота (4 5) или очищают пятикратным объемом воздуха в виале.

7.4.2    Подготовка уксусной кислоты и раствора NaCI

Приготавливают растворы уксусной кислоты и NaCI путем добавления к 1 дм³ воды соответственно 1 г уксусной кислоты (4.1) и 9 г NaCI (4.6).

7.4.3    Подготовка образца для испытания

Из пробы для одного испытания отбирают три образца и каждый из них скручивают.

7.4.4    Испытание с образцом

7.4    4.1 Размещение образца

Помещают каждый скрученный образец вертикально в три инжекционные виалы и герметизируют их резиновыми пробками и алюминиевыми крышками (5.8).

3

7.4    4 2 Внесение растворов уксусной кислоты и NaCI

Отбирают инжекционным шприцем для каждого испытания 850 мм³ растворов уксусной кислоты и NaCI и впрыскивают непосредственно на ткань в три впалы с образцом через резиновые пробки (5.8). используя инжекционный шприц (5.5).

7.4    4.3 Время контактирования

Располагают шесть виал, чередуя их по одной виале с образцом для испытания и одной виале без образца.

Помещают их в нагревательную печь при температуре (80 ± 2) °С на (30 ± 3) мин.

7.4.5    Испытание без образца

Исключая образец, испытание повторяют по 7.4 4.1 — 7.4 4 3.

7.4.6    Отбор пахучего испытуемого газа

По истечении времени контактирования, используя инжекционный шприц (5.5), берут 1 см³ пахучего испытуемого газа из каждой впалы с образцом или без него.

7.5 Измерение концентрации испытуемого газа с использованием ГХ

7.5.1    Общие положения

Испытуемый газ. полученный по 7.3.5 или 7.4.6. впрыскивают в колонку газового хроматографа и детектируют концентрацию пахучего компонента химического вещества с помощью водородного ПИД. Площадь пика спектра ПИД интерпретируют как величину, пропорциональную химической концентрации испытуемого газа.

7.5.2    Площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа с образцом для испытания

Измеряют площадь пика ПИД-спектра для трех испытуемых газов с образцом для испытания методом ГХ и получают среднее значение S_m.

7.5.3    Концентрация испытуемого газа без образца для испытания

Измеряют площадь пика ПИД-спектра для трех испытуемых газов без образцов для испытания методом ГХ и получают среднее значение S_b.

8 Расчет степени уменьшения запаха

Рассчитывают степень уменьшения запаха СУЗ. %. в соответствии с формулой

Cy₃ = {SbJ^ioo.    ₍₁₎

где S_m — средняя площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа с образцом для испытания;

S_b — средняя площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа без образца для испытания.

4

Приложение В (справочное)

Результаты межлабораторного испытания

В.1 Мсжлаборатормос испытание В.1.1 Общие положения

В таблицах В 1—В 4 представлены данные площади пика ПИД-спектра с образцом для испытания или без него (способ А) и рассчитанные степени уменьшения запаха (СУЗ) в процентах

Таблица В.1 — Площадь пика испытуемого газа изовалериановой кислоты без образца для испытания

Испытательная лаборатория	Площадь пика без образца для испытания
	л ■ 1	л ■ 2	л«3	Среднее значение S0	Стандартное отклонение
А	72126	71236	72879	72080	822
В	104694	119187	96260	106714	11596
С	46951	52161	—	49556	3684
D	528459	403396	415600	449152	68953
Е	6874	6954	9363	7730	1414
F	70420	61609	50627	60885	9916

Таблица В 2 — Площадь пика испытуемого газа изовалериановой кислоты с образцом для испытания В-1 и

СУЗ (%)

Испытательная лаборатория	С образцом для испытания В-1
	Площадь пика					СУЗ.%
	л ■ 1	л» 2	л ■ 3	Среднее значение	Стандартное отклонение
А	40091	38270	—	39181	1288	45.6
В	59738	60480	57467	59228	1570	44.5
С	37806	34122	—	35964	2605	27.4
D	317345	233397	314013	288252	47535	35.8
Е	4692	5093	4690	4825	232	37.6
F	29759	47152	42656	39856	9028	34.5
Среднее значение						37.6%
Стандартное отклонение						6.8%

Таблица В 3 — Площадь пика испытуемого газа изовалериановой кислоты с образцом для испытания В-2 и

СУЗ (%)

Испытательная лаборатория	С образцом для испытания В-2
	Площадь пика					СУЗ.%
	л » 1	л ■ 2	л « 3	Среднее значение	Стандартное отклонение
А	18678	17753	—	18216	654	74.7
В	21760	25134	22624	23173	1753	78.3

ГОСТ Р ИСО 17299-3-2017

Окончание таблицы В 3

Испытательная лаборатория С образцом для испытания В-2 Площадь пика СУЗ.% п ■ 1 л-2 л ■ 3 Среднее значение «т Стандартное отклонение С 13526 14639 — 14083 787 71.6 D 131928 148631 149447 143335 9887 68.1 Е 2658 1946 2482 2362 371 69.4 F 15049 8942 13214 12402 3133 79.6 Среднее значение 73.6% Стандартное отклонение 4.7%

Таблица В4 — Площадь пика испытуемого газа иэовалериамовой кислоты с образцом для испытания В-3 и СУЗ (%)

Испытательная лаборатория	С образцом для испытания В-3
	Площадь пика					СУЗ.%
	л - 1	л-2	л = 3	Среднее значение «т	Стандартное отклонение
А	5415	4888	—	5152	373	92.9
В	12554	9859	12093	11502	1441	89.2
С	6020	4757	—	5389	893	89,1
D	77878	71864	70236	73326	4025	83.7
Е	675	1067	673	805	227	89.6
F	6014	6761	8039	6938	1024	88.6
Среднее значение						88,8%
Стандартное отклонение						3.0%

В.1.2 Образцы

Тканое полиэфирное полотно:

-    В-1 — обработано газом с низкой концентрацией дезодорирующего вещества;

-    В-2 — обработано газом со средней концентрацией дезодорирующего вещества,

-    В-3 — обработано газом с высокой концентрацией дезодорирующего вещества В 1.3 Испытуемые пахучие химические газы

-    изовалериановая кислота;

-ноненал.

В.2 Результат испытания В.2.1 Изовалериановая кислота

В 2 1 1 Площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа без образца для испытания В 2 1 2 Площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа с образцом для испытания В-1 и СУЗ в процентах СУЗ (%) представляет собой степень уменьшения запаха, которую рассчитали с использованием данных таблиц В 1. В.2. В 3 и В 4 В.2.2 Ноненал

В 2 2 1 Площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа без образца для испытания

7