ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И	МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ	ГОСТ Р
( (Р(^? ) СТАНДАРТ	ИСО 17091-
V VI У российской	2016
---ФЕДЕРАЦИИ

ВОЗДУХ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Определение содержания гидроксида лития, гидроксида натрия, гидроксида калия и дигидроксида кальция. Метод, основанный на измерении содержания соответствующих катионов с помощью хроматографии с подавлением ионов

(ISO 17091:2013, IDT)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2016

ГОСТ Р ИСО 17091-2016

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем» (АО «НИЦ КД») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК457 «Качество воздуха»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 октября 2016 г. № 1517-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17091:2013 «Воздух рабочей зоны. Определение содержания гидроксида лития, гидроксида натрия, гидроксида калия и дигидроксида кальция. Метод, основанный на измерении содержания соответствующих катионов с помощью хроматографии с подавлением ионов» (ISO 17091:2013 «Workplace air — Determination of lithium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide and calcium dihydroxide — Method by measurement of corresponding cations by suppressed ion chromatography», IDT).

Международный стандарт разработан Техническим комитетом ТС 146/SC 2.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ. 2016

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

3.5.3

коэффициент охвата к (coverage factor к): Числовой коэффициент, используемый как множитель для суммарной стандартной неопределенности при вычислении расширенной неопределенности.

Примечание — Коэффициент охвата к обычно составляет от 2 до 3.

(Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008)

3.5.4

суммарная стандартная неопределенность и_с (combined standard uncertainty и_с): Стандартная неопределенность результата измерения, полученного на основе значений других величин, равная положительному квадратному корню из суммы членов, которыми могут быть дисперсии или ковариации этих других величин, взятые с весами, характеризующими изменение результата измерений под воздействием изменений этих величин.

(Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008)

3.5.5

расширенная неопределенность (expanded uncertainty): Величина, определяющая интервал вокруг результата измерения, в котором, можно ожидать, находится большая часть значений распределения. которые с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине.

(Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008)

3.5.6

прецизионность (precision): Степень близости друг к другу независимых результатов измере-ний/испытаний. полученных в конкретных регламентированных условиях.

Примечания

1    Прецизионность зависит только от распределения случайных погрешностей и не имеет отношения к истинному значению или установленному значению измеряемой величины.

2    Меру прецизионности обычно выражают в единицах неточности и вычисляют как стандартное отклонение результатов испытаний или результатов измерений. Меньшая прецизионность соответствует большему стандартному отклонению.

3    Количественные значения прецизионности существенно зависят от регламентированных условий. Крайними случаями совокупностей таких условий являются условия повторяемости и условия воспроизводимости.

(ИСО 3534-2:2006. статья 3.3.4)

3.5.7

истинное значение (true value): Значение, которое характеризует качественную или количественную характеристику, точно определенную при тех условиях, при которых ее рассматривают.

Примечание — Истинное значение качественной или количественной характеристики величины представляет собой теоретическое понятие и. в общем случае, оно не может быть известно точно.

(ИСО 3534-2:2006. статья 3.2.5)

3.5.8

6

ГОСТ Р ИСО 17091-2016

4 Основные принципы

4.1    Известный объем воздуха пропускают через предварительный фильтр и затем через фильтр пробоотборника (см. 7.1.1). предназначенный для отбора вдыхаемой фракции частиц для улавливания LiOH, NaOH, КОН и Ca(OHfe.

4.2    Частицы с фильтра экстрагируют водой в раствор элюента (см. 6.3 и 10.1.1) без нагрева для растворения частиц гидроксидов.

4    .3 Аликвоты раствора пробы анализируют методом ионной хроматографии для разделения экстрагированных Li. Na. К и Са и других катионов. После разделения определяют содержание Li. Na. К и Са с помощью детектора по удельной электропроводности.

4.4 Результаты анализа получают по графику зависимости электропроводности от содержания целевого компонента. Они могут быть использованы для оценки воздействия LiOH. NaOH. КОН и Са(ОН)₂, находящихся в воздухе.

5    Требования

Методика измерений должна соответствовать любому действующему международному, европейскому или национальному стандарту, в котором установлены требования к методикам измерений содержания химических веществ в воздухе рабочей зоны (например. ЕН 482 (9)).

6    Реактивы

При проведении анализа используют только химические реактивы с известной квалификацией чистоты и воду только в соответствии с 6.1.

Примечание — Na. К. и Са присутствуют повсеместно в окружающей среде, и их наличие в реактивах может привести к их высокому содержанию в холостых пробах. Поэтому рекомендовано проверять чистоту всех химических реактивов перед их использованием.

6.1    Вода, полученная с помощью системы очистки, судельным электрическим сопротивлением не менее 0,18 Мом м (обычно выражаемым изготовителями систем очистки воды 18 Мом см).

6.2    Серная кислота (H2SO4), раствор 2,5 моль/л.

Примечание — Может быть использован доступный коммерчески раствор серной кислоты или может быть приготовлен раствор с концентрацией 2.5 моль/л из концентрированной серной кислоты.

6.3    Серная кислота (H2SO4), раствор 0,0045 моль/л. для использования в качестве растворителя для элюирования и для экстракции фильтров после отбора проб (см. 10.1.3).

Переносят 1.8 см³ 2.5 моль/л раствора серной кислоты (см. 6.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см³ (7.2.2), доводят водой до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают.

6.4    Картридж для системы получения элюента для ионной хроматографии с химическим подавлением. пригодный для использования с системой получения элюента (см. 7.2.6.2).

6.5    Стандартные растворы

6.5.1    Исходный стандартный раствор лития

Используют серийно выпускаемый стандартный раствор с аттестованным значением массовой концентрации, например 1000 мг/л литий-ионов, прослеживаемым к национальным стандартам. Проверяют срок годности или срок хранения раствора.

6.5.2    Исходный стандартный раствор натрия

Используют серийно выпускаемый стандартный раствор с аттестованным значением массовой концентрации, например 1000 мг/л натрий-ионов, прослеживаемым к национальным стандартам. Проверяют срок годности или срок хранения раствора.

6.5.3    Исходный стандартный раствор калия

Используют серийно выпускаемый стандартный раствор с аттестованным значением массовой концентрации, например 1000 мг/л калий-ионов, прослеживаемым к национальным стандартам. Проверяют срок годности или срок хранения раствора.

6.5.4    Исходный стандартный раствор кальция

Используют серийно выпускаемый стандартный раствор с аттестованным значением массовой концентрации, например 1000 мг/л кальций-ионов, прослеживаемым к национальным стандартам. Проверяют срок годности или срок хранения раствора.

7

ГОСТ Р ИСО 17091-2016

6.5.5 Рабочий стандартный раствор катионов. 25 мг/л для Li. 50 мг/л для Na. К и Са.

Аккуратно пипеткой переносят соответствующий объем, например 0.5 см³, исходного стандартного раствора лития (см. 6.5.1) и 1.0 см³ исходных стандартных растворов натрия, калия, кальция (6.5.2—6.5.4) в мерную пластиковую колбу с одной меткой вместимостью 20 см³ (7.2.3.1). доводят до метки водой (см. 6.1). закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Свежий раствор готовят каждый месяц.

7 Оборудование

7.1    Оборудование для отбора проб

7.1.1    Пробоотборники, предназначенные для улавливания вдыхаемой фракции частице воздухе, соответствующие ЕН 13205. изготовленные из материала, не взаимодействующего с щелочными гидроксидами.

Примечания

1    Если пробоотборники имею! внутренний кассетный филыр, то он также должен быть изтотовлен из материала. не взаимодействующего с гидроксидами.

2    К материалам, не реагирующим с щелочными гидроксидами, из которых могут быть изготовлены пробоотборники и внутренние кассетные фильтры, относят политетрафторэтилен (ПТФЭ) и другие фторированные полимеры. поливинилхлорид (ПВХ), полиэтилен, полипропилен и поликарбонат.

7.1.2    Фильтры подходящего диаметра для использования в пробоотборниках (см. 7.1.1) с эффективностью улавливания > 99.5 % для частиц с диффузионным диаметром 0.3 мкм (см. ИСО 7708. пункт 2.2), изготовленные из материала, не реагирующего со щелочными гидроксидами, например кварцевого волокна.

Примечание — Na. К и Са присутствуют повсеместно в окружающей среде, и их наличие в материалах фильтра может привести к их высокому содержанию в холостых пробах. Поэтому необходимо проверять чистоту всех фильтров перед их использованием.

7.1.3    Насосы для отбора проб, соответствующие требованиям ИСО 13137 и обеспечивающие поддержание выбранного расхода (см. 9.1.1.2) в пределах =5 % номинального значения в течение всего периода отбора проб (см. 9.1.2).

7.1.4    Расходомер портативный с погрешностью измерения объемного расхода (см. 9.1.1.2) в пределах г5 %.

Градуировка расходомера должна быть проверена по рабочему эталону, т. е . по расходомеру, точность которого прослеживается к национальному эталону. Если необходимо (см. 9.1.3). регистрируют температуру и атмосферное давление, при которых проводили проверку градуировки.

Рекомендуется использовать расходомер с погрешностью измерения объемного расхода в пределах =2 % или лучше.

7.1.5    Вспомогательное оборудование

7.1.5.1    Гибкие шланги подходящего диаметра для обеспечения герметичного соединения насоса (см. 7.1.3) с пробоотборниками (см. 7.1.1).

7.1.5.2    Пояса или ремни, с помощью которых можно удобно фиксировать насос для индивидуального отбора проб (за исключением тех случаев, когда они достаточно малы и помещаются в кармане работника).

7.1.5.3    Пинцет, изготовленный из ПТФЭ или с наконечниками из ПТФЭ. для установки и выемки фильтров из пробоотборников (см. 9.2.2 и 10.1.3.1).

7.1.5.4    Термометрсо шкалой измерения от 0 °Сдо50 ^вС. сценой деления не более 1 “С.дляизме-рения температуры окружающей среды, используемый при необходимости (см. 9.1.3).

В случае применения при температуре ниже нуля следует использовать термометр с соответствующим диапазоном измерений.

7.1.5.5    Барометр для измерения атмосферного давления, используемый при необходимости (см. 9.1.3).

7.2 Лабораторное оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование и. в частности, следующее.

8

ГОСТ Р ИСО 17091-2016

Примечания

1    Предпочтительно использование одноразовой пластиковой лабораторной посуды вместо стеклянной.

2    Na. К. и Са присутствуют повсеместно в окружающей среде. Это может привести к завышенным значениям в холостых пробах, поэтому особенно важно следить за тем. чтобы одноразовая пластиковая лабораторная посуда проверялась на предмет загрязнения Na. К и Са, а многократно используемое лабораторное оборудование тщательно очищалось перед каждым повторным использованием.

7.2.1    Одноразовые перчатки, непромокаемые, для защиты рук от контакта с ядовитыми и агрессивными веществами.

Подходящими являются перчатки из ПВХ.

7.2.2    Стеклянная лабораторная посуда, мензурки и мерные колбы с одной меткой подходящих объемов, вместимостью от 100 до 1000 см³, соответствующие требованиям ИСО 1042, изготовленные из боросиликатного стекла соответствующие требованиям ИСО 3585, очищенные водой (см. 6.1) перед использованием.

В качестве альтернативы стеклянная посуда может быть очищена с применением соответствующих моющих средств с использованием лабораторной моющей машины и последующим тщательным ополаскиванием водой.

7.2.3    Пластиковая лабораторная посуда

7.2.3.1    Мерные колбы с одной меткой вместимостью от 10 см³ до 1 л.

7.2.3.2    Полиэтиленовые сосуды, одноразовые с завинчивающейся крышкой, например 10 см³.

7.2.3.3    Лабораторные стаканы подходящей вместимости, например 50 см³.

7.2.3.4    Градуированные пробирки для центрифуги подходящей вместимости с крышками, например 10 см³.

7.2.3.5    Воронки для фильтрования (фильтр-воронки) подходящего размера для использования при переносе смывов с внутренних поверхностей пробоотборника (см. 7.1.1) в пробирку.

7.2.3.6    Одноразовые фильтры из ПТФЭ с размером лор 0.45 мкм для использования в ионной хроматографии.

7.2.3.7    Одноразовые шприцы подходящей вместимости, например от 2 или 5 см³, с иглами для использования с одноразовыми фильтрами.

7 .2.3.8 Виалы для автоматического пробоотборного устройства подходящей вместимости, например от 1,5 до 2 см³.

7.2.4    Плунжерные объемно-дозирующие устройства, соответствующие требованиям ИСО 8655-1 и испытанные в соответствии с ИСО 8655-6, в том числе автоматические пипетки вместимостью от 10 мкл до 5 см³, соответствующие требованиям ИСО 8655-2, для приготовления стандартных и градуировочных растворов и разбавления проб.

7.2.5    Ультразвуковая ванна, предпочтительное таймером, пригодная для использования при экстракции гидроксидов.

7.2.6    Ионный хроматограф с компонентами, перечисленными в 7.2.6.1—7.2.6.9. Компоненты и гибкие шланги, находящиеся в контакте с раствором пробы или элюентом, должны, по возможности, быть изготовлены из инертных материалов, например полиэфирэфиркетона (ПЭЭК).

7.2.6.1 Насос, обеспечивающий постоянный расход жидкости в диапазоне от 0.1 до5см³/мин при давленииот 15 до 150 МПа.

7.2.6    2 Система получения элюента. подходящего для использования с выбранной разделительной колонкой (см. 7 2.6.5), (см., например, (20)).

7.2.6.3 Система ввода проб, имеющая небольшой мертвый объем и металлический кран с электронным управлением, снабженная дозирующей петлей вместимостью до 500 мкл, для введения раствора пробы в поток элюента.

7.2.6    4 Защитная колонка, размещенная перед разделительной колонкой (см. 7.2.6.5), для ее защиты от загрязнения твердыми частицами или взаимодействия с сильно адсорбирующимися органическими соединениями, находящимися в растворе пробы.

7.2.6    5 Разделительная колонка.

Разделительная колонка для ионной хроматографии с химическим подавлением, заполненная высокоемкой пелликулярной катионообменной смолой, подходящей для отделения Li. Na. К. Са от других катионов.

Разделительная колонка для ионной хроматографии с электронным подавлением, заполненная высокоемкой пелликулярной катионообменной смолой, подходящей для отделения Li, Na, К. Са от других катионов.

9

7.2.6    6 Модуль подавления для ионной хроматографии с химическим подавлением, подходящий для использования с разделительной колонкой (см. 7.2.6 5).

7.2.6    7 Детектор электропроводности проточного типа с ячейкой небольшого объема, с неметаллическим путем потока.

Примечание — Детектор электропроводности может быть использован в ионной хроматографии как с химическим, так и с электронным подавлением.

7.2.6.8    Регистратор данных, интегратор или компьютер, совместимый с выходным сигналом детектора, обеспечивающий регистрацию отклика детектора как функцию времени, для измерения высоты или площади пиков.

Рекомендуют использовать автоматическую систему регистрации данных.

7.2.6.9    Емкость для элюента. представляющая собой сосуд, подходящий для хранения элюента или воды, используемой для получения элюента (см. 7.2.6.2).

7.2.7    рН-метр.

8 Оценка воздействия, связанного с характером рабочего процесса

8.1    Основные положения

Положения настоящего стандарта относят к индивидуальному и стационарному отборам проб. Положения по разработке методик оценки и выполнения измерений приведены в соответствующих международных. европейских или национальных стандартах (например ЕН 482 (9). ЕН 689 (10), ASTM Е1370 (Л).

8.2    Индивидуальный отбор проб

Воздействие LiOH, NaOH, КОН и Са(ОН)₂ на работников обычно определяют путем индивидуального отбора проб, т. к. содержание LiOH. NaOH. КОН и Са(ОН)₂ в зоне дыхания может отличаться от их фонового содержания в воздухе рабочей зоны.

8.3    Стационарный отбор проб

Стационарный отбор проб проводят при необходимости для оценки воздействия на работников в ситуациях, когда невозможно провести индивидуальный отбор проб (в качестве примера такой ситуации см. примечание к 9.1.2.1); для оценки фонового содержания LiOH. NaOH. КОН и Са(ОН)₂ в воздухе рабочей зоны, с целью определения эффективности вентиляции или для получения информации относительно местоположения и интенсивности источника выделения.

8.4    Выбор условий и способа измерений

8.4.1    Общие положения

8.4.1.1    Пробы следует отбирать таким образом, чтобы не нарушать производственную деятельность работника и обеспечить получение в нормальных рабочих условиях представительных проб, совместимых с методом анализа.

8.4.1.2    При выборе способа отбора проб следует принимать во внимание практические вопросы, такие как особенность цели измерений, периодичность и продолжительность специфической трудовой деятельности.

8.4.2    Скрининговые измерения для определения изменчивости массовой концентрации

во времени и/или пространстве

Скрининговые определения изменений массовой концентрации во времени и пространстве проводят для:

-    получения информации о вероятном профиле массовой концентрации химических веществ;

-    идентификации мест и периодов с повышенным воздействием при измерениях;

-    получения информации о местоположении и интенсивности источника выделения;

-    оценки эффективности вентиляции или других технических средств.

8.4.3    Скрининговые измерения усредненной по времени массовой концентрации

и измерения в наихудшем случае

8.4.3.1 Скрининговые измерения усредненной по времени массовой концентрации могут быть проведены для получения приблизительной информации об уровне воздействия, на основании которой делают вывод о существовании и серьезности проблемы. Их также можно использовать для определе-

Ю

ГОСТ РИСО 17091—2016

ния того, является ли воздействие значительно ниже или значительно выше предельно допустимого значения.

8.4.3.2 Скрининговые измерения усредненной по времени массовой концентрации обычно проводят на начальных стадиях наблюдений для оценки эффективности мер контроля. Отбор проб может быть проведен во время характерных рабочих операций, для получения четкой информации об уровне и профиле воздействия, либо его можно проводить в наихудшем случае.

Примечание — Результаты скринингового измерения усредненной по времени массовой концентрации позволяют четко идентифицировать рабочие операции, во время которых происходит максимальное воздействие. такие измерения обычно называют «измерениями в наихудшем случае».

8.4.4    Измерения вблизи источника выбросов

Измерения вблизи источника выбросов проводят для получения информации относительно его местоположения и интенсивности. Совместно с другой информацией они могут способствовать исключению предполагаемого источника загрязняющих веществ, как вносящего существенный вклад в общее воздействие.

8.4.5    Измерения для сравнения с предельно допустимыми значениями и периодическими

измерениями

8.4.5.1    Измерения для сравнения с предельно допустимыми значениями.

Измерения для сравнения с предельно допустимыми значениями проводят для получения точной и достоверной информации или прогнозирования усредненной по времени массовой концентрации определенного химического вещества во вдыхаемом воздухе (см. ЕН 482 [9]).

При проведении измерений для сравнения с предельно допустимыми значениями, установленными для кратковременного воздействия, время отбора проб должно по возможности максимально соответствовать регламентированному периоду, составляющему обычно 15 мин.

При проведении измерений для сравнения с предельно допустимыми значениями, установленными для долговременного воздействия, пробы отбирают в течение всей рабочей смены, если это практически осуществимо, либо в течение нескольких характерных рабочих операций (формула для вычисления минимальной продолжительности отбора проб приведена в 9.1.2.1).

Примечание — Наибопее точную оценку долговременного воздействия получают при отборе проб в течение всей рабочей смены, однако часто это бывает практически неосуществимо (например, из-за возможной перегрузки фильтра).

8    4.5.2 Периодические измерения

Периодические измерения выполняют для определения того, изменились ли условия после проведения измерений, для сравнения с предельно допустимыми значениями или для определения того, что меры контроля остаются эффективными.

9    Отбор проб

9.1    Предварительное рассмотрение

9.1.1    Выбор и использование пробоотборников

9.1.1.1    Выбирают пробоотборники (см. 7.1.1), предназначенные для улавливания вдыхаемой фракции частице воздухе, как приведено в ИСО 7708, изготовленные из материала, не взаимодействующего с LiOH, NaOH. КОН и Са(ОН)₂.

По возможности выбираемые пробоотборники должны быть изготовлены из токопроводящего материала, поскольку пробоотборники, изготовленные из непроводящего материала, имеют электростатические свойства, которые могут оказать влияние на представительность отбора проб.

9.1.1.2    Используют пробоотборники при скорости потока, установленной в соответствии с инструкциями изготовителя.

9.1.2    Период отбора проб

9.1.2.1 Период отбора проб выбирают в соответствии с целью измерений (см. 8 4) так. чтобы обеспечить, что он будет достаточным для определения LiOH. NaOH, КОН и Са(ОН)₂ с допустимой неопределенностью (см. 3.5.8) при уровне значимости, принятой в области промышленной гигиены. Например, вычисляют минимальный период отбора проб, необходимый для обеспечения отбора количества LiOH, NaOH. КОН и Са(ОН)₂, превышающего нижний предел диапазона измерений метода анализа, когда их

ГОСТ Р ИСО 17091-2016

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины и определения................................................2

3.1    Общие определения................................................2

3.2    Определения гранулометрических фракций.................................3

3.3    Отбор проб......................................................3

3.4    Анализ.........................................................4

3.5    Статистика......................................................5

4    Основные принципы...................................................7

5    Требования.........................................................7

6    Реактивы..........................................................7

7    Оборудование.......................................................8

7.1    Оборудование для отбора проб.........................................8

7.2    Лабораторное оборудование..........................................8

8    Оценка воздействия, связанного с характером рабочего процесса.....................10

8.1    Основные положения..............................................10

8.2    Индивидуальный отбор проб..........................................10

8.3    Стационарный отбор проб...........................................10

8.4    Выбор условий и способа измерений.....................................10

9    Отбор проб........................................................11

9.1    Предварительное рассмотрение.......................................11

9.2    Подготовка к отбору проб............................................12

9.3    Место отбора проб................................................13

9.4    Отбор проб.....................................................13

9.5    Транспортирование проб............................................14

10    Анализ..........................................................14

10.1    Приготовление анализируемых и градуировочных растворов....................14

10.2    Инструментальный анализ..........................................15

10.3    Оценка пределов обнаружения и количественного определения..................15

10.4    Контроль качества...............................................16

10.5    Неопределенность измерения.......................................17

11    Представление результатов измерений.....................................17

12    Характеристики метода...............................................17

12.1    Эффективность отбора пробы и ее хранение..............................17

12.2    Пределы количественного определения метода............................18

12.3    Верхний предел рабочего диапазона измерений............................18

12.4    Смещение и прецизионность........................................18

12.5    Неопределенность метода отбора и анализа проб...........................18

12.6    Влияющие величины.............................................18

III

ГОСТР ИСО 17091-2016

13 Протокол испытаний.................................................18

13.1    Запись результатов измерений.......................................18

13.2    Протокол.....................................................19

Приложение А (справочное) Поправка на температуру и давление......................20

Приложение В (обязательное) Материалы фильтров..............................21

Приложение С (справочное) Осаждение на стенках пробоотборника.....................22

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов

национальным стандартам....................................23

Библиография........................................................24

IV

Введение

Здоровье работников многих отраслей промышленности подвергается риску при вдыхании воздуха. содержащего гидроксид лития, гидроксид натрия, гидроксид калия и дигидроксид кальция. Специалистам в области промышленной гигиены и охраны труда необходимо определять эффективность мероприятий, предпринимаемых для контроля вредных воздействий на работников, что обычно достигается путем определения содержания этих аэрозолей в воздухе рабочей зоны. В настоящем стандарте приведен доступный метод определения содержания гидроокиси лития, гидроокиси натрия, гидроокиси калия и дигидрокиси кальция в воздухе рабочей зоны для оценки их воздействия на работников промышленных предприятий. Метод, приведенный в настоящем стандарте, будет полезен для организаций, занимающихся охраной труда; специалистов, работающих в области промышленной гигиены и охраны труда, аналитических лабораторий, промышленных предприятий, использующих приведенные гидроокиси в своей работе, и т. д.

При разработке настоящего стандарта предполагалось, что выполнение его положений и интерпретацию полученных результатов будет осуществлять квалифицированный и опытный персонал.

V

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОЗДУХ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Определение содержания гидроксида лития, гидроксида натрия, гидроксида калия и дигидроксида кальция. Метод, основанный на измерении содержания соответствующих катионов с помощью хроматографии с подавлением ионов

Workplace air. Determination of lithium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide and calcium dihydroxide. Method by measurement of corresponding cations by suppressed ion chromatography

Дата введения — 2017—12—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения усредненной по времени массовой концентрации гидроксида лития (LiOH), гидроксида натрия (NaOH), гидроксида калия (КОН) и дигидроксида кальция (Са(ОН)₂) в воздухе рабочей зоны, путем улавливания на фильтр и последующего анализа соответствующих катионов методом ионной хроматографии.

Метод применяют для индивидуального отбора проб вдыхаемой фракции взвешенных в воздухе частиц согласно ИСО 7708. а также для стационарного отбора проб аэрозоля (в определенной зоне).

Метод анализа применяют для определения массы лития в пробе от 0,005 до не менее 2,5 мг и массы натрия, калия и кальция в пробе от 0,01 до не менее 5 мг.

Диапазоны значений массового содержания UOH. NaOH. КОН и Са(ОН)₂ в воздухе, для которых применяют методику измерений, определяют методом отбора проб, подбираемым пользователем. Для пробы воздуха объемом 1 м³ диапазон измерений составляет приблизительно от 0,002 до не менее 20 мг/м³ — для всех четырех гидроксидов. Для пробы воздуха объемом 30 л нижний предел рабочего диапазона составляет приблизительно 0.1 мг/м³ — для всех четырех гидроксидов.

Методика измерений не дает возможности определить разницу между гидроксидами и их соответствующими солями при их совместном присутствии в воздухе. Если присутствуют катионы только в виде гидроксидов, то указанный метод позволяет определять соединения. При других обстоятельствах полученные результаты представляют максимальную концентрацию гидроксидов, которая могла бы присутствовать в пробе воздуха (см. 12.6).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetnc flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой)

ISO 7708:1995, Air quality — Particle size fraction definitions for health-related sampling (Качество воздуха. Определение гранулометрического состава частиц при санитарно-гигиеническом контроле)

ISO 8655-1, Piston-operated volumetnc apparatus — Part 1: Terminology, general requirements and user Recommendations (Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 1. Терминология, общие требования и рекомендации пользователю)

ISO 8655-2, Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Piston pipettes (Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 2. Пипетки, приводимые в действие поршнем)

ISO 8655-6, Piston-operated volumetric apparatus — Part 6: Gravimetnc methods for the determination of measurement error (Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 6. Гравиметрические методы для определения погрешности измерения)

ISO 13137:2013, Workplace atmospheres. Pumps for personal sampling of chemical and biological agents. Requirements and test methods (Воздух рабочей зоны. Насосы для индивидуального отбора проб химических и биологических веществ. Требования и методы испытаний)

Издание официальное

EN 13205-1, Workplace atmospheres — Assessment of performance of instruments for measurement of airborne particle concentrations — Part 1: General requirements (Воздух рабочей зоны. Оценка рабочих характеристик приборов для измерения содержания твердых частиц. Часть 1. Общие требования)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

3.1    Общие определения

3.1.1

зона дыхания (breathing zone) (общее определение): Пространство вокруг лица работника, из которого поступает вдыхаемый воздух.

[EH 1540. статья 2.4.5. модифицированный]

3.1.2

зона дыхания (breathing zone) (техническое определение): Полусфера (обычно принимается радиус 0,3 м), расположенная перед лицом человека, с центром в середине линии, соединяющей уши; основание полусферы проходит через эту линию, темя и гортань.

Примечание — Определение не применимо, когда используют средства индивидуальной защиты органов дыхания.

(ЕН 1540. статья 2.4.5. модифицированный]

3.1.3

химическое вещество (chemical agent): Любой химический элемент или соединение, чистое или в смеси, существующее в природе или образовавшееся в результате трудовой деятельности, в том числе в качестве отходов, произведенное преднамеренно или нет, с целью продажи или нет. (Директива совета 98/24/ЕС, Art. 2(d)]

3.1.4

воздействие (путем вдыхания) (exposure (by inhalation)]: Ситуация, при которой химическое вещество присутствует в воздухе, вдыхаемом человеком.

(ЕН 1540, статья 2.4.1, модифицированный)

3.1.5

предельное значение воздействия, связанное с характером трудового процесса

(occupational exposure limit value): Предельное усредненное по времени содержание химического вещества в воздухе в зоне дыхания работника, отнесенное к установленному регламентированному периоду.

(Директива совета 98/24/ЕС. Art. 2(d)]

3.1.6

методика измерений (measuring procedure): Совокупность операций и правил отбора и анализа одного или более химического вещества, содержащегося в воздухе.

Примечание — Методика измерений для отбора проб и анализа химических веществ, содержащихся в воздухе, обычно включает в себя следующие этапы; подготовку к отбору проб, отбор проб, транспортирование и хранение, подготовку проб к анализу и анализ.

(Руководсво ИСО/МЭК 99:2007, модифицированный]

3.1.7

ГОСТ Р ИСО 17091-2016

3.1.8

регламентированный период (reference period): Установленный период времени, к которому отнесено предельно допустимое значение массовой концентрации конкретного химического вещества.

Примечания

1    Регламентированный период обычно составляет 8 ч для долговременных измерений и 15 мин для кратковременных измерений.

2    Примерами предельных значений для различных регламентированных периодов являются предельно допустимые уровни кратковременного и долговременного воздействия, как. например, те. что установлены ACGIH (15).

(ЕН 1540. статья 2.4.7, модифицированный)

3.1.9

рабочая зона (workplace): Участок или участки, в котором(ых) осуществляется производственная деятельность.

(ЕН 1540, 2.5.2, модифицированный]

3.2 Определения гранулометрических фракций

3.2.1

норматив по вдыхаемой фракции (inhalable convention): Условная характеристика устройств для отбора проб, используемых при исследовании вдыхаемой фракции.

(ИСО 7708:1995)

3.2.2

вдыхаемая фракция (inhalable fraction): Массовая доля всех взвешенных в воздухе частиц, которые вдыхаются через нос и рот.

Примечание — Вдыхаемая фракция завися г от скорости и направления движения воздуха, интенсивности дыхания и других факторов.

(ИСО 7708:1995]

3.2.3

все взвешенные в воздухе частицы (total airborne particles): Все частицы, находящиеся в данном объеме воздуха.

Примечание — Часто невозможно измерить содержание всех взвешенных частиц из-за того, что используемые устройства для отбора проб до некоторой степени обладают селективностью к определенному размеру частиц.

(ИСО 7708:1995]

3.3 Отбор проб

3.3.1

устройство отбора проб воздуха, пробоотборник (air sampler): Устройство для отделения химических веществ от окружающего воздуха.

Примечание — Пробоотборники обычно конструируют для применения с конкретной целью, например для улавливания газов или паров или отбора твердых частиц.

(ЕН 1540:2011. статья 3.2.1, модифицированный]

3.3.2

индивидуальный пробоотборник (personal sampler): Устройство, прикрепляемое к одежде человека, при помощи которого отбирают пробы воздуха в зоне дыхания.

(ЕН 1540:2011. статья 3.2.2]

3.3.3

индивидуальный отбор проб (personal sampling): Отбор проб с использованием индивидуального пробоотборника.

(ЕН 1540:2011, статья 3.3.3)

3.3.4

стационарный пробоотборник; пробоотборник для отбора проб в определенной зоне

(static sampler; area sampler): Устройство, не прикрепляемое к одежде человека, с помощью которого улавливают газы, пар или твердые частицы в конкретном месте.

(ЕН 1540:2011, статья 3.2.3)

3.3.5

стационарный отбор проб; отбор проб в определенной зоне (static sampling; area sampling): Отбор проб воздуха, осуществляемый в конкретном месте.

(ЕН 1540:2011. статья 3.3.4)

3.4 Анализ

3.4.1

анализ (analysis): Все операции, проводимые после подготовки пробы, для определения количества или массовой концентрации целевого аналита(ов).

(ЕН 14902:2005. статья 3.1.1, модифицированный)

3.4.2    холостой раствор (blank solution): Раствор, приготовленный на основе холостого реактива, лабораторной или холостой пробы для условий применения в соответствии с той же методикой, что используют для растворения пробы.

3.4.3

градуировочный холостой раствор (calibration blank solution): Градуировочный раствор, приготовленный без добавления рабочего стандартного раствора.

Примечание — Массовую концентрацию U. Na. К и Са в градуировочном холостом растворе считают равной нулю.

(ЕН 14902:2005. статья 3.1.3, модифицированный)

3.4.4

градуировочный раствор (calibration solution): Раствор, приготовленный путем растворения рабочего стандартного раствора, с массовой концентрацией Li, Na. К и Са, подходящей для градуировки аналитического прибора.

(ЕН 14902:2005. статья 3.1.3. модифицированный)

3.4.5    холостая проба (field blank): Фильтр, который подвергают той же обработке, что и фильтр для отбора реальной пробы, за исключением самого отбора пробы, т. е. его устанавливают в пробоотборник. транспортируют к месту отбора проб и затем возвращают в лабораторию для анализа.

3.4.6    лабораторная холостая проба (laboratory blank): Чистый фильтр, из той же партии, что и фильтры для отбора реальных проб, но не покидавший лаборатории.

3.4.7    линейный динамический диапазон (linear dynamic range): Диапазон значений массовой концентрации Li. Na. К и Са. в котором градуировочная характеристика линейна.

Примечание — Нижняя граница линейного динамического диапазона определяется пределом обнаружения. верхняя — началом изгиба градуировочной харакгерисгики.

3.4.8    холостой реактив (reagent blank): Раствор, содержащий все реактивы, используемые для растворения пробы, в тех же количествах, что при приготовлении растворов лабораторной холостой пробы, холостой пробы для условий применения, а также растворов проб.

3.4.9

4

ГОСТ РИСО 17091—2016

3.4.10

подготовка пробы (sample preparation): Все операции, проводимые с пробой после транспортирования и хранения, включая перевод пробы в состояние, в котором она пригодна для проведения количественного анализа, если это необходимо.

(ЕН 14902:2005. статья 3.1.24. модифицированный)

3.4.11

раствор пробы (sample solution): Раствор, приготовленный путем растворения пробы.

Примечание — Могут потребоваться дополнительные операции с раствором пробы, например разбавление. для получения пригодного для анализа раствора.

(ЕН 14902:2005. статья 3.1.22. модифицированный)

34.12

исходный стандартный раствор (stock standard solution): Раствор, используемый для приготовления градуировочных растворов с аттестованным содержанием Li. Na, К и Са и прослеживаемый к национальным эталонам.

(ЕН 14902:2005. статья 3.1.26. модифицированный)

3.4.13

анализируемый раствор (test solution): Холостой раствор или раствор пробы, подвергнутый всем операциям, необходимым для его перевода в состояние, пригодное для анализа.

Примечание — Понятие «пригодный для анализа» предусматривает любые требуемые разбавления. Если холостой раствор или раствор пробы не подвергают каким-либо дополнительным операциям перед анализом. то это — анализируемый раствор.

(ЕН 14902:2005, статья 3.1.30. модифицированный)

3.4.14

рабочий стандартный раствор (working standard solution): Раствор, приготовленный путем разбавления исходного(ых) стандартного(ых) раствора(ов). с массовой концентрацией Li, Na. К и Са. более соответствующей требованиям к приготовлению градуировочных растворов, чем массовая концентрация Li. Na. К и Са в исходном(ых) стандартном(ых) растворе(ах).

(ЕН 14902:2005. статья 3.1.32. модифицированный)

3.5 Статистика

3.5.1

аналитическое извлечение (analytical recovery): Отношение измеренной массы аналита пробы к известной массе аналита в этой пробе.

Примечание — Аналитическое извлечение обычно приводят в процентах.

(ЕН 1540:2011, статья 5.1.1)

3.5.2

смещение (bias): Разница между математическим ожиданием результатов испытаний или измерений и истинным значением.

Примечания

1    Смещение является общей систематической погрешностью в противоположность случайной. Оно может состоять из одною или более компонентов, образующих систематическую погрешность. Большая систематическая разница от истинного значения соответствует большему значению смещения.

2    Смещение измерительного прибора обычно оценивают усреднением погрешности показания соответствующего количества повторяющихся измерений. Погрешность вычисляется как разность между показанием измерительного прибора и истинным значением соответствующей входной величины.

3    На практике принятое исходное значение заменяют истинным значением.

4    В случае методик измерения для отбора проб и анализа химических веществ в воздухе принятое исходное значение может быть, например, паспортным значением эталонного вещества, массовой концентрацией или искомым значением межлабораторного сличения.

(ИСО 3534-2:2006. статья 3.3.2)

5