ГОСТ R ИСО 1390 /III—93

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

АНГИДРИД МАЛЕИНОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ.

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

Часть III.

ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ КИСЛОТНОСТИ

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом (ТК 94) «Красители, текстильно-вспомогательные вещества и органические полупродукты»

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 21.09-93 № 212

3    Настоящий стандарт подготовлен на основе применения аутентичного текста международного стандарта ИСО 1390/111 — 77 «Ангидрид малеиновый технический. Методы испытаний. Часть III. Потенциометрический метод определения свободной кислотности»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

<g) Издательство стандартов, 1994

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен бее разрешения Госстандарта России

11

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

АНГИДРИД МАЛЕИНОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

Часть Ш

Потенциометрический метод определения свободной кислотности

Maleic anhydride for industrial use Methods of test Part III. Determination of free acidity Potentiometric method

Дата введения    1995-0 l-0t

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения свободной кислотности в техническом малеиновом ангидриде.

Стандарт применяют совместно с ГОСТ Р ИСО 1390/1.

Метод применяют для кислот с константой диссоциации не менее чем 10~³.

Примечание — Фумаровая кислота и другие кислоты с константой диссоциации менее 10~³ указанным методом не определяются.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты;

ГОСТ Р ИСО 1390/1—93 Ангидрид малеиновый технический. Методы испытаний. Часть I. Общие положения.

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается в потенциометрическом титровании свободной кислотности в испытуемой пробе титрованием раствором три-этиламнна в безводном метилэтилкетоне (бутаноне).

4 РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют только реактивы квалификации «чистый для анализа».

Издание офнциальное

ГОСТ Р ИСО 1390/XII— М

4.1    Ацетон

4.2    Малеиновая кислота [(СНСООН)г].

4.3    Триэтиламин [(С₂Н₅)зМ], не содержащий первичные и вторичные амины, раствор в метилэтилкетоне (СН3СН2СООСН3) (бутанон) молярной концентрации точно с [ (С₂Н₅) ₃N]=0,1 моль/дм³. Предварительно титр раствора устанавливают по малеиновой кислоте, применяя методику, описанную в разделе 6.

Примечание —■ Метнлэтилкетон (бутанон) необходимого качества может быть получен обработкой безводным хлористым кальцием, декантацией и перегонкой.

5 АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура, а также

5.1. Бюретка вместимостью 10 см³ с ценой деления 0,02 см³ или с меньшей.

5.2 pH-метр, снабженный стеклянным измерительным электродом и каломельным электродом сравнения.

Насыщенный водный раствор хлористого калия в каломельном электроде может быть заменен насыщенным раствором хлористого калия в метаноле. Желательно, чтобы каломельный электрод был втулочного типа со стеклянным шлифом.

5 3 Электромагнитная мешалка.

6 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1    Массу испытуемой пробы не более 10 г, содержащую не более 0,150 г малеиновой кислоты, взвешивают с точностью до 0,01 г. Навеску переносят в сухой химический стакан вместимостью 150 см³ и растворяют в 75 см³ ацетона.

6.2    В раствор помещают стеклянный и каломельный электроды, перемешивают электромагнитной мешалкой, прикрывают стакан, чтобы уменьшить испарение, и титруют потенциомет-рически раствором триэтиламина из бюретки. Вблизи точки эквивалентности раствор триэтиламина прибавляют порциями по 0,02 см³, отмечая каждый раз соответствующий потенциал.

6.3    Если навеска содержит менее 0,006 г малеиновой кислоты, приращения потенциала Аь А₀ и Д₂ будут соответствовать наибольшим изменениям потенциала в начале титрования. Поэтому, если израсходованный объем раствора триэтиламина меньше 0,5 см³, добавляют по крайней мере 0,010 г малеиновой кислоты и повторяют определение.

2

ГОСТ Р ИСО 1390/111—93

7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1 Подсчитывают приращения потенциала, соответствующие прибавлению 0,02 см³ раствора триэтиламина. Оставляют три небольших приращения Дь А₀ и А₂, где До — наибольшее приращение, Aj — предыдущее и Д₂— следующее за А₀ приращения. Рассчитывают объем V\ в кубических сантиметрах раствора трн-этиламина по формуле

I/ _1/_1    0,02*(Ар

— ^v о "г ~    .. ". .    >

2Д₀—(

где V₀ — объем раствора триэтиламина, добавленный для получения потенциала между А₀ и Аь см³.

Примечание — Предлагаемый расчет объема раствора триэтилами-на является неточным. Однако разница между теоретическими значениями и значениями, полученными описанным способом, незначительна, так как совсем незначительный объем титранта нужно добавить для достижения точки эквивалентности. Этот метод предпочтителен из-за своей простоты.

7.2 Массовую долю свободной кислотности А в пересчете на малеиновую кислоту {(СНСООН)₂1 в процентах рассчитывают по формуле

(Ц,6 -У_х)~т_х

rr₉-10

где m₀—масса навески, г;

mi—масса добавленной малеиновой кислоты, г; V1    объем, определяемый по п. 6.1, см³.

УДК 661.73:547.584:543.06:006.354    Л29

Ключевые слова: ангидрид малеиновый, методы испытаний, потенциометрический метод, свободная кислотность, малеиновая кислота, триэтиламин

ОКСТУ 2409

Редактор Т. С. Шеко Технический редактор О. И. Никитина Корректор Л. В. Прокофьева

Сдано в наб. 25.П.0Э. Подп. в печ. 13.01.94. Уел. п. л. 0,35, Уел. кр.*отт, О.Зв*

Уч.-изд. л. 0.27, Тир. 266 экз. С 963.

Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов. 107076, Москва. Колодезный пер.. 14. Тип. «Московский печатник». Москва. Лялин пер., 6. Зак. 542