ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерения

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ. СТАНДАРТНЫЕ СПРАВОЧНЫЕ ДАННЫЕ

Пьезокерамические материалы Li_aK_bNa_cNb_dTa_mSb_n0₃+z[Bi₂0₃-Fe₂0₃]. Диэлектрические, пьезоэлектрические и упругие характеристики при температуре 25 °С

Издание официальное

Стандартинформ

2018

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Главным научным метрологическим центром «Стандартные справочные данные о физических константах и свойствах веществ и материалов» (ГНМЦ «ССД»), Научно-исследовательским институтом физики Южного Федерального университета (НИИ физики ЮФУ)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 180 «Стандартные справочные данные о физических константах и свойствах веществ и материалов»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 декабря 2017 г. № 2073-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, 2018

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

Окончание таблицы А.6

Параметр NKLT-1 NKLT-2 NKLT-3 d33, пКл/Н 0,89 1,13 0,89 ^ЗзДМзАо ■ пм/в 0,008 0,009 0,0069 0,89 2,31 4,577 0 СО 1 о Ш,_ > 0,0002 0,004 0,0034 д33, мВ ■ м/Н 0,058 0,053 0,048

8

ГОСТ P 8.936—2017

Библиография

[1]    ОСТ 11 0444—87 Материалы пьезокерамические. Технические условия

[2]    ГСССД МЭ 184—2011 Методика экспериментального определения комплексной диэлектрической проницаемости, тангенса угла диэлектрических потерь, температуры Кюри диэлектрических материалов в широком диапазоне температур 10 К — 10ОО К, частот 10^-3 Гц — 15' 10⁶ Гц электрического измерительного поля // Резниченко Л.А., Вербенко И.А., Павленко А.В. Дел. в ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» 03.05.2011, № 876а — 2011кк

[3]    ГСССД МЭ 183—2011 Методика экспериментального определения пьезоэлектрических и упругих характеристик: пьезомодулей, коэффициентов электромеханической связи, механической добротности, модуля Юнга, скорости звука, пьезоэлектрического коэффициента (пьезочувствительности) — различных сегнетопьезо-электрических материалов в широком диапазоне температур 10 К — 1000 К // Резниченко Л.А., Андрюшин К.П., Павленко А.В., Вербенко И.А. Дел. в ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» 03.05.2011, № 875а — 2011 кк

[4]    Директива 2002/95/ ЕС. Ограничение содержания вредных веществ

[5]    Фесенко Е.Г. Семейство перовскита и сегнетоэлектричество. М.: Атомиздат, 1972. —248 с.

[6]    Бессвинцовый преобразователь на основе щелочного ниобата для ультразвуковых сварных соединений // Датчики и приводы) А. 2009. № 150. Р. 267—271 (Tact Lee, K.W. Kwok, H.L. Li, H.L.W. Chan. Lead-free alkaline niobate-based transducer for ultrasonic wirebonding applications // Sensor and Actuators)

[7]    Взаимосвязи между кристаллической структурой и электрическими свойствами керамики ^о,05₅И9х(/<о,5^Л/ао,5)1-х]о,945(^л/Ь1-_у⁷-а_у)⁰з))²⁰¹²- ^№38. ^R 327—330(SeockN.S., Jeong Н.С., Byung I.К., Eung S.K. Relationships’ between crystal structure and electrical properties of Е/₀₀₅₅[Ад_х(/<₀₅Л/а₀₅)₁__х]_0д45(Л/Ь₁__уТа_у)Оз ceramics//Ceramics International)

9

УДК 669./539.5-536.6/:006.354    ОКС 17.020

Ключевые слова: стандартные справочные данные, вещества, материалы, свойства, неопределенность

10

БЗ 3—2018/3

Редактор Л.В. Коретникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Е.Р. Ароян Компьютерная верстка Ю.В. Поповой

Сдано в набор 19.02.2018. Подписано в печать 02.03.2018. Формат 60 * 84¹/₈.

Уел. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1,69. Тираж 24 экз. Зак. 389.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчике^

ИД «Юриспруденция», 115419, Москва, ул. Орджоникидзе, 11. www.jurisizdat.ru y-book@mail.ru

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123001, Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru

ГОСТ P 8.936—2017

Содержание

1    Область применения..................................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................................1

3    Общие положения....................................................................1

Приложение А (справочное) Характеристики пьезокерамик...................................4

Библиография.........................................................................9

III

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ.

СТАНДАРТНЫЕ СПРАВОЧНЫЕ ДАННЫЕ

Пьезокерамические материалы Li_aK_bNa_cNb_dTa_mSb_n0₃+z[Bi203-Fe₂03]. Диэлектрические, пьезоэлектрические и упругие характеристики при температуре 25 °С

State system for ensuring the uniformity of measurements. National standard. Standard reference data. Pyezoceramic materials Li_aK_bNa_cNb_dTa_mSb_n03+z[Bi203-Fe₂03]. Dielectric, piezoelectric and elastic properties

at the temperature of 25 °C

Дата введения — 2018—03—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стандартные справочные данные (ССД) о диэлектрических, пьезоэлектрических и упругих характеристиках пьезокерамических материалов состава Li_aK_bNa_cNb_dTa_mSb_n03+z[Bi203-Fe₂03] при температуре 25 °С.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:

ГОСТ Р 54500.3/Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Общие положения

3.1 Основой для составления таблиц явились данные, приведенные в таблицах А.2, А.З приложения А.

Табличные данные рассчитаны согласно [1] с применением методик [2] и [3], отображают значения характеристик пьезокерамических материалов состава Li_aK_bNa_cNb_dTa_mSb_n03+z[Bi203-Fe₂03] при температуре 25 °С, приведенных в 3.1.1—3.1.6.

Издание официальное

Окончание таблицы 1

Параметр Значение показателя для пьезоэлектрического материала NKLT-1 NKLT-2 NKLT-3 Nb2Os, масс % 62,19 61,88 61,59 l_i20, масс % 0,49 0,49 0,49 Та205, масс % 11,49 11,43 11,37 Sb2Os, масс % 5,37 5,34 5,31 Fe203, масс % 0,37 0,74 1,10 Bi203, масс % 0,13 0,25 0,38 езз/ео 602 603 603 КР 0,50 0,51 0,50 |с/31|, пКл/Н 61 63 62 d33, пКл/Н 157 162 162 ^ззДМзАо' пм/в 6,4 6,6 6,6 Q/w 104 115 110 0 СО 1 О ш,_ > 4,671 4,745 4,750 д33, мВ ■ м/Н 29,5 30,4 30,3

3

Приложение А (справочное)

Характеристики пьезокерамик

А.1 Уже более 30 лет подавляющая часть пьезотехнической продукции базируется на композициях, содержащих в своей структуре токсичные элементы (в частности — РЬ). Однако в последние годы Евросоюзом был принят ряд мер, направленных на защиту окружающей среды [4], приведших к тому, что огромное внимание в физическом материаловедении стало уделяться поиску нетоксичных пьезоэлектрических материалов, которые могут использоваться (в том числе и заменить используемые Pb-содержащие материалы) в различных сферах современной техники как в виде активных элементов (пьезоэлемент и пр.), так и в качестве основ для создания функциональных элементов (многослойники и пр.). При этом заключения такой ведущей аналитической фирмы, как YOLA (Франция), говорят о том, что рынок данной продукции будет только расширяться и потребность в таких структурах будет только увеличиваться. Одними из наиболее перспективных основ для создания подобных структур являются материалы на основе ниобата натрия, калия и лития.

Представленные таблицы являются обобщением работ, проводимых в отделе интеллектуальных материалов и нанотехнологии Научно-исследовательского института физики Южного Федерального университета (ЮФУ), по созданию и подготовке справочных данных диэлектрических и пьезоэлектрических характеристик новых бес-свинцовых керамик.

А.2 Экспериментальные результаты. Обсуждение

В НИИ физики ЮФУ были проведены обширные исследования свойств керамик на основе ниобата натрия, калия и лития в соответствии с [1] с использованием аттестованных методик [2] и [3]. Для разработки ССД были отобраны результаты исследований характеристик семи керамических образцов каждого из исследуемых составов, полученных с использованием одинаковых регламентов синтеза и спекания (температура Т, время т) (таблица А.1).

Таблица А.1 — Концентрации компонентов, регламенты синтеза и спекания исследуемых керамик

Параметр Значение показателя для пьезоэлектрического материала NKLT-1 NKLT-2 NKLT-3 Na20, масс % 8,70 8,66 8,61 К20, масс % 11,26 11,21 11,15 Nb2Os, масс % 62,19 61,88 61,59 U20, масс % 0,49 0,49 0,49 Та205, масс % 11,49 11,43 11,37 Sb2Os, масс % 5,37 5,34 5,31 Fe203, масс % 0,37 0,74 1,10 Bi203, масс % 0,13 0,25 0,38 W, к 1123 1123 1123 Т СИНТ 1 ’ с 1 1 1 7синТ2, К 1143 1143 1143 Т СИНТ 2. с 6 6 6 ТспеДК 1173 1173 1173 т спек 1 ’ с 2 2 2

По данным рентгенофазового анализа установлено, что получены беспримесные керамические образцы пьезокерамик NKLT-1, NKLT-2 и NKLT-3, которым свойственны достаточно высокие значения р_отн 92—94 %, что приемлемо для материалов, полученных по обычной керамической технологии [5]. Результаты измерения диэлектрических, пьезоэлектрических и упругих характеристик исследуемых составов NKLT-1, NKLT-2 и NKLT-3 при температуре 25 °С приведены в таблицах А.2—А.4.

ГОСТ P 8.936—2017

Таблица А.2. — Основные электрофизические характеристики керамики NKLT-1

Параметр Керамические образцы 1 2 3 4 5 6 7 Na20, масс % 8,70 8,70 8,70 8,70 8,70 8,70 8,70 К20, масс % 11,26 11,26 11,26 11,26 11,26 11,26 11,26 Nb2Os, масс % 62,19 62,19 62,19 62,19 62,19 62,19 62,19 U20, масс % 0,49 0,49 0,49 0,49 0,49 0,49 0,49 Та205, масс % 11,49 11,49 11,49 11,49 11,49 11,49 11,49 Sb2Os, масс % 5,37 5,37 5,37 5,37 5,37 5,37 5,37 Fe203, масс % 0,37 0,37 0,37 0,37 0,37 0,37 0,37 Bi203, масс % 0,13 0,13 0,13 0,13 0,13 0,13 0,13 езз/ео 602 601 600 608 602 603 602 КР 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 |с/31|, пКл/Н 61 61 60 61 60 61 61 d33, пКл/Н 157 156 157 155 157 155 156 ^з/МзМо' пм/в 6,4 6,4 6,4 6,4 6,4 6,4 6,4 104 102 104 102 103 103 104 0 со 1 О Ш_ > 4,67 4,67 4,67 4,67 4,67 4,67 4,67 д33, мВ ■ м/Н 29,5 29,5 29,4 29,5 29,6 29,5 29,5

Таблица А.З — Основные электрофизические характеристики керамики NKLT-2

Параметр Керамические образцы 1 2 3 4 5 6 7 Na20, масс % 8,66 8,66 8,66 8,66 8,66 8,66 8,66 К20, масс % 11,21 11,21 11,21 11,21 11,21 11,21 11,21 Nb2Os, масс % 61,88 61,88 61,88 61,88 61,88 61,88 61,88 Li20, масс % 0,49 0,49 0,49 0,49 0,49 0,49 0,49 Та205, масс % 11,43 11,43 11,43 11,43 11,43 11,43 11,43 Sb2Os, масс % 5,34 5,34 5,34 5,34 5,34 5,34 5,34 Fe203, масс % 0,74 0,74 0,74 0,74 0,74 0,74 0,74 Bi203, масс % 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 езз/ео 600 602 603 603 603 601 601 КР 0,51 0,51 0,51 0,51 0,51 0,51 0,51 |с/31|, пКл/Н 61 62 63 63 63 62 61 d33, пКл/Н 160 160 162 163 162 162 161

5

Окончание таблицы А.З

Параметр Керамические образцы 1 2 3 4 5 6 7 ^ззДМзАо ■ пм/в 6,6 6,6 6,6 6,6 6,6 6,6 6,6 Ом 110 112 115 115 114 115 110 0 СО 1 о Ш_ > 4,745 4,745 4,745 4,745 4,745 4,745 4,745 д33, мВ ■ м/Н 30,3 30,3 30,4 30,4 30,4 30,4 30,3

Таблица А.4 — Основные электрофизические характеристики керамики NKLT-3

Параметр Керамические образцы 1 2 3 4 5 6 7 Na20, масс % 8,61 8,61 8,61 8,61 8,61 8,61 8,61 К20, масс % 11,15 11,15 11,15 11,15 11,15 11,15 11,15 Nb2Os, масс % 61,59 61,59 61,59 61,59 61,59 61,59 61,59 l_i20, масс % 0,49 0,49 0,49 0,49 0,49 0,49 0,49 Та205, масс % 11,37 11,37 11,37 11,37 11,37 11,37 11,37 Sb2Os, масс % 5,31 5,31 5,31 5,31 5,31 5,31 5,31 Fe203, масс % 1,10 1,10 1,10 1,10 1,10 1,10 1,10 Bi203, масс % 0,38 0,38 0,38 0,38 0,38 0,38 0,38 езз/ео 602 603 603 603 602 603 603 Кг 0,50 0,50 0,51 0,50 0,50 0,50 0,51 |d31|, пКп/Н 62 61 62 61 62 63 62 d33, пКп/Н 162 162 161 162 162 164 162 ^ззЛ/еззАо- пм/в 6,6 6,6 6,6 6,6 6,6 6,6 6,6 Ом 97 105 110 109 110 107 108 0 СО 1 О Ш_ > 4,750 4,750 4,750 4,750 4,750 4,750 4,750 д33, мВ ■ м/Н 30,2 30,3 30,3 30,3 30,3 30,3 30,3

Указанные параметры материалов NKLT-1, NKLT-2 и NKLT-3 превышают таковые в сравнении с аналога-ми [6], [7]. Низкое значение относительной диэлектрической проницаемости г£₃/г₀ ~ 600 данных материалов определяет их основное назначение — использование в высокочастотных преобразователях, работающих в диапазоне частот 4,5—5,4 МГц. Это следует прежде всего из того, что твердые растворы на основе ниобатов щелочных металлов могут использоваться в качестве резонансных элементов пьезоэлектрических преобразователей в высокочастотных и очень высокочастотных диапазонах. Высокие значения К_р ~ 0,5, д₃₃ ~ 30 мВ ■ м/Н и низкие значения Q_M ~ 115 в сочетании с низким значением относительной диэлектрической проницаемости ^£зз/^£о ~ 600 данных материалов позволяет использовать их в ультразвуковых пьезокерамических преобразователях, предназначенных для работы в воздушной среде в качестве излучателей и приемников в системах дистанционного управления, индикаторах близости препятствий в устройствах для измерения скорости газового потока.

ГОСТ P 8.936—2017

А.З Оценка достоверности данных

Суммарные погрешности измерений диэлектрических, пьезоэлектрических и упругих характеристик исследуемых объектов представлены в таблице А.5.

Таблица А.5 — Суммарные погрешности измерений электрофизических параметров

Параметр	Значение А	АА/А, %
езз/ео	250—5000	1,0
КР	0,2—0,3	5,0
	0,3—0,4	2,0
	0,4—0,5	1,5
	0,5—0,7	1,0
|d31|, пКл/Н	20—30	5,0
	30—40	2,0
d33, пКл/Н	40—100	3,0
	100—700	2,0
д33, мВ ■ м/Н	16—40	2,0
Q/и	5060	10
	600—5000	20
tgS ■ 102	0,3—20,0	5,0
VE.10-3, м/с	2,6—4,0	0,3

А.4 Оценка стандартного отклонения от среднего значения

В связи с тем, что все аттестуемые характеристики являются рассчитываемыми величинами (погрешности определения приведены в таблице А.5), для каждой из них была проведена оценка экспериментального стандартного отклонения от среднего значения по формулам (А.1), (А.2) в соответствии с ГОСТ Р 54500.3/Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008

4 = ;!^    ^(А1)

" к=1

^S(^) = J-^X⁽^-9)²,    (А.2)

V " ~~ ¹ к=Л

где q — среднее арифметическое экспериментальное стандартное отклонение от среднего значения величины q_k; к — номер измерения; q_k — измеряемая величина.

Таблица А.6 — Экспериментальные стандартные отклонения от среднего значения электрофизических параметров

Параметр	NKLT-1	NKLT-2	NKLT-3
е33 /е0	2,57	1,214	0,49
КР	0,001	0,001	0,0049
|с/31|, пКл/Н	0,49	0,89	0,69

7