Купить ГОСТ Р 59024-2020 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
ГОСТР
59024—
2020
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
(ISO 5667-1:2006, NEQ)
(ISO 5667-3:2018, NEQ)
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2020
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом ТК 343 «Качество воды» совместно с Закрытым акционерным обществом «РОСА» (ЗАО «РОСА»)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 сентября 2020 г. № 640-ст
4 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения следующих международных стандартов.
- ИСО 5667-1:2006 «Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ и методик отбора проб» (ISO 5667-1:2006 «Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and sampling techniques», NEQ);
- ИСО 5667-3:2018 «Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Консервация и обработка проб воды» (ISO 5667-3:2018 «Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples». NEQ)
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. No 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официалышй текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (wmv.gost.ru)
© Стацдартинформ. оформление. 2020
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии II
Продолжение таблицы 1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Наименование показателя |
Материал емкости для отобранных проб |
Способ консервации и условия хранения |
Максимально рекомендуемый срок хранения |
Примечание |
Бериллий |
Полимерный мате-риал |
Без консервации |
24 ч |
— |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 |
1 мес | |||
Бор |
Полимерный мате-риал |
Без консервации |
24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 |
1 мес1) | |||
Бромагы |
Полимерный материал или стекло |
Без консервации |
24 ч |
Предохранять от прямого воздействия солнечных лучей |
Охлаждение до температуры 2 "С — 10 "С. хранение в темном месте или в посуде из темного стекла |
3 сут |
— | ||
В случае возможности присутствия озона (если используется озонирование) добавление 50 мг этилендиамина на 1 дм3 пробы, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла |
1 мес | |||
Бромиды и неорганические соединения брома |
Полимерный материал или стекло |
Без консервации |
24 ч |
Предохранять от прямого воздействия солнечных лучей |
Фильтрование через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм, охлаждение до температуры 2 “С — 10 'С. хранение в темном месте или в посуде из темного стекла |
1 мес | |||
Ванадий |
Полимерный мате-риал |
Без консервации |
24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 |
1 мес | |||
Гидразин |
Стекло |
Подкисление соляной кислотой, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла |
24 ч | |
Гидрокарбонаты |
Полимерный материал или стекло |
Без консервации |
24 ч |
Анализ следует проводить как можно скорее |
Охлаждение до температуры 2 *С — 10 "С. хранение в темном месте или в посуде из темного стекла |
4 сут | |||
Диоксид углерода |
Полимерный материал или стекло |
Без консервации |
24 ч |
Анализ следует проводить как можно скорее |
Йодиды |
Полимерный материал или стекло |
Без консервации |
24 ч |
Предохранять от прямого воздействия солнечных лучей |
Продолжение таблицы 1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Наименование показателя |
Материал емкости для отобранных проб |
Способ консервации и условия хранения |
Максимальна рекомендуемый срок хранения |
Примечание |
Литий |
Полимерный мате-риал |
Без консервации |
24 ч |
— |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 |
1 мес | |||
Магний |
Полимерный мате-риал |
Без консервации |
24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 |
1 мес | |||
Марганец |
Полимерный мате-риал |
Без консервации |
24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 |
1 мес | |||
Медь |
Полимерный мате-риал |
Без консервации |
24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 |
1 мес1) | |||
Молибден |
Полимерный мате-риал |
Без консервации |
24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 |
1 мес | |||
Мышьяк |
Полимерный мате-риал |
Без консервации |
24 ч | |
Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2 |
1 мес1) |
Соляную кислоту используют. если метод анализа (измерения) основан на генерации гидридов | ||
Натрий |
Полимерный мате-риал |
Без консервации |
24 ч |
— |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 |
1 мес | |||
Нефть и нефтепродукты |
Стекло |
Без консервации |
24 ч | |
Подкисление соляной, серной или азотной кислотой, хранение в темноте или в посуде из темного стекла |
4 сут | |||
Добавление растворителя, применяемого для экстракции |
1 мес | |||
Никель |
Полимерный мате-риал |
Без консервации |
24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 |
1 мес1) | |||
Нитраты |
Полимерный мате-риал или стекло |
Без консервации |
24 ч | |
Фильтрование через мембранный фильтр с размером пор 0.45 мкм. охлаждение до температуры 2’С—10 "С |
4 сут |
Для сточных и поверхностных вод | ||
Полимерный материал |
Замораживание до температуры минус 18 "С |
1 мес |
— |
Продолжение таблицы 1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Наименование показателя |
Материал емкости для отобранных проб |
Способ консервации и условия хранения |
Максимально рекомендуемый срок хранения |
Примечание |
Поверхностно-активные вещества (анионные) |
Стекло |
Без консервации |
3 сут |
— |
Добавление 2—4 см3 хлороформа на 1 дм3 пробы и охлаждение до температуры 2 ’С — 10 X |
7 сут | |||
Добавление раствора формальдегида |
4 сут | |||
Полимерный материал |
Замораживание до температуры минус 18 "С |
1 мес | ||
Поверхностно-активные вещества (неионогенные) |
Стекло |
Без консервации |
24 ч | |
Охлаждение до температуры 2 *С —10 *С |
3 сут | |||
Добавление 40%-ного раствора формальдегида и охлаждение до температуры 2 "С — 10 ”С |
1 мес | |||
Полихлорированные бифенилы |
Стекло |
Без консервации |
24 ч | |
Охлаждение до температуры 2 *С — 10 *С. При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы |
7 сут |
Перед хранением проверяют pH. Если pH =5.0—7.5. экстракцию проводят в течение суток | ||
Полициклические ароматические углеводороды, включая бензапирен и нафталин |
Стекло |
При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы |
7 сут |
— |
Ртуть |
Стекло |
Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2 |
2 сут | |
Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2. добавление двухромовохислого калия или перманганата калия |
1 мес1* | |||
Селен |
Полимерный маге-риал |
Без консервации |
24 ч | |
Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2 |
1 мес |
Соляную кислоту используют. если метод анализа (измерения) основан на генерации гидридов | ||
Свинец |
Полимерный мате-риал |
Без консервации |
24 ч |
— |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 |
1 мес1) | |||
Серебро |
Полимерный мате-риал |
Без консервации |
24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 |
1 мес | |||
Стронций |
Полимерный мате-риал |
Без консервации |
24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 |
1 мес |
Продолжение таблицы 1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Наиыемооание показателя |
Материал емкости для отобранных проб |
Способ консервации и условия хранения |
Максимально рекомендуемый срок хранения |
Примечание |
Формальдегид |
Стекло |
Без консервации |
24 ч |
— |
Охлаждение до температуры 2 "С — 10 ”С |
3 сут |
При наличии окислителей добавление тиосульфата натрия (до 0.1 г на 1 дм3 пробы) | ||
Добавление 5 см3 раствора серной кислоты (1:1) на 1 дм3 пробы и охлаждение до температуры 2 "С—10 *С |
10 сут |
— | ||
Фосфаты, полифосфаты |
Полимерный материал или стекло |
Без консервации |
24 ч |
Определение следует проводить как можно скорее |
Добавление 2—4 см3 хлороформа на 1 дм3 пробы и охлаждение до температуры 2 "С — 10 "С |
3 сут |
— | ||
Фосфор общий |
Полимерный мате-риал или стекло |
Без консервации |
2 сут | |
Добавление 5 см3 раствора серной кислоты (1:1) на 1 дм3 пробы и охлаждение до температуры 2'С—10 *С |
1 мес |
При определении растворенного фосфора пробы фильтруют на месте отбора | ||
Полимерный материал |
Замораживание до температуры минус 18 ”С |
6 мес |
— | |
Хлораты и хлориты |
Полимерный материал или стекло |
Без консервации |
24 ч |
Предохранять от прямого воздействия солнечных лучей |
Охлаждение до температуры 2 *С — 10 ”С. хранение в темном месте или в посуде из темного стекла |
3 сут |
— | ||
Добавление натрия гидроксида до pH = <10,0 ±0.5) |
7 сут | |||
Хлориды |
Полимерный материал или стекло |
Без консервации |
1 мес | |
Хлор остаточный свободный |
Полимерный материал или стекло |
Без консервации |
— |
Анализ предпочтительнее выполнять на месте отбора или как можно скорее после отбора |
Хлор общий, хло-рамины |
Полимерный материал или стекло |
Без консервации |
24 ч |
Определение следует проводить как можно скорее |
Хлорциан |
Полимерный материал |
Без консервации |
24 ч |
— |
Хром (VI) |
Полимерный материал или стекло |
Без консервации |
24 ч | |
Хром |
Полимерный мате-риал |
Без консервации |
24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 |
1 мес1) |
Окончание таблицы 1 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
^Допускается хранить пробы до 6 мес при температуре 1 "С — 5 'С. |
Примечания
1 При определении летучих органических веществ в воде, содержащей активный хлор, в пробу необходимо добавлять не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы.
2 К полимерным материалам относят полипропилен, полиэтилен, поливинилхлорид, фторопласт, например полифторэтиленпропипен. апкоксилироеанный тефлон. Ограничения по применению конкретного полимерного материала устанавливают в НД на метод анализа (измерения) конкретного показателя.
3 При определении растворенных форм металлов пробу фильтруют через фильтр с размером пор 0.45 мкм. условия хранения отфильтрованной пробы аналогичны условиям хранения проб для определения соответствующих элементов. При невозможности фильтрования на месте отбора и,1 ил и необходимости определять в одной и той же пробе растворенных форм и суммарного содержания элементов пробу при отборе не подкисляют, фильтрование проводят в лаборатории сразу же после доставки пробы и при необходимости хранения подкисляют фильтрат и исходную пробу азотной кислотой до значения pH менее 2 ед. pH.
4 Хранить пробы воды более 24 ч предпочтительнее при температуре 2 "С — 10 "С.
Таблица 2 — Условия хранения проб для определения органолептических показателей (консервацию не применяют) | ||||||||
|
Наименование показателя |
Материал емкости для отобранных проб |
Максимально рекомендуемый срок хранения |
Примечание |
Привкус |
Стекло |
6 ч |
Определение проводят при отсутствии подозрений на бактериальное загрязнение и отсутствии веществ в опасных концентрациях |
Цветность |
Полимерный материал или стекло |
5 сут |
Анализ природной воды подземных источников, в которой присутствует большое содержание железа (2+), выполняют как можно скорее. Хранение в темном месте или в посуде из темного стекла |
Мутность |
Полимерный материал или стекло |
24 ч |
Предпочтительно проводить определение как можно скорее |
Таблица 3 — Способ консервации и условия хранения проб для определения показателей радиационной безопасности воды | |||||||||||||||||||||||
|
Примечания
1 Следует избегать загрязнения проб, особенно если их активность очень низкая. При этом следует учитывать. что на результаты анализа могут оказать влияние места отбора, имеющие заметную активность почвы, воздуха и воды, отличную от активности отобранной пробы воды, а также близко расположенные от места отбора лаборатории или предприятия, оснащенные приборами и оборудованием, содержащими радиоактивные элементы.
2 Необходимо указание даты и времени отбора пробы для введения поправки на снижение активности из-за распада определяемого показателя.
3 В зависимости от активности определяемого показателя принимают необходимые меры безопасности.
Содержание
1 Область применения..................................................................1
2 Нормативные ссылки..................................................................1
3 Термины и определения...............................................................1
4 Общие положения....................................................................3
5 Требования к оборудованию для отбора проб.............................................4
6 Предварительная обработка, транспортирование и подготовка проб к хранению................5
7 Оформление результатов отбора проб..................................................21
8 Приемка проб в лаборатории..........................................................22
Приложение А (справочное) Статистическая обработка данных по отбору проб..................23
Приложение Б (справочное) Типы отбираемых проб........................................25
Приложение В (рекомендуемое) Оборудование для отбора проб..............................27
Приложение Г (рекомендуемое) Подготовка оборудования для отбора проб и емкостей
для хранения отобранных проб.............................................30
Библиография........................................................................31
Таблица 4 — Способ консервации (фиксации) и условия хранения проб для определения биологических показателей | ||||||||||||||||||||||||||||||
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОДА
Общие требования к отбору проб
Water. General requirements for sampling
Дата введения — 2021—08—01
Настоящий стандарт распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 17.1.3.08 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод ГОСТ 17.1.5.04 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия
ГОСТ 31942 (ISO 19458:2006) Вода. Отбор проб для микробиологического анализа ГОСТ 32220 Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия ГОСТ Р 56237 (ИСО 5667-5:2006) Вода. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение. в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1_
питьевая вода: Вода, по качеству в естественном состоянии или после подготовки отвечающая гигиеническим нормативам и предназначенная для удовлетворения питьевых и бытовых потребностей человека либо для производства продукции, потребляемой человеком.
[ГОСТ 30813-2002, статья 3]
Издание официальное
3.2 _
природные воды: Воды Зомли с содержащимися в них твердыми, жидкими и газообразными веществами.
[ГОСТ 19179-73. статья 5]
3.3 _
сточные воды: Воды, отводимые после использования в бытовой и производственной деятельности человека.
[ГОСТ 17.1.1.01-77, статья 29]
3.4 хранение проб: Процесс хранения отобранной пробы при заданных (определенных) условиях в течение конкретного промежутка времени между временем завершения отбора пробы и временем начала анализа.
3.5 время хранения проб воды: Период времени от заполнения емкости для хранения проб до начала анализа.
3.6 консервация проб: Процедура предотвращения изменений качественного и количественного состава проб за период от момента завершения отбора до начала анализа.
3.7 консервант: Вещество, которое добавляют к пробе для ее консервации.
3.8 _
качество воды: Характеристика состава и свойств воды, определяющая пригодность ее для конкретных видов водопользования.
[ГОСТ 17.1.1.01-77. статья 4]
3.9 состав и свойства воды: Совокупность показателей, характеризующих органолептические, физические, химические, бактериологические и другие свойства воды, в том числе концентрацию загрязняющих веществ и микроорганизмов.
3.10 _
загрязняющее воду вещество: Вещество в воде, вызывающее нарушение норм качества воды.
[ГОСТ 17.1.1.01-77, статья 40]
3.11 _
проба воды: Определенный объем воды, отобранный для исследования ее состава и свойств.
[ГОСТ 30813-2002. статья 33]
3.12 отбор проб воды: Выделение части воды с целью формирования пробы для последующего определения ее состава и/или свойств.
3.13 параллельные пробы питьевой воды: Пробы воды, в том числе горячей, последовательно отобранные из одного крана (гидранта) для определения одних и тех же показателей их состава и свойств за максимально короткий промежуток времени в одинаковых условиях.
Примечание — Пробы из кранов (гидрантов) отбирают сразу же в емкости для хранения пробы без использования дополнительных пробоотборных устройств.
3.14 параллельные пробы сточных вод и природной воды, воды бассейнов и аквапарков:
Пробы воды, отобранные в одной точке для определения одних и тех же показателей их состава и свойств одним пробоотборным устройством в емкости для усреднения пробы с дальнейшим разделением усредненной пробы за максимально короткий промежуток времени в емкости для хранения проб.
Примечание — Не допускается отбирать параллельные пробы воды для определения микробиологических показателей, растворенных в воде газов, не смешивающихся с водой веществ (не растворяющихся в воде), в том числе плавающих на поверхности воды.
3.15 пробоотборное устройство: Приспособление, предназначенное для отбора пробы воды.
3.16 емкость для хранения проб: Специально подготовленная емкость для размещения, хранения и транспортирования отобранной пробы в лабораторию.
3.17 место отбора пробы: Наименование, и/или адрес, и/или координаты, и/или другая идентификация объекта, на котором осуществляют отбор пробы.
Примечание — Допускается указывать привязку места отбора к местности (например, правый берег реки Невы в 20 м ниже впадения реки Охты и т. п.).
3.18 точка отбора пробы: Конкретное место, где проводят отбор пробы.
Примечание — При идентификации точки отбора указывают, например, ввод воды в дом: кран на кухне; контрольный колодец №>...; 1 м от береговой линии на глубине 0—0.5 м и т. п.
4.1 Отбор проб воды проводят;
- для контроля качества воды с целью принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера;
- для исследования воды при установлении программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера;
- для определения состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах (НД);
- для идентификации источников загрязнения водного объекта и пр.
4.2 В зависимости от цели отбора разрабатывают программу отбора и при необходимости проводят статистическую обработку данных согласно приложению А. Содержание программы зависит от анализируемого объекта и рекомендаций, установленных ГОСТ 17.1.3.08. ГОСТ 31942. ГОСТ Р 56237, а также другими нормативно-правовыми документами.
4.3 Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта, систем водоснабжения или водоотведения.
4.4 Типы отбираемых проб приведены в приложении Б.
4.5 Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД на метод анализа (измерения) конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей.
При этом для получения одной пробы, отражающей состав и свойства воды в данной точке отбора. допускается неоднократно отбирать воду в этой точке отбора за максимально короткий период времени.
Метод отбора проб и тип пробы выбирают в зависимости от типа воды, ее напора, потока, температуры. глубины водного объекта, цели исследования и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.
При отборе проб питьевой воды централизованных систем питьевого водоснабжения и домовых распределительных сетей централизованного водоснабжения руководствуются требованиями ГОСТ 31942 и ГОСТ Р 56237.
4.6 Рекомендуемые способы консервации и хранения отобранных проб приведены в таблицах 1—4. При выборе способа подготовки отобранных проб к хранению учитывают метод анализа (измерения) конкретного показателя. При этом если в НД на метод анализа (измерения) указаны условия отбора и хранения проб, то соблюдают условия, регламентированные в этом НД.
Примечание — Условия замораживания проб, приведенные в таблице 1. могут использоваться дополнительно к процедурам, регламентированным в НД на метод анализа (измерения).
Для воды, расфасованной в емкости (бутилированной воды, упакованной воды), сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в ГОСТ 32220.
При нарушении условий транспортирования или хранения анализ пробы на показатели, для которых эти условия нарушены, проводить не рекомендуется, если это не предусмотрено целью исследования.
4.7 Отбор проб проводят специалисты, прошедшие обучение. Процедура обучения и оценивания компетентности персонала должна быть документально оформлена. Программа обучения должна включать в себя теоретические и практические занятия по отбору проб конкретных типов вод. Актуализацию знаний рекомендуется проводить не реже одного раза в три года или при принятии новых нормативных и методических документов.
4.8 Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы (см. 7.2). Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.
Примечание — Обязательные для исполнения требования к оформлению документов по отбору проб (актов, протоколов и других сопроводительных документов) могут быть дополнительно установлены иными нормативно-правовыми документами.
5.1 Общие требования к оборудованию для отбора проб приведены в ГОСТ 17.1.5.04 и приложении В.
5.2 Пробы отбирают вручную специальными приспособлениями или с применением автоматизированного оборудования.
5.3 Пробоотборники для ручного отбора должны:
- минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником:
- быть изготовлены из материалов, не загрязняющих пробу:
- иметь простую форму и гладкие поверхности для облегчения очистки.
- быть сконструированы и изготовлены применительно к пробе воды для соответствующего анализа (химического, биологического или микробиологического) в зависимости от цели отбора и точки отбора. Например, пробоотборник для отбора с глубины водоема должен иметь специальную конструкцию для открытия его на глубине, при отборе из колодца сточных вод пробоотборник должен легко наклоняться и выдерживать удары о бетонный лоток.
5.4 Для отбора проб воды с температурой более 40 °С и/или из потока с большим напором предпочтительнее использовать пробоотборники из нержавеющей стали.
5.5 Для отбора полужидких проб используют кружки, черпаки или бутыли с широким горлом, эмалированные ведра. Для отбора пленочных нефтепродуктов с поверхности водного объекта используют пробоотборник в виде широкого совка из нержавеющей стали.
5.6 К материалам (или внутренним покрытиям) пробоотборных устройств, из которых на месте отбора пробу переливают в емкость (емкости) для хранения, а также к материалу емкости для усреднения пробы предъявляют менее жесткие требования, чем к емкостям для хранения и транспортирования проб. Для изготовления контейнеров пробоотборных устройств или для покрытия их внутренних поверхностей могут быть использованы: полиэтилен, фторопласт, поликарбонатные полимеры, стекло, фарфор, нержавеющая сталь и другие химически инертные материалы.
Примечание — Рекомендуется применение стальных и эмалированных емкостей. Использование пластиковых емкостей возможно, если не предполагается определение органических соединений.
В качестве емкостей для усреднения проб, например для отбора параллельных проб, рекомендуется применять эмалированные ведра или баки, допускается применять пластиковые емкости (если не предполагается определение органических соединений) или емкости из нержавеющей стали.
При разработке и/или выборе автоматизированного оборудования для отбора проб воды учитывают следующие основные факторы с учетом программы отбора проб:
- прочность и простота конструкции;
- устойчивость к коррозии и биоповреждениям в воде;
- простота эксплуатации и управления;
- возможность самопроизвольной или автоматической (например, ультразвуком или сжатым воздухом) очистки от засорения твердыми частицами;
- возможность измерения отобранного объема пробы;
- емкости для проб должны легко выниматься, очищаться и собираться;
- обеспечение минимального объема пробы 0.5 дм3;
- обеспечение хранения пробы в темноте и обеспечение хранения температуро- и времязавися-щих проб;
- регулировка при необходимости движения (перемешивания) жидкости для предотвращения разделения фаз;
- наличие выпускного устройства с минимальным внутренним диаметром 12 мм и установленной заслонкой по потоку для предотвращения загрязнения и накопления твердых частиц;
- возможность повторных поступлений проб в отдельные емкости для отбора проб;
- защиту конструкции пробоотборника от избыточной влажности (атмосферной и испарений пробы анализируемой воды) и от обледенения в холодный период года.
Оборудование переносного пробоотборника должно быть легким, защищенным от воздействия атмосферных явлений.
5.7 Критериями выбора емкости, используемой для размещения проб и их хранения до начала проведения анализов, являются:
- предохранение пробы от потерь веществ или изменения свойств, влияющих на дальнейшее определение показателей, или загрязнения пробы;
- устойчивость к экстремальным температурам и разрушению;
- способность легко и плотно закрываться:
- необходимые размеры, форма, масса:
- пригодность к повторному использованию;
- химическая (биологическая) инертность материала, использованного для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия);
- соответствие требованиям НД на метод анализа (измерения), если в НД указаны такие требования;
- возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения 1яжелыми металлами и радионуклидами.
Допускается применение одноразовых емкостей для отбора и хранения проб.
5.8 Емкости для хранения проб для определения паразитологических показателей должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками (крышками).
5.9 Не допускается применять резиновые прокладки и смазку, если емкость предназначена для отбора проб с целью определения органолептических, органических и микробиологических показателей.
5.10 Для хранения проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая морские водоросли). применяют емкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую упаковку на весь период хранения проб.
5.11 Емкости для хранения проб, предназначенных для определения микробиологических показателей. должны:
- выдерживать высокие температуры при стерилизации (в том числе пробки и защитные колпачки);
- предохранять от внесения загрязнений;
- быть изготовлены из материалов, не влияющих на жизнедеятельность микроорганизмов;
- иметь плотно закрывающиеся пробки (крышки, силиконовые или из других материалов).
Рекомендуется использование одноразовых емкостей для отбора и/или хранения проб, в том числе специальных (стерильных) емкостей для отбора и/или хранения проб при определении биологических и микробиологических показателей.
5.12 Общие требования к подготовке емкостей перед отбором проб приведены в приложении Г.
6.1 Для сведения к минимуму изменений состава и свойств проб воды в течение времени, необходимого на отбор, подготовку, упаковку и транспортирование проб, эти процедуры следует выполнять в максимально короткий промежуток времени и предотвратить нежелательное воздействие внешней среды.
Если контакта пробы с воздухом следует избегать или в пробе воды необходимо определять легколетучие соединения, емкость следует заполнить водой полностью, с небольшим переливом, и затем немедленно плотно закрыть.
Если пробу необходимо энергично перемешать, прежде чем взять порцию для анализов, емкость не следует заполнять полностью.
В ряде случаев для подготовки отобранной пробы к хранению на месте отбора или в лаборатории, в зависимости от определяемого показателя, проводят предварительную обработку пробы:
- фильтрование (центрифугирование);
- охлаждение (замораживание);
- добавление консервантов.
6.2 Фильтрование (центрифугирование) проб
6.2.1 Если проба подлежит фильтрованию сразу же после ее отбора (чтобы предотвратить любые возможные изменения в составе пробы), используют способы фильтрования в соответствии с НД на метод анализа (измерения) показателя.
Примечание — При невозможности фильтрования пробы на месте отбора принимают меры для скорейшей доставки пробы в лабораторию, где проводят фильтрование.
6.2.2 Взвешенные вещества, осадки, морские водоросли и микроорганизмы при необходимости удаляют при взятии пробы или в максимально короткие сроки после отбора фильтрованием проб через фильтровальную бумагу или мембранный фильтр или центрифугированием. Фильтрование применяют также для разделения растворенных и нерастеореиных форм определяемых показателей в соответствии с НД на метод анализа (измерения).
Фильтрование не применяют, если фильтр задерживает один (одно) или более ингредиентов (веществ). подлежащих определению в фильтрате.
6.2.3 Фильтр (его материал, размер пор и др.) должен соответствовать методу определения показателя и не должен вносить дополнительных загрязнений. При необходимости фильтр следует тщательно промыть перед применением.
6.3 Охлаждение (замораживание) проб
6.3.1 Пробу охлаждают (замораживают), если это предусмотрено НД на метод анализа или настоящим стандартом.
Охлаждение (замораживание) проб осуществляют сразу же после отбора или после доставки пробы в лабораторию.
6.3.2 Для охлаждения (замораживания) проб в лаборатории используют рефрижераторы, морозильные камеры, контейнеры со льдом и другое оборудование, позволяющее хранить пробы при условиях. установленных НД на метод анализа.
Примечание — Для отобранных проб горячей воды или проб воды, имеющих температуру свыше 25 "С, дополнительное принудительное охлаждение при необходимости применяют после снижения температуры пробы до значений ниже 25 "С.
6.3.3 Замораживание до температуры минус 18 X применяют с целью увеличения продолжительности хранения пробы, если это предусмотрено НД на метод анализа или настоящим стандартом.
6.3.4 Пробы воды замораживают в емкостях из полимерных материалов (например, из полиэтилена. поливинилхлорида и пр.).
6.3.5 Пробы, предназначенные для микробиологических анализов и определения летучих органических веществ, замораживанию не подлежат.
6.4 Добавление консервантов
6.4.1 Пробы воды консервируют сразу при отборе, если это предусмотрено НД на метод анализа (измерения).
Если в пробе предполагается определение ингредиентов (веществ), которые не могут быть законсервированы одним и тем же способом, пробу отбирают в отдельные емкости и проводят соответствующую для каждого из веществ (показателей, группы показателей) консервацию.
Если добавление консервантов сразу же при отборе не предусмотрено НД на метод анализа (измерения) и если к анализу пробы не представляется возможным приступить сразу, то можно добавить консерванты при поступлении пробы в лабораторию.
6.4.2 Консервант добавляют в пустую емкость до отбора проб, непосредственно в емкость с пробой после ее отбора или в аликвоту пробы в лаборатории, если в пробе, отобранной в одну емкость, проводят определение разных показателей. В случае консервации проб воды на месте отбора или когда консервант предварительно добавлен в емкость для хранения пробы консервант указывают в акте отбора проб.
6.4.3 Для консервации проб применяют:
- кислоты,
- щелочные растворы;
- органические раствирители,
- биоциды;
- специальные реактивы для определения некоторых показателей (например, кислорода, цианидов. сульфидов).
Примечания
1 Не допускается применять для консервации особо опасные и ядовитые вещества, например хлорид ртути и фенилацетат ртути.
2 Не допускается применять консерванты, содержащие вещества (ионы, элементы), подлежащие определению в отобранной пробе или влияющие на определение анализируемого компонента в соответствии с НД на метод анализа (например, при консервации проб воды фосфорной кислотой невозможно определить хлориды, нитраты, фосфаты и другие анионы методом ионной хроматографии).
6.4.4 Наличие в пробе консерванта учитывают при выполнении анализа.
Примечание — Для консервации проб предпочтительно применять концентрированные растворы консервантов с целью использования их в малых объемах. Если при добавлении консерванта изменение объема пробы не превышает 5 %. то при вычислении результатов анализа разбавлением можно пренебречь.
6.4.5 Лаборатория должна оценить риск возможного дополнительного загрязнения пробы за счет внесения консерванта и при необходимости определить процедуру устранения или учета этого влияния, например, применяя процедуру анализа холостой пробы.
6.4.6 Рекомендуемые способы консервации и условия хранения отобранных проб, предназначенных для проведения анализа на конкретные показатели, приведены:
- для физико-химических и химических показателей — в таблице 1;
- органолептических показателей — в таблице 2;
- показателей радиационной безопасности — в таблице 3;
- биологических показателей — в таблице 4.
Примечание — Рекомендуемые и допускаемые значения максимального времени хранения проб для определения микробиологических показателей приведены в ГОСТ 31942.
Таблица 1 — Способы консервации и условия хранения проб для определения физико-химических и химических показателей | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|