ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

НАТРИЯ ГИПОХЛОРИТ РАСТВОР ВОДНЫЙ

Технические условия

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2017

ГОСТ P 57568—2017

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением науки «Институт водных проблем Российской академии наук (ИВП РАН)»

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 060 «Химия»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 августа 2017 г. № 777-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. №162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты» В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты» Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ. 2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии II

ГОСТ P 57568—2017

5.5.5 Обработка результатов

Массовую концентрацию активного хлора X. г/дм³, вычисляют по формуле (3)

_v V К 0.003545 250 1 000

^х' iolo *    ^<3)

где V—обьем раствора серноватисто-кислого натрия концентрации 0.1 моль/дм³. израсходованный на титрование, см³;

К— коэффициент поправки раствора серноватисто-кислого натрия концентрации 0.1 моль/дм³; 0.003545 — масса активного хлора, соответствующая 1 см³ раствора серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0.1 моль/дм³. г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает предела повторяемости в соответствии с таблицей 3. при доверительной вероятности Р = 0.95.

Таблица 3 — Метрологические характеристики методики определения активного хлора

Диапазон определения. г/дм3 Показатель томности (границы относительной погрешности при Р ■ 0.95) 6. % отм Предел повторяемости (относительное знамение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений) г.% Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) Я. % 10—210 2.0 1.4 2,8* * Показатель действует только в случае проведения анализа в один и тот же день из одной партии водного раствора гипохлорита натрия, хранившегося в одинаковых условиях

5.6 Определение массовой концентрации щелочных компонентов в пересчете на NaOH

5.6.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Бюретка И(3)-1-50 или по ГОСТ 29251.

Колба коническая Кн-1,2-250 по ГОСТ 25336.

Колба мерная 1,2-250.500.1000 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-1-50 по ГОСТ 29169.

Пипетки 2-1-2.5.10 по ГОСТ 29169.

Цилиндр мерный 1,3-25 по ГОСТ 1770.

Цилиндр мерный 1,3-50 по ГОСТ 1770.

Шкаф сушильный любого типа.

pH-метр любой конструкции с диапазоном измерений от 1 до 13 ед. pH и точностью определения не менее ± 0.1 ед. pH.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 не ниже II класса точности с ценой деления не более 0,001 г.

Термометр с диапазоном измерения от 0 до 100 °С и точностью определения не менее ± 2 °С. Эксикатор по ГОСТ 25336.

Вода для лабораторного анализа степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501.

Водорода пероксид ч д.а. по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 10%, нейтрализованный раствором натрия гидроксида 0.1 моль/дм³ до pH (7.1—7.3).

Натрия гидроксид, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³.

Кислота соляная, раствор молярной концентрации с (HCI) = 0.1 моль/дм³.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 марки А или спирт технический ректификованный по ГОСТ 18300 марки «Экстра».

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%. приготовленный по ГОСТ 4919.1. Натрий углекислый х.ч. по ГОСТ 83.

Смешанный кислотно-основной индикатор (метиловый красный и метиленовый голубой) по ГОСТ 4919.1.

7

ГОСТ P 57568—2017

5.6.2    Приготовление раствора углекислого натрия молярной концентрации C(Na₂C0₃)

0,1 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 500 см³ вносят (5,200 ± 0,001) г углекислого натрия, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре (250 ± 10) °С в течение 4 ч. В колбу добавляют небольшое количество воды для лабораторного анализа до полного растворения соли, доводят объем раствора до метки водой для лабораторного анализа и перемешивают.

Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала в холодильнике при температуре (4—8) °С — не более одного месяца

5.6.3    Установление коэффициента поправки соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³ по углекислому натрию

Для установки поправочного коэффициента используют 0.1 моль/дм³ раствора углекислого натрия. Для этого в три конические колбы вместимостью 250 см³ пипеткой вносят 5.0 см³ раствора углекислого натрия и добавляют (40 ± 5) см³ воды для лабораторного анализа. Титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации 0.1 моль/дм³ соответственно, фиксируя конечную точку титрования потенциометрически при значении pH (4,5 ±0.1) или визуально со смесью индикаторов до перехода зеленой окраски раствора в красно-фиолетовую.

Поправочный коэффициент определяют по формуле (4)

^ш Ч|а₂СО, •¹⁰⁰° 53,0 У_НС| -Цдолбы Сна

где т — масса углекислого натрия, взятого для приготовления раствора (5.2 г для приготовления 0.1 моль/дм³). г;

V_Na;co₃ — объем раствора углекислого натрия, взятый для титрования, см³;

1000 — коэффициент пересчета;

С_НС| — заданная концентрация раствора соляной кислоты (0.1 моль/дм³);

53.0 — молярная масса эквивалента углекислого натрия, г/моль;

V_Hci—объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование углекислого натрия, см³;

^голбы — объем колбы, взятый для приготовления раствора углекислого натрия, см³.

Поправочный коэффициент определяют при температуре окружающей среды и рабочих растворов (20 ± 2) °С и вычисляют с точностью до 4-го знака по каждому из трех установочных объемов углекислого натрия.

Расхождение между максимальным и минимальным объемами, пошедшими на титрование трех параллельных определений, не должно превышать ± 0.05 см³. Из вычисленных значений коэффициентов берут среднее арифметическое. Значение коэффициента поправки должно быть равным (1.00 ± 0,03).

Коэффициент поправки определяют после приготовления раствора и не реже одного раза в месяц в случае его хранения Если коэффициент поправки выходит из указанных пределов или при хранении в растворе появились осадок или хлопья, раствор заменяют свежеприготовленным.

5.6.4    Проведение анализа

50 см³ разбавленного раствора гипохлорита натрия, приготовленного по 5.5.4. переносят пипеткой в коническую колбу и осторожно небольшими порциями прибавляют 20—25 см³ раствора перекиси водорода, осторожно перемешивая во избежание сильного газовыделения. Через 2—3 минуты после прекращения интенсивного газовыделения в колбу прибавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют ее содержимое раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора, после чего добавляют еще 2—3 капли фенолфталеина и в случае появления розовой окраски продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

Допускается проводить титрование потенциометрическим методом, в этом случае титрование проводят до pH (8.3 ±0.1).

5.6.5    Обработка результатов

Массовую концентрацию щелочных компонентов в пересчете на NaOH (X,). г/дм³, вычисляют по формуле (5)

V К 0,004 250 1000 10 50

где V— объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0.1 моль/дм³. израсходованный на титрование. см³;

8

ГОСТ P 57568—2017

К — коэффициент поправки раствора соляной кислоты концентрации 0.1 моль/дм³;

0,004 — масса гидроксида натрия, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации точно 0.1 моль/дм³. г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. абсолютное расхождение между которыми не превышает предела повторяемости в соответствии с таблицей 4. при доверительной вероятности Р = 0.95.

Таблица 4 — Метрологические характеристики методики определения щелочных компонентов в пересчете на NaOH

Диапазон определения. г/дм3 Показатель точности (границы относительной погрешности при Р = 0.95) 6. % отм Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельны* определений) г. % Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) R. % 2,0—50.0 5 4 7

5.7 Определение массовой концентрации железа фотометрическим методом

5.7.1    Аппаратура, реактивы

Колба коническая типа Кн 1.2-100 по ГОСТ 25336.

Колба мерная 1,2-50.100 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-10,20.25 по ГОСТ 29169.

Вода для лабораторного анализа степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501.

Цилиндр мерный 1,3-10 по ГОСТ 1770.

Кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118.

Электроплитка любой марки.

Фотоколориметр или спектрофотометр любой марки, измеряющий светопоглощение при X = 420 нм.

5.7.2    Проведение анализа

Все действия строго проводят только в вытяжном, шкафу!

20 см³ хорошо перемешанной пробы водного раствора гипохлорита, отмеренные пипеткой на 20 см³, переносят в мерную колбу на 100 см³, доводят до метки водой для лабораторного анализа степени очистки 2 и тщательно перемешивают.

25 см³ полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу на 100 см³, осторожно приливают 5.0 см³ концентрированной соляной кислоты и кипятят при среднем нагреве на электроплитке в течение 5 мин.

Затем раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу на 50 см³ и далее анализ проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты к анализируемому раствору.

Построение градуировочной характеристики (ГХ) проводят по ГОСТ 10555 не реже 1 раза в год. контроль стабильности ГХ проводят не реже 1 раза в 3 мес по трем градуировочным растворам в соответствии с ГОСТ 10555. соответствующим началу, середине и концу диапазона ГХ. Результат контроля стабильности признают удовлетворительным, если отклонение от заданных концентраций градуировочных растворов не превышает 12 %. в противном случае построение ГХ проводят заново.

Массовую концентрацию железа ^XFe- мг/дм³, вычисляют по формуле (6)

т 100 1000 V 25

где т— масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем исходной пробы водного раствора гипохлорита натрия, взятый для анализа, см³.

В случае превышения концентрации верхнего предела градуировочного графика исходную пробу разбавляют большее количество раз и повторяют анализ.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. абсолютное расхождение между которыми не превышает предела повторяемости в соответствии с таблицей 5. при доверительной вероятности Р = 0,95.

9

Таблица 5 — Метрологические характеристики методики определения массовой концентрации железа фотометрическим методом

Диапазон измерения мг/дм3 Показатель точности (границы относительной погрешности при Р » 0,95) 6.% Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений) г.% Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) R, % От 1.0 до 3.0 25 18 35 От 3.0 до 10,0 20 14 28 От 10,0 до 100 15 11 21

5.8 Определение содержания хлоритов, хлоратов и броматов

5.8.1    Сущность метода

Определение содержания хлоритов, хлоратов и броматов проводят методом ионной хроматографии с использованием кондуктометрического детектора в предварительно разбавленной пробе гипохлорита натрия.

5.8.2    Аппаратура, реактивы, растворы, посуда

Ионный хроматограф, состоящий из следующих частей:

-Анионный подавитель фоновой электропроводности элюента (супрессор):

-    Кондуктометрический детектор;

-    Автосамплер;

• Колонка хроматографическая для разделения анионов:

-    Предколонка;

-    Насос с низкой пульсацией;

-    Петля-дозатор объемом 20 или 100 мкл.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 не ниже II класса точности с ценой деления не более 0,001 г.

Дозаторы лабораторные с переменным обьемом (200—1000) мкл и (1000—5000) мкл по ГОСТ 28311.

Колба мерная 1.2-50,100,200.500,1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-1.2-1,2.5.10 по ГОСТ 29169.

Виалы хроматографические для автосамплера.

Шприцы одноразовые на 10 см³ и насадки фильтрующие с диаметром пор 0.45 мкм — для фильтрации проб.

Персональный компьютер с программой для сбора и обработки хроматографических данных.

Гелий сжатый с объемной долей не менее 99,5 %.

Вода для лабораторного анализа степени чистоты 1 по ГОСТ Р 52501.

Калия бромат х.ч. по ГОСТ 4457 или импортный с содержанием основного вещества не менее

99%.

Натрия хлорат по ГОСТ 12257 или импортный с содержанием основного вещества не менее 99 %.

Натрия хлорит с содержанием основного вещества не менее 80 %.

Элюент для ионной хроматографии — готовят в соответствии с паспортом на используемую хроматографическую колонку.

5.8.3    Подготовка к анализу

Подготовку к работе ионного хроматографа, аналитической колонки и настройку программы сбора и обработки хроматографических данных проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

5.8.4    Приготовление стандартных и рабочих растворов

Приготовление стандартного раствора хлорит-ионов с концентрацией 1000 мг/дм³

В мерной колбе вместимостью 200 см³ растворяют 0.335 г хлорита натрия приблизительно в 150 см³ воды для лабораторного анализа и доводят объем раствора до метки. Приготовленный раствор годен в течение 2 мес при условии хранения в емкости из темного стекла при температуре (2—8)°С.

Пригопювление рабочих растворов хлорит-ионов с концентрацией 10 и 100 мг/дм³

Рабочие растворы с концентрацией хлорит-ионов 100 и 10 мг/дм³ готовят в мерной колбе вместимостью 50 см³ путем соответствующего разбавления водой для лабораторного анализа стандартного

ГОСТ P 57568—2017

раствора хлорит-ионов 1000 мг/см³. Приготовленные растворы пригодны в течение 1 недели при условии хранения в емкости из темного стекла при температуре (2—8) °С.

Приготовление стандартного раствора хлорат-ионов с концентрацией 1000 мг/дм³

В мерной колбе вместимостью 200 см³ растворяют 0.255 г хлората натрия приблизительно в 150 см³ воды для лабораторного анализа и доводят объем раствора до метки. Приготовленный раствор годен в течение 3 мес при условии хранения в емкости из темного стекла при температуре (2—8) ®С.

Приготовление рабочих растворов хлорат-ионов с концентрацией 10 и 100 мг/дм³

Рабочие растворы с концентрацией хлорат-ионов 100 и 10 мг/дм³ готовят в мерной колбе вместимостью 50 см³ путем соответствующего разбавления водой для лабораторного анализа стандартного раствора хлорат-ионов 1000 мг/см³. Приготовленные растворы пригодны в течение 1 мес при условии хранения в емкости из темного стекла при температуре (2—8) °С.

Приготовление стандартного раствора бромат-ионов с концентрацией 1000 мг/дм³

В мерной колбе вместимостью 200 см³ растворяют 0.261 г бромата калия приблизительно в 150 см³ воды для лабораторного анализа и доводят объем раствора до метки. Приготовленный раствор годен в течение 3 мес при условии хранения в емкости из темного стекла при температуре (2—8) °С.

Приготовление рабочих растворов бромат-ионов с концентрацией 10 и 100 мг/дм³

Рабочие растворы с концентрацией бромат-ионов 100 и 10 мг/дм³ готовят в мерной колбе вместимостью 50 см³ путем соответствующего разбавления водой для лабораторного анализа раствора бромат-ионов 1000 мг/см³. Приготовленные растворы пригодны в течение 1 мес при условии хранения в емкости из темного стекла при температуре (2—8) ^вС.

Примечание — Вместо приготовленных стандартных растворов хлорит-ионов, бромат-ионов, хлорат-ионов с концентрацией 1000 мг/дм³ допускается применение готовых сертифицированных стандартных растворов

5.8.5 Приготовление градуировочных растворов

Шкалу градуировочных растворов хлорит-ионов, бромат-ионов. хлорат-ионов готовят непосредственно перед проведением градуировки путем разбавления рабочих растворов по 5.8 4 водой для лабораторного анализа в соответствии с таблицей 6.

Таблица 6 — Приготовление градуировочных растворов для определения содержания хлоритов, хлоратов и броматов

Показатель Концентрация градуировочного раствора, мг/дм3 Объем рабочих растворов, испольэуемьа для приготовления, см3 Объем мерной колбы, используемой для приготовления, см3 С ■ 10 мг/дм3 С ■ 100 мг/дм3 Хлорат-ион 0.10 2,0 — 200 0.50 5.0 — 100 1.0 — 1.0 100 5,0 — 5.0 100 10.0 — 10.0 100 Хлорит-ион 0.05 1.0 — 200 0.20 2.0 — 100 0.50 5.0 — 100 1.0 — 1.0 100 2.5 — 2.5 100 Бромат-ион 0.025 0.5 — 200 0.10 1.0 100 0.50 5.0 100 0,80 — 0.8 100 1.0 — 1.0 100

Примечание — Допускается проведение градуировки с применением концентрации растворов, отличных от указанных в таблице, при условии, что градуировочные растворы находятся внутри диапазона градуировки

11

5.8.6    Градуировка хроматографа

Градуировку хроматографа проводят в соответствии с руководством по эксплуатации, измеряя каждый градуировочной раствор не менее 1 раза. Градуировку хроматографа проводят не реже 1 раза в год. а также в случае выявления нестабильности градуировочной характеристики.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят по одному из градуировочных растворов не реже 1 раза в 3 мес и при смене колонки, реактивов, техническом обслуживании и ремонте оборудования. Градуировочную характеристику считают стабильной, если измеренное значение концентрации градуировочного раствора отличается от заданного не более чем на 15 %. Если градуировочная характеристика нестабильна, необходимо выяснить и устранить причины и повторить контроль стабильности. При повторном превышении заново проводят градуировку хроматографа

5.8.7    Выполнение измерений

К анализу проб приступают как можно быстрее. В случае невозможности провести анализ в течение 3 ч с момента отбора проб пробу помещают в холодильник и хранят не более 1 сут при температуре (2—8) ⁴С.

Хроматограф выводят на рабочий режим в соответствии с руководством по эксплуатации.

Подготовка пробы: анализируемую пробу водного раствора гипохлорита натрия разбавляют водой для лабораторного анализа минимум в 200 раз (1 см³ исходной пробы разбавляют в мерной колбе вместимостью 200 см³). Разбавленную пробу раствора гипохлорита натрия фильтруют с помощью шприца и фильтровальной насадки с диаметром пор 0.45 мкм. Через собранный фильтрат с помощью капилляра интенсивно барботируют гелий в течение 5—10 мин. Подготовленную пробу переливают в виалу. закрывают защитной крышкой. Далее анализ проводят в соответствии с руководством по эксплуатации хроматографа За результат анализа принимают результат единичного измерения.

В случае превышения концентрации верхнего предела измерения по установленной градуировочной характеристике пробу разбавляют большее количество раз и проводят повторное измерение концентрации.

5.8.8    Обработка результатов

5.8.8.1 Массовую концентрацию хлорит-ионов (CIOj) в анализируемой пробе, г/дм³, вычисляют по формулам (7) и (8)

К,

1000 ^мерн колбы Чтробы

где С_сю- — массовая концентрация хлорит-ионов, найденная с помощью программы обработки хроматографических данных в разбавленной пробе, в соответствии с градуировочной характеристикой. мг/дм³;

К_р — коэффициент разбавления исходной пробы;

У_мерн колбы — объем мерной колбы, см³;

У_пробы ^{— о6ъем} пробы водного раствора гипохлорита натрия.

5.8.8.2 Массовую концентрацию хлорат-ионов (СЮр в анализируемой пробе, г/дм³, вычисляют по формуле (9)

(9)

где C_C|₀j — массовая концентрация хлорат-ионов, найденная с помощью программы обработки хроматографических данных в разбавленной пробе, в соответствии с градуировочной характеристикой. мг/дм³;

К_р — коэффициент разбавления исходной пробы по формуле (8).

5.8 8.3 Массовую концентрацию хлорат-ионов в анализируемой пробе. % активного хлора, вычисляют по формуле (10)

^хсю;    —^{100,    <10)}

'-'акт хлора

— массовая концентрация активного хлора в анализируемой пробе, найденная по 5.5 настоящего стандарта.

ГОСТ P 57568—2017

Содержание

1    Область применения....................................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки....................................................................................................................................1

3    Технические требования..............................................................................................................................2

4    Требования безопасности............................................................................................................................3

5    Методы анализа............................................................................................................................................4

5.1    Отбор проб.............................................................................................................................................4

5.2    Общие указания по проведению анализа...........................................................................................4

5.3    Определение внешнего вида продукта................................................................................................4

5.4    Определение коэффициента светопропускания................................................................................5

5.5    Определение массовой концентрации активного хлора....................................................................5

5.6    Определение массовой концентрации щелочных компонентов в пересчете на NaOH...................7

5.7    Определение массовой концентрации железа фотометрическим методом.....................................9

5.8    Определение содержания хлоритов, хлоратов и броматов.............................................................10

5.9    Определение содержания элементов (Fe. As. Cd. Cr. Hg. Ni. Pb. Sb. Se) методом

атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой.........................................13

6    Транспортирование, хранение...................................................................................................................16

6.1    Поставка и транспортирование продукта.........................................................................................16

6.2    Складирование и хранение................................................................................................................16

7    Гарантии изготовителя...............................................................................................................................17

Приложение А (справочное) Общие данные по водному раствору гипохлорита натрия.........................18

Приложение Б (рекомендуемое) Общие правила безопасности..............................................................19

Библиография................................................................................................................................................20

Введение

Настоящий стандарт разработан с целью получения конкурентоспособной и безопасной продукции (водный раствор гипохлорита натрия), особенно в отношении ограничений на содержание высокотоксичных примесей элементов 1 и 2 класса опасности. Введение стандарта позволит гарантировать безопасность использования водного раствора гипохлорита натрия в питьевом водоснабжении и других отраслях высоких технологий.

В настоящем стандарте представлен комплекс аналитических методов контроля качества водного раствора гипохлорита натрия с указанием их метрологических характеристик.

IV

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НАТРИЯ ГИПОХЛОРИТ РАСТВОР ВОДНЫЙ

Технические условия

Sodiumhypochlonte aqueous solution Specifications

Дата введения — 2018—02—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на водный раствор гипохлорита натрия (хлорноватисто-кислого натрия), получаемый методом электролиза раствора хлорида натрия в мембранном электролизере (приложение А).

Водный раствор гипохлорита натрия предназначен для применения в локальных или централизованных системах питьевого водоснабжения, для обеззараживания воды плавательных бассейнов. Химическое название: натрия гипохлорит.

Химическая формула: NaOCI.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 2016 г.): 74.44

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4232 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4457 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия

ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов ГОСТ 10157 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10555 Реактивы и особо чистые вещества. Колориметрические методы определения содержания примеси железа

ГОСТ 10929 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 11086-76 Гипохлорит натрия. Технические условия ГОСТ 11125 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 12257 Хлорат натрия технический. Технические условия ГОСТ 17299 Спирт этиловый технический. Технические условия ГОСТ 19433 Грузы опасные. Классификация и маркировка

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Издание официальное

ГОСТ 25794.1 Реактивы Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 28311 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29169 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29224 Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения

ГОСТ 29227 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251 Посуда лабораторная стеклянная Бюретки Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31340 Предупредительная маркировка химической продукции. Общие требования

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

ГОСТ Р 52501 Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 55878-2013 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия) Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку

3 Технические требования

3.1    Водный раствор гипохлорита натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

3.2    Технические характеристики

3.2.1 По физико-химическим показателям водный раствор гипохлорита натрия должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 1.

Таблица 1 — Физико-химические показатели состава водного раствора гипохлорита натрия

№ пп Наименование показателя Значение показателя 1 Внешний вид Жидкость от желтого до зеленовато-желтого цвета 2 Коэффициент светопропускания. %, не менее 30 3 Массовая концентрация активного хлора, г/дм3, не менее 170 4 Массовая концентрация щелочных компонентов в пересчете на NaOH, г/дм3, в пределах 10—20 5 Массовая концентрация железа (Fe). мг/дм3, не более 2.5 6 Массовая доля хлорат-ионов (CIOj), % (*), не более 2.4 7 Массовая концентрация хлорит-ионов (CIOj). г/дм3, не более 2.0 8 Массовая концентрация бромат-ионов (BrOj). мг/дм3. не более 260 9 Массовая концентрация мышьяка (As), мг/дм3, не более 0,20 10 Массовая концентрация кадмия (Cd). мг/дм3, не более 0,45

Окончание таблицы 1

N9 П)'П Наименование показателя Значение показателя 11 Массовая концентрация хрома (Сг). мг/дм3, не более 0,45 12 Массовая концентрация ртути (Нд), мг/дм3, не более 0,60 13 Массовая концентрация никеля (Ni), мг/дм3, не более 0,45 14 Массовая концентрация свинца (РЬ). мг/дм3, не более 2.6 15 Массовая концентрация сурьмы (Sb), мг/дм3, не более 3.4 16 Массовая концентрация селена (Se), мг/дм3, не более 3.4 Примечание — Показатели качества с п.1 по п.5 определяют от каждой партии Показатели качества с п.6 по п.16 определяют периодически, а также по требованию заказчика (*) — массовая доля относительно активного хлора Допускается потеря активного хлора не более 2 % в сутки от первоначального содержания, а также увеличение содержания хлорат-ионов, бромат-ионов, хлорит-ионов не более 10 % от первоначального содержания (при условии хранения продукта при температуре не выше 20° С).

3.2.2 Плотность товарного раствора с массовым содержанием активного хлора 170 г/дм³ при 20 °С составляет 1240 г/дм³.

3.3    Требования к чистоте товарного продукта

3.3.1    Данный стандарт определяет минимальные требования к чистоте водного раствора гипохлорита натрия, применяющегося для целей, изложенных в разделе 1 «Область применения». Ограничения указаны для примесей, обычно присутствующих в продукте. Если производственные процессы или исходный состав сырья приводят к появлению других примесей в значительных количествах, то об этом должно быть сообщено конечному пользователю.

3.4    Маркировка продукта

3.4.1    Маркировка продукта должна содержать следующее:

-наименование «водный раствор гипохлорита натрия», торговое название;

-    масса нетто;

-    наименование и адрес поставщика и/или производителя;

-указание «данный продукт соответствует ГОСТ Р...»;

-    номер партии;

-дата изготовления;

-    срок хранения.

3.4.2    Предупредительная маркировка должна содержать предупредительные знаки согласно видам опасности по ГОСТ 31340 (класс опасности 1А — Н314, класс опасности 1 — Н318. класс опасности 2—Н411).

4 Требования безопасности

4.1 Правила безопасного обращения и применения

Производитель или поставщик должен предоставить потребителям и другим заинтересованным лицам актуализированные инструктивные материалы по мерам, нормам и правилам безопасности на стадиях обращения и применения готового продукционного раствора гипохлорита натрия (приложение Б).

3

4.2 Противопожарные меры

4.2.1    Водный раствор гипохлорита натрия негорюч и взрывобезопасен, однако при контакте с органическими горючими веществами (опилки, ветошь и др.) в процессе высыхания может вызвать возгорание.

4.2.2    В зоне пожара, где присутствует водный раствор гипохлорита натрия, рекомендуется производить тушение распыленной водой, песком или углекислотными огнетушителями. Не рекомендуется использовать для тушения порошковые средства, которые при высокой температуре интенсивно разрушают полимерные конструкционные материалы.

4.2.3    В случае угрозы пожара следует охлаждать емкости с водным раствором гипохлорита натрия водой.

4.3    Правила поведения в аварийных ситуациях

Гипохлорит натрия является окислителем, вызывающим повреждение кожных покровов и слизистой оболочки.

В случае аварийных ситуаций необходимо провести мероприятия по оказанию первой помощи пострадавшим (приложение Б) и обратиться за медицинской помощью.

4.4    Порядок действий при ликвидации аварийных и чрезвычайных ситуаций

4.4.1    При утечке, выбросах и разливе гипохлорита натрия о случившемся следует сообщить в территориальный надзорный орган. Необходимо устранить источник аварийной ситуации с соблюдением мер предосторожности. Проливы нужно оградить земельным валом, засыпать песком или другим инертным материалом, который затем собрать и вывезти на утилизацию.

4.4.2    Место разлива необходимо промыть большим количеством воды. Нельзя допускать попадания продукта в водоемы и в канализацию. Полученный разбавленный раствор гипохлорита натрия следует нейтрализовать при помощи растворов сульфита натрия, гидросульфита натрия, перекиси водорода или тиосульфата натрия.

5 Методы анализа¹)

5.1    Отбор проб

5.1.1    Точечные пробы из цистерны и хранилища отбирают с верхнего, среднего и нижнего уровней пробоотборником, изготовленным из винипласта, или полиэтилена, или титана. Точечные пробы из контейнеров, бочек, бутылей отбирают со среднего уровня пробоотборником, изготовленным из винипласта. полиэтилена, полипропилена или титана.

У производителя допускается отбор проб из транспортирующих продукт трубопроводов при отгрузке продукции путем отбора точечных проб в начале, середине и по окончании загрузки.

Перед отбором пробы из цистерны, хранилища, контейнера при температуре ниже 0 X необходимо проводить перемешивание продукта азотом или воздухом. Перед отбором проб из бочек и бутылей содержимое также перемешивают.

Объем точечной пробы не менее 100 см³.

5.1.2    Точечные пробы соединяют, перемешивают и отбирают среднюю пробу объемом не менее 250 см³. Среднюю пробу помещают в стеклянную (пластиковую) банку из темного стекла (пластика) с притертой пробкой или плотно завинчивающейся крышкой. На банку наклеивают (прикрепляют) этикетку с указанием наименования продукта, надписи «Едкое вещество», партии товара, места и даты отбора пробы, фамилии пробоотборщика.

5.2    Общие указания по проведению анализа

Округление результатов анализа до того знака, который указан в таблице технических требований.

5.3    Определение внешнего вида продукта

Внешний вид продукта определяют визуально в пробирке П1-30-250 ХС по ГОСТ 25336. Результаты испытаний интерпретируют в соответствии с ГОСТ 27025.

Допускается использование стандартизованных (аттестованных) методов анализа, отличных от указанных, с метрологическими характеристиками не хуже приведенных в данном стандарте.

4

ГОСТ P 57568—2017

5.4 Определение коэффициента светопропускания

5.4.1    Аппаратура

Фотоколориметр или спектрофотометр любой марки, измеряющий светопоглощение при X в диапазоне от 630 до 690 нм.

Воронка фильтрующая ВФ-1.2 по ГОСТ 25336, класс фильтра ПОР 16.

Кювета стеклянная с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

Колба коническая Кн-1.2-100 по ГОСТ 25336.

5.4.2    Проведение анализа

Коэффициент светопропускания анализируемого продукта определяют относительно контрольного раствора. Определение проводят, используя кювету с толщиной поглощающего слоя 20 мм при длине волны X = 650.

В качестве контрольного раствора используют анализируемый продукт, профильтрованный через фильтрующую воронку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. абсолютное расхождение между которыми не превышает предела повторяемости в соответствии с таблицей 2. при доверительной вероятности Р = 0.95.

Таблица 2 — Метрологические характеристики методики определения коэффициента светопропускания

Диапазон определения. % Показатель точности (границы абсолютной погрешности при Р = 0.95) Х% Предел повторяемости (абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений) Дг.% Предел воспроизводимости (абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) ДЯ.% 15.0 — 99,9 2.7 1,5 3,8

5.5 Определение массовой концентрации активного хлора

5.5.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Бюретка И(3)-1-50 или 1-1(3)-1-25 с ценой деления 0.05 по ГОСТ 29251.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 не ниже II класса точности с ценой деления не более 0.001 г.

Колбы конические Кн-1,2-250. 500 по ГОСТ 25336.

Колба мерная 1,2-250,1000 по ГОСТ 1770.

Колба коническая типа Кн-1.2-500 по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-1-10 по ГОСТ 29169.

Стакан стеклянный В.Н-1.2-50 по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный 1,3-25 по ГОСТ 1770.

Термометр с диапазоном измерения от 0 до 100 °С и точностью определения не менее ± 2 °С.

Вода для лабораторного анализа степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501.

Кислота серная ч.д.а., раствор молярной концентрации (1/2 H₂SOJ =1 моль/дм³. готовят по ГОСТ 25794.1, раствор годен в течение 6 мес со дня приготовления.

Крахмал растворимый, раствор массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517.

Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия), раствор молярной концентрации (Na₂S₂0₃ 5Н₂0) = 0.1 моль/дм³, готовят из стандарт-титра в соответствии с прилагаемой инструкцией.

Калий двухромовокислый х.ч. по ГОСТ 4220. раствор молярной концентрации (V_e К₂Сг₂0₇) = = 0.1 моль/дм³ . готовят следующим образом:

На весах в стеклянном стакане взвешивают точно (4,903 ± 0,001) г К₂Сг₂0₇. навеску количественно переносят в мерную колбу 1000 см³, растворяют и доводят до метки водой для лабораторного анализа степени чистоты 2. Приготовленный раствор хранят в таре из темного стекла при температуре 2—8 ’С. Раствор годен в течение 3 мес. Допускается готовить раствор из стандарт-титра в соответствии с прилагаемой к стандарт-титру инструкцией.

Кислота серная ч.д.а. по ГОСТ 4204. раствор массовой долей 20%.

Калий йодистый ч.д.а. по ГОСТ 4232, раствор массовой долей 10% (р-р А), готовят по ГОСТ 4517.

Калий йодистый ч.д.а. по ГОСТ 4232. раствор массовой долей 30% (р-р Б), указание в ГОСТ 4517.

5

5.5.2 Установление поправочного коэффициента раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм³ (метод 1)

В сухой конической колбе 250 см³ с пришлифованной пробкой взвешивают 0.0500—0.1000 г двухромовокислого калия, высушенного до постоянной массы при 150 °С. Массу фиксируют с точностью до 0.0001 г.

К навеске приливают 50 см³ воды для лабораторного анализа, перемешивая круговыми движениями до полного растворения навески. Добавляют пипеткой 10 см³ раствора йодистого калия массовой концентрацией 10 % и 20 см³ серной кислоты массовой концентрацией 20%. Перемешивают, закрывают колбу крышкой и оставляют в темном месте на 10 мин. Титруют раствором тиосульфата натрия концентрацией 0.1 моль/дм³ до перехода бурой окраски в желтую, затем добавляют 2 см³ крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до перехода окраски раствора из синей в светло-зеленую. Определяют объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование. Титрование повторяют 3 раза.

Коэффициент поправки (К) вычисляют по формуле (1)

Ш| 1000

V 0.1 49.3'

где V— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, см³;

49,3 — молярная масса эквивалента двухромовокислого калия, г/моль; пт, — масса навески двухромовокислого калия, г.

5.5.3 Установление поправочного коэффициента раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм³ (метод 2)

Для установки поправочного коэффициента используют 0.1 моль/дм³ раствора двухромовокислого калия. Для этого в три конические колбы вместимостью 500 см³ пипеткой помещают по 10 см³ раствора калия двухромовокислого. 10 см³ калия йодистого (р-р Б). 20 см³ раствора серной кислоты (20%). сразу закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают в темном месте в течение 10 мин. После этого добавляют 200 см³ воды для лабораторного анализа (второй степени чистоты) и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до перехода окраски в светло-желтую. Затем прибавляют 2 см³ раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски.

Поправочный коэффициент (К) определяют по формуле (2)

где Vy —объем 0,1 моль/дм³ раствора двухромовокислого калия, взятый на титрование, см³;

V —объем 0,1 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см³.

Поправочный коэффициент определяют при температуре окружающей среды и рабочих растворов (20 ± 2) °С и вычисляют с точностью до 4-го знака по каедому из трех установочных объемов двухромовокислого калия.

Расхождение между максимальным и минимальным объемами, пошедшими на титрование трех параллельных определений, не должно превышать ± 0,05 см³. Из вычисленных значений коэффициентов берут среднее арифметическое. Значение коэффициента поправки должно быть равным (1.00 ±0.03).

Коэффициент поправки определяют после приготовления раствора и не реже одного раза в месяц в случае его хранения. Если коэффициент поправки выходит из указанных пределов или при хранении в растворе появились осадок или хлопья, раствор заменяют свежеприготовленным.

5.5.4 Проведение анализа

10 см³ водного раствора гипохлорита натрия, имеющего температуру (20 ± 2)°С, переносят пипеткой в мерную колбу 250 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (разбавленный раствор гипохлорита натрия).

10 см³ полученного разбавленного раствора гипохлорита натрия переносят пипеткой в коническую колбу, прибавляют 10 см³ раствора йодистого калия, перемешивают, прибавляют 20 «и³ раствора серной кислоты, вновь перемешивают, закрывают колбу пробкой и помещают в темное место.

Через 5 мин титруют выделившийся йод раствором серноватисто-кислого натрия до светло-желтой окраски раствора, затем прибавляют 2—3 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

6