ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ГОСТР

57457—

2017/

ISO/TS 16189:2013

ОБУВЬ

Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания диметилформамида в обувных материалах

(ISO/TS 16189:2013, ЮТ)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2017

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного документа, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 «Продукция текстильной и легкой промышленности»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 апреля 2017 г. № 338-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO/TS 16189:2013 «Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания диметилформамида в обувных материалах» (ISO/TS 16189:2013 «Footwear — Critical substances potentially present in footwear and footwear components — Test method to quantitatively determine dimethylformamide in footwear materials», IDT).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного документа соответствующий ему национальный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правипа применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www gost.ru)

© Стандартинформ. 2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

БЗ 6—2017/91

Редактор Л В Коретникоеа Технический редактор В Н Прусакова Корректор Е Д Дульнвва Компьютерная верстка Е А Кондрашовой

Сдано в набор 28 04 2017. Подписано в печать 03 05 2017. Формат 60»84'/4.    Гарнитура Ариал

Уел печ л. 1.40    Уч -изд л. 1.27. Тирах 27 э«э Зак 753

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва. Гранатный пер , 4 wwwgostinfo ru info@gostinfo ru

ГОСТ P 57457—2017

Содержание

1    Область применения.................................................................1

2    Нормативные ссылки.................................................................1

3    Сущность метода....................................................................1

4    Реактивы и растворители .............................................................1

5    Оборудование.......................................................................2

6    Подготовка пробы....................................................................2

7    Определение с помощью ГХ-МС анализа................................................3

8    Количественное определение..........................................................3

9    Эффективность метода...............................................................4

10    Протокол испытания.................................................................4

Приложение А (справочное) Предлагаемые параметры для определения ДМФА

методом ГХ-МС..........................................................5

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочного международного

документа национальному стандарту.......................................6

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБУВЬ

Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания диметилформамида

в обувных материалах

Footwear Critical substances potentially present in footwear and footwear components Test method to quantitatively determine dimethylformamide in footwear materials

Дата введения — 2018—02—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения количества диметилформамида (ДМФА) в материалах обуви и элементах обуви, содержащих материал с полиуретановым (ПУР) покрытием.

Примечание — В обувной промышленности при вводе полиуретана (реакционно-инжекционном формовании) не применяют ДМФА ДМФА может быть применен для материала с покрытием из ПУР

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий международный документ. Для датированных ссылок применяют только указанное издание.

ISQ/TR 16178:2012 Footwear — Critical substances potentially present in footwear and footwear components (Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в материалах обуви и деталях)

3    Сущность метода

Образец разрезают на мелкие кусочки и экстрагируют в ультразвуковой ванне метанолом в герметично закрытой виале при температуре 70 °С. Аликвотное количество экстракта анализируют на газовом хроматографе с масс-селективным детектором (ГХ/МС) в режиме SIM (мониторинга выбранных ионов).

В таблице 1 ISO/TR 16178:2012 указывает материалы, на которые распространяется данный метод определения.

4    Реактивы и растворители

4.1 Реактивы

Данные вещества приведены в таблице 1.

Издание официальное

Таблица 1—Реактивы

№ Вещество Номер no CAS»' Чистота 1 Диметилформамид (ДМФА) 68-12-2 Аттестованный стандартный раствор 2 Диметилформамид-<17 (ДМФА-<17) 4472-41-7 Аттестованный стандартный раствор 3 Метанол 67-56-1 Аналитической чистоты а| Международный CAS-номер присваивают химическим веществам американской организацией Chemical Abstract Services Этот уникальный номер не несет информации ни о чистоте вещества, ни о производителе

4.2 Исходные и рабочие растворы

4.2.1    Внутренний стандарт — исходный раствор (1000 мг/дм³)

Берут навеску 10 мг ДМФА-67 с точностью до 0.1 мг в мерную колбу вместимостью 10 см³ и заполняют ее до метки метанолом. Переносят содержимое в виалу из желтого стекла вместимостью 10 см³, с пробкой из политетрафторэтилена (ПТФЭ). и выдерживают при температуре 4 °С.

4.2.2    Внутренний стандарт — рабочий раствор (200 мг/дм³)

Готовят данный раствор посредством разбавления метанолом исходного раствора (4.2.1) в соотношении 1:5.

4.2.3    Целевое соединение — исходный раствор (1000 мг/дм³)

Берут навеску 10 мг ДМФА с точностью до 0,1 мг в мерную колбу вместимостью 10 см³ и заполняют до метки метанолом. Переносят содержимое в виалу из желтого стекла вместимостью 10 см³, с пробкой из ПТФЭ, и выдерживают при температуре 4 °С.

4.2.4    Целевое соединение — рабочий раствор (200 мг/дм³)

Готовят данный раствор посредством разбавления метанолом исходного раствора (4.2.3) в соотношении 1:5.

5    Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующее:

5.1    Аналитические весы с точностью не менее 0.1 мг.

5.2    Стеклянная виала, герметично закрываемая, вместимостью 20 «л³.

5.3    Ультразвуковая ванна с регулируемой температурой.

5.4    Мембранный фильтр из ПТФЭ с размером пор 0,45 мкм.

5.5    Виалы для проб вместимостью 2 см³ с пробками из ПТФЭ

5.6    Мерная колба вместимостью 10 см³.

5.7    Емкости из янтарного стекла.

5.8    Микропипетки вместимостью от 20 мм³ до 10 см³.

5.9    ГХ-МС (газовый хроматограф с масс-селективным детектором).

6    Подготовка пробы

6.1    Отбор проб

Пробы из материалов с ПУР-покрытием измельчают до кусочков с длиной кромки до 3 мм.

Вместе можно смешать не более трех равных по массе материалов с ПУР-покрытием.

6.2    Экстракция

Пробу массой (1 ± 0,001) г взвешивают, m_s, на аналитических весах (5.1) в стеклянной виале вместимостью 20 см³ (5.2). Затем добавляют 9 см³ метанола и 1 см³ рабочего раствора внутреннего стандарта (4.2.2) и герметично закрывают виалу.

Пробу экстрагируют в ультразвуковой ванне при температуре 70 °С в течение 1 ч.

После охлаждения до комнатной температуры раствор, при необходимости, фильтруют через мембранный фильтр из ПТФЭ (5.4). Аликвотное количество переносят в виалу ГХ-МС и закупоривают пробкой из ПТФЭ.

2

ГОСТ P 57457—2017

7 Определение с помощью ГХ-МС анализа

7.1 Градуировочный стандарт

Для построения градуировочной кривой используют шесть градуировочных точек. Все вещества приготовлены в мерных колбах вместимостью 10 см³ в соответствии с таблицей 2.

Таблица 2 — Подготовка к градуировке

Стандарт L1 L2 L3 L4 L5 L6 Объем рабочего раствора целевого соединения (4 2 4). мм3 25 50 100 250 500 1000 Концентрация целевого соединения в градуировочных растворах, мг/дм3 0.5 1 2 5 10 20 Объем рабочего раствора внутреннего стандарта в метаноле (4 2 2). мм3 1000 1000 1000 1000 1000 1000 Концентрация внутреннего стандарта, мг/дм3 20 20 20 20 20 20 Примечание — Доводят до метки метанолом

7.2 Примеры инструментального метода

Пример приведен в приложении А.

8 Количественное определение

8.1 Градуировочная кривая

Устанавливают функцию линейной регрессии, используя отношения    и    по    формуле

где А_в — площадь лика ДМФА;

A_IS — площадь пика ДМФА-67;

С_в — концентрация ДМФА в градуировочном стандарте, мг/дм³:

C_(S — концентрация ДМФА-67 в градуировочном стандарте, мг/дм³; а — тангенс угла наклона линейной функции;

b — отрезок, отсекаемый на ординате градуировочной кривой (единицы зависят от оценки).

Содержание ДМФА вычисляют как массовую долю w, мг/кг, по формуле

где IV— содержание ДМФА в образце, мг/кг;

V— объем растворителя, использованного для экстракции, см³, в большинстве случаев это значение будет равно 10 см³; т — масса испытуемого образца, г;

А_ес/1 — площадь пика ДМФА в пробе;

A,_s — площадь пика ДМФА-67 в пробе;

C_J$ — концентрация ДМФА-67 в пробе, мг/дм³.

3

9    Эффективность метода

Предел количественного определения данного метода испытания составляет 5 мг/кг ДМФА в материалах с ПУР покрытием.

10    Протокол испытания

Протокол испытания должен включать в себя следующие сведения:

a)    ссылка на настоящий стандарт;

b)    дата проведения испытания;

c)    все подробности, необходимые для полной идентификации испытуемой пробы;

d)    условия хранения до испытания, если требуется;

e)    количество полученного экстрагированного ДМФА. мг/кг;

О любое отклонение от настоящего стандарта.

4

ГОСТ P 57457—2017

Приложение А (справочное)

Предлагаемые параметры для определения ДМФА методом ГХ-МС

А.1 Метод измерения

А.1.1 Измеряемый параметр

ДМФА анализируют методом ГХ-МС на одном квадруполе в режиме одновременного мониторинга выбранных ионов/сканирования (SIM/SCAN)

А.1.2 Условия проведения хроматографии

Колонка .........................................полярная    стационарная    фаза    на    основе

полиэтиленгликоля, длина 30 м, внутренний диаметр 250 мкм, толщина пленки 0.5 мкм

Газ-носитель .................................гелий.

Печь ...........................................60 X в течение 2 мин. до 250 X со скоростью

20 °С/мин, 250 “С в течение 2 мин.

Дозатор .........................................240 °С в режиме без разделения потока

и вводимым объемом 1 мм³

А.1.3 Условия детектирования

Линия передачи ............................240    X.

Масс-спектрометр с одним квадруполем работает в режиме одновременного мониторинга выбранных ионов/ сканирования (SIM/SCAN)

Диапазон масс SCAN....................от    40    до    200    а    е    м

Режим SIM фокусируется на следующих ионах

Соединения	Ионы
ДМФА	73 (квантификатор)
	44 (квалификатор)
ДМФА-<17	80 (квантификатор)

5

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочного международного документа национальному стандарту

Таблица ДА 1

Обозначение ссылочного международного документа Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта ISOm? 16178 2012 ЮТ ГОСТ Р 56574-2015/ISOTTR 16178:2012 «Обувь Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях» Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта: - ЮТ — идентичный стандарт

6

УДК 685.34.013:006.354    ОКС    61.060

Ключевые слова: обувь, критические вещества, содержание, диметилформамид, количество, определение, метод, проба, процедура, раствор, экстракция, измерение, результат, протокол

7