ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ

Определение температуры кристаллизации с помощью термистора

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 февраля 2015 г. №72-ст

4    Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д 6875-08«Стандартный метод определения температуры кристаллизации промышленных органических химических веществ с помощью термистора» (ASTMD 6875-08 «Standard test method for solidification point of industrial organic chemicals by thermistor»).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

© Стандартинформ, 2015

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 56345-2015

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ Определение температуры кристаллизации с помощью термистора

Organic chemical products. Determination of solidification point by thermistor

Дата введения — 2016—01—01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт устанавливает метод определения температуры кристаллизации большинства органических химических продуктов с температурой плавления и кристаллизации от 4°С до 41 °С с помощью термистора.

Примечание 1- Для определения температуры застывания и кристаллизации ароматических углеводородов используют методы по АСТМ Д 852, АСТМ Д 1015, АСТМ Д 1016, АСТМ Д 3799, АСТМ Д 4493 и АСТМ Д 6269.

1.2    Настоящий метод применим только для относительно чистых соединений. Снижение температуры кристаллизации зависит от концентрации примесей.

1.3    При использовании настоящего метода испытания для определения соответствия требованиям спецификаций полученное или вычисленное значение температуры кристаллизации округляют до второго (третьего) десятичного знака в соответствии с правилами округления по АСТМ Е29.

1.4    Значения в единицах системы СИ считаются стандартными.

1.5    В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Подробные требования безопасности приведены в разделе8.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие документы:

2.1 Стандарты АСТМ¹'

АСТМ Д 852 Метод определения температуры кристаллизации бензола (ASTM D852, Test method for solidification point of benzene)

АСТМ Д 1015 Метод определения температуры застывания высокочистых углеводородов (ASTM D 1015, Test method for freezing points of high-purity hydrocarbons)

АСТМ Д 1016 Метод определения чистоты углеводородов по температуре замерза-hhh(ASTMD1016, Test method for purity of hydrocarbons from freezing points)

АСТМ Д 3437 Практика отбора проб и обращения с жидкими циклическими продуктами (ASTM D 3437, Practice for sampling and handling liquid cyclic products)

АСТМ Д 3438 Практика отбора проб и обращения с нафталином, малеиновым ангидридом и фталевым ангидридом (ASTM D 3438, Practice for sampling and handling naphthalene, maleic anhydride, and phthalic anhydride)

АСТМ Д 3799 Метод определения чистоты стирола по температуре застывания (ASTM D 3799, Test method for purity of styrene by freezing point method)²'

АСТМ Д 3852 Практика отбора проб и обращения с фенолом, крезоламии крезиловой кислотой (ASTM D 3852, Practice for sampling and handling phenol, cresols, and cresylic acid)

¹¹ Уточнить ссылки на стандарты АСТМ можно на сайте АСТМ www.astm.org или в службе поддержки клиентов АСТМ: service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта. ²⁾Отменен в 2000 г.

Издание официальное

АСТМ Д 4297 Практика отбора проб и    обращения с бисфенолом А (4,4'-

изопропилидендифенол) [ASTM D 4297,Practice for sampling and handling bisphenolA (4,4'-isopropylidene diphenol)]

АСТМ Д 4493 Метод определения температуры кристаллизации бисфенола А (4,4'-изопропилиндендифенолаЛАБТМ D 4493, Test method for solidification point of bisphenol A (4,4'-is opro-pylidene diphenol)]

АСТМ Д 6269 Метод определения температуры кристаллизации л-ксилола (ASTM D 6269, Test-method for solidification pointofp-xylene)¹’

АСТМ E29 Практика использования значащих цифр результатов испытаний для определения соответствия спецификации (ASTM Е29, Practice for using significant digits in test data to determine conformance with specifications)

2.2 Другие документы

Постановления OSHA, часть 29 Свода федеральных правил (США), параграфы 1910.1000 и 1910.1200 (OSHA Regulations, 29 CFR paragraphs 1910.1000 and 191 0.1200²’)

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    температура кристаллизации(5оПб1Асайоп point): Эмпирическая константа- температура, при которой жидкая фаза вещества находится в приблизительном равновесии с относительно небольшим количеством твердой фазы.

3.1.1    Пояснение-Температуру застывания в отличие от температуры кристаллизации определяют по АСТМ Д 1015.Представление значений мольных процентов с использованием температуры-застывания приведено в АСТМ Д1016.

4    Сущность метода

4.1    За температуру кристаллизации принимают значение максимальной температуры в процессе охлаждения после появления твердой фазы.

5    Назначение и применение

5.1    Настоящий метод испытания можно использовать для контроля процесса производства органических химических веществ (см. раздел 1),установления требований в спецификациях на продукцию, в конструкторских и научно-исследовательских работах, а также для определения загрязнения-при транспортировании.

6    Аппаратура

6.1    Омметр, обеспечивающий измерение сопротивления с точностью до 0,1 Ом в диапазоне 1000-10000 Ом с указанием значений температуры³’.

6.2    Контейнер для пробы

Толстостенная пробирка(далее - пробирка) наружным диаметром 18 мм, внутренним диаметром 14 мм, длиной 150 мм.

6.3    Мешалка

Спиралевидная проволочная мешалка из нержавеющей стали диаметром 1 мм, свободно перемещающаяся в кольцевом зазоре между термистором и стенкой пробирки.

6.4    Перемешивающее устройство (необязательно)

Можно использовать ручную мешалку, приведенную на рисунке 1.

ГОСТ P 56345-2015

6.5    Терморегулируемая баня

Баня, обеспечивающая поддержание температуры на (5 ± 1) °С ниже ожидаемой температуры кристаллизации.

6.6    Термистор

Термистор в корпусе из нержавеющей стали сопротивлением не менее 2 кОм при температуре 25 °С. Точность калибровки -± 0,01 °С. Отклонение сопротивления -эквивалентное не более ± 0,01 °С/год. Термистор калибруют по всему диапазон у используемых значений температуры¹’.

7    Реактивы и материалы

7.1    Охлаждающая среда

7.1.1    При температуре кристаллизации от 4°С до 30 °С используют воду.

7.2 Осушитель

7.2.1    Для осушения используют молекулярные сита ЗА в виде порошка или гранул цилиндрической формы диаметром примерно 3 мм.

8    Требования безопасности

8.1    Соблюдают требования безопасности, приведенные в паспорте безопасности на продукт, и нормативы для всех материалов, используемых в настоящем стандарте.

¹¹ Единственным известным аппаратом является GE Thermometries тип CSP-A727X CSP60BA252M,производитель GE Measurement & Control, USA, 967 Windfall Rd. St. Marys, PA 15857.

8.2    При работе с горячими и/или коррозионно-активными химическими веществами применяют средства индивидуальной защиты - перчатки, защитные очки, длинный резиновый фартук и средства для полной защиты лица.

8.3    При проведении испытаний опасных химических веществ используют вытяжной шкаф в соответствии с установленными правилами.

9    Отбор проб

9.1    Отбор проб - по АСТМ Д 3437, АСТМ Д 3438, АСТМ Д 3852, АСТМ Д 4297.

10    Подготовка аппаратуры

10.1    Помещают в пробирку для образца пробку с двумя отверстиями. Водно отверстие вставляют термистор, в другое - вал мешалки (см. рисунок 1).

10.2    Устанавливают температуру бани на (5 ± 1) °С ниже предполагаемой температуры кристаллизации образца.

11    Калибровка термистора

11.1    Термистор должен быть откалиброван в заводских условиях не реже 1 раза в 2 года.

11.2    Термистор можно проверить определением значения температуры воды со льдом- 0,00

°С.

12    Подготовка образца

12.1    Образцы, твердые при температуре окружающей среды, расплавляют нагреванием до температуры на 10 °С выше их температуры кристаллизации и для гомогенизации перемешивают вращением.

12.2    Сушка образца

Образец сушат, если это предусмотрено спецификацией на продукцию или по согласованию с заказчиком.

12.2.1    Перед проведением испытаний п-ксилол должен быть высушен. Для этого в колбу Эр-ленмейера вместимостью 400 см³ помещают 100 г л-ксилола и добавляют приблизительно 50 г молекулярных сит ЗА.

12.3    Бензол является особым веществом и перед испытанием должен быть насыщен водой по следующей процедуре.

12.3.1    Помещают 7-8 см³бензола в пробирку для образца.

12.3.2    Добавляют 1 каплю воды.

12.3.3    Энергично встряхивают пробирку.

13    Проведение испытаний

13.1    Помещают в пробирку 7-8 см³ пробы, обработанной по 12.2 или 12.3.

13.2    Вставляют в пробирку с пробой пробку с термистором и мешалкой и регулируют положение термистора таким образом, чтобы его нижняя часть располагалась приблизительно на расстоянии 5 мм от дна пробирки.

13.3    Размещают пробирку в термостатируемую баню с температурой, установленной на (5 ± 1) °С ниже предполагаемой температуры кристаллизации. Для циклогексана температуру бани устанавливают приблизительно на 0,3 °С ниже ожидаемой температуры кристаллизации.

13.4    Непрерывно перемешивают образец, внимательно наблюдая за значением температуры. Температура должна сначала понизиться до минимального значения (переохлаждение), затем повыситься до максимального значения. Записывают значение максимальной температуры.

13.5    Если значения минимальной и максимальной температуры четко не определяются, определение следует повторить. Если температура не достигает максимального значения, немного повышают температуру бани и повторяют определение температуры кристаллизации. Повторяют повышение температуры бани до тех пор, пока не будет наблюдаться минимальное значение температуры, а затем повышение температуры до максимального значения.

14    Вычисления

14.1 Результаты вычислений для бензола должны быть представлены в пересчете на безводный бензол, для этого к наблюдаемому значению максимальной температуры (после предварительного минимального значения)прибавляют 0,09 °С.

ГОСТ P 56345-2015

14.2 Результаты других испытаний представляют в виде наблюдаемых значений температуры.

15    Протокол испытаний

15.1    Результаты испытаний записывают с точностью до 0,01 °С.

16    Прецизионность и смещение

16.1    Прецизионность для бензола^установлена по результатам испытаний трех образцов, проведенных в 7 лабораториях в два дня.

16.1.1    Внутрилабораторная прецизионность (повторяемость)

Результаты испытаний, проведенных в одной и той же лаборатории, считают удовлетворительными, если они отличаются не более чем на 0,04 °С. Расхождение результатов, полученных в одной лаборатории на одном и том же испытуемом материале, может превышать это значение только в 5% случаев.

16.1.2    Воспроизводимость

Результаты испытаний, проведенных в двух лабораториях, считают удовлетворительными, если они отличаются не более чем на 0,05 °С. Расхождение результатов двух испытаний, полученных в разных лабораториях на одном и том же испытуемом материале, может превышать это значение только в 5 % случаев.

16.2Прецизионность для циклогексана была установлена по результатам 5 испытаний одного образца, проведенных в 3 лабораториях.

16.2.1    Повторяемость

Результаты испытаний, проведенных в одной и той же лаборатории, считают удовлетворительными, если они отличаются не более чем на 0,015 °С. Расхождение результатов, полученных в одной лаборатории на одном и том же испытуемом материале, может превышать это значение только в 5 % случаев.

16.2.2    Воспроизводимость

Результаты испытаний, проведенных в двух лабораториях, считают удовлетворительными, если они отличаются не более чем на 0,06 °С. Расхождение результатов двух испытаний, полученных в разных лабораториях на одном и том же испытуемом материале, может превышать это значение только в 5 % случаев.

16.3    Прецизионность для л-ксилола была установлена по результатам 5 испытаний одного образца, проведенных в 6 лабораториях.

16.3.1    Повторяемость

Результаты испытаний, проведенных в одной и той же лаборатории, считают удовлетворительными, если они отличаются не более чем на 0,026 °С. Расхождение результатов, полученных в одной лаборатории на одном и том же испытуемом материале, может превышать это значение только в 5 % случаев.

16.3.2    Воспроизводимость

Результаты испытаний, проведенных в двух лабораториях, считают удовлетворительными, если они отличаются не более чем на 0,035 °С. Расхождение результатов двух испытаний, полученных в разных лабораториях на одном и том же испытуемом материале, может превышать это значение только в 5 % случаев.

16.4    Смещение

Смещение не установлено, поскольку отсутствует принятый эталонный материал, пригодный для определения смещения по настоящему методу. ^{4 5}

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных стандартов АСТМ национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного стандарта АСТМ Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта АСТМ Д 852-13 - * АСТМ Д 1015-05(2010) - * АСТМ Д 1016-05(2010) — * АСТМ Д 3437-11 - * АСТМ Д 3438-10 - * АСТМ Д 3799-95 - * АСТМ Д 3852-07(2012) — * АСТМ Д 4297-10 — * АСТМ Д 4493-12 — * АСТМ Д 6269-98 — * АСТМ Е 29-13 — * ‘Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного стандарта АСТМ. Перевод данного стандарта АСТМ находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

УДК 661:536.421.4:006.354    ОКС    71.080    ОКСТУ    2409

Ключевые слова: органические химические продукты, определение температуры кристаллизации с использованием термистора

Подписано в печать 02.03.2015.    Формат 60x84V

Уел. печ. л. 0,93. Тираж 31 экз. Зак. 1108.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

1

^Отменен в 2004 г.

2

Можно ознакомиться в Управлении документами Государственной типографии США, 732 N. Capitol St., NW, Mail Stop: SDE, Washington, DC 20401, http://www.access.gpo.gov.

3

^Единственным известным аппаратом является Hart ScientificMOflenn1504, производитель Fluke Calibration, USA,799 E. Utah Valley Drive, American Fork, Utah 84003-9775, USA.

4

¹¹ Данные можно получить в штаб-квартире ASTM International по запрос у исследовательского отчета RR:D16-1028.

5