ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

Йгост Р

56189—

2014/

IEC/TS 62607-2-1:2012

Производство нанотехнологическое

КОНТРОЛЬ ОСНОВНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК

Часть 2-1 Материалы из углеродных нанотрубок Методы определения поверхностного сопротивления

IEC/TS 62607-2-1:2012 Nanomanufacturing —

Key control characteristics —

Part 2-1: Carbon nanotube materials — Film resistance

(IDT)

Издание официальное

Москва Стандартинформ 2014

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации и сертификации в машиностроении» (ФГУП «ВНИИНМАШ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык документа, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК441 «Нанотехнологии»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 октября 2014 г. № 1414-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному документу IEC/TS 62607-2-1:2012 «Производство нанотехнологическое. Контроль основных характеристик. Часть 2-1. Материалы из углеродных нанотрубок. Сопротивление пленки» (IEC/TS 62607-2-1:2012 «Nanomanufacturing — Key control characteristics — Part 2-1: Carbon nanotube materials — Film resistance»).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного документа для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5)

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 56189-2014

Приложение А (справочное)

Пример практического применения четырехточечного и четырехэлектродного методов измерений

А.1 Подготовка образцов

А.1.1 Материалы из ОУНТ или МУНТ

Для испытаний применяли материалы из ОУНТ, поставляемые двумя изготовителями, и из МУНТ, поставляемые тремя изготовителями.

А.1.2 Выбор диспергатора

Для изготовления образцов были использованы диспергаторы ДМФ, ТГФ и 1,2-ДХЭ. После наблюдения за процессами диспергирования и подготовки образцов в качестве лучшего был выбран диспергатор ТГФ. Преимущества ТГФ:

-    получение суспензий с равномерно распределенными УНТ;

-    минимизация повреждений поверхности УНТ во время обработки ультразвуком;

-    по сравнению с другими диспергаторами быстро высыхает, и его легко удалить после формирования пленки.

Результаты сравнения свойств диспергаторов при подготовке образцов приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 — Результаты сравнения свойств диспергаторов при подготовке образцов.

ТГФ ДМФ 1,2-ДХЭ Полученная дисперсионная система (суспензия) УНТ Равномерное распределение УНТ Неравномерное распределение УНТ Равномерное распределение УНТ Влияние диспергатора на электронную структуру УНТ во время ультразвуковой обработки Не влияет [7] Влияет (происходит разрушение ковалентных химических связей (я-связей) УНТ)[11] Влияет (происходит выделение CI2 или HCI) [12] Скорость испарения диспергатора Быстрая Очень медленная Быстрая

А.2 Определение оптимального количества материала из УНТ (ОУНТ и/или МУНТ)

С целью определения оптимального количества материала из УНТ для получения УНТ-пленок равномерной толщины были проведены испытания, выявившие следующее:

-    при использовании 1 мг материала из УНТ и 20 мл ТГФ получали пленку толщиной от 10 мкм до 50 мкм;

-    при использовании 5 мг материала из УНТ и 20 мл ТГФ получали пленку толщиной 90 мкм с отклонением + 5 мкм, которая была хрупкой и не пригодной для изготовления УНТ-лент;

-    при использовании 2 мг материала из УНТ и 20 мл ТГФ получали суспензию с равномерным распределением УНТ и пленку толщиной 50 мкм с отклонением + 1 мкм, из которой можно изготовить УНТ-ленты.

Толщину УНТ-лент из ОУНТ или МУНТ определяли с помощью автоэмиссионного растрового электронного микроскопа. Изображения УНТ-лент, полученные с помощью автоэмиссионного растрового электронного микроскопа, представлены на рисунке А.1.

7

Изображения УНТ-лент, изготовленных с использованием: (А) 1 мг материала из УНТ, (В), (D) 2 мг материала из УНТ, (С) 5 мг материала из УНТ; (D) Изображение УНТ-ленты, демонстрирующее равномерность ее толщины.

Рисунок А.1 — Изображения УНТ-лент, полученные с помощью автоэмиссионного растрового электронного микроскопа

По результатам испытаний было установлено, что для изготовления УНТ-пленок равномерной толщины необходимо применять материалы из УНТ массой 2 мг.

А.З Получение УНТ-пленок и УНТ-лент

Сначала осуществляли процесс диспергирования: материалы из ОУНТ или МУНТ массой 2 мг помещали в 20 мл ТГФ и проводили обработку ультразвуком (в ультразвуковой ванне, частота ультразвука 40 кГц) в течение 30 мин при температуре 25 °С. Полученную дисперсную систему (суспензию) в приборе вакуумного фильтрования пропускали через мембрану из ПВДФ диаметром 25 мм и размерами пор не более 220 нм. Образовавшуюся на поверхности мембраны тонкую пленку высушивали в течение 12 ч при температуре 80 °С. Полученная УНТ-пленка имела форму круга диаметром 18 мм.

На рисунке А.2 представлены фотографии полученных образцов УНТ-пленок и УНТ-лент. С помощью диспергирования и вакуумной фильтрации были получены УНТ-пленки равномерной толщины, имеющие площадь поверхности, достаточную для выполнения измерений четырехточечным методом (см рисунок А.2 (А)). В некоторых случаях были получены УНТ-пленки, имеющие отклонения от требуемых геометрических параметров (например, у образцов были загнуты края (см. рисунок А.2 (В)), которые не пригодны для выполнения измерений четырехточечным методом. Из таких УНТ-пленок были изготовлены УНТ-ленты (см. рисунок А.2 (С)), на которых можно выполнить измерения четырехэлектродным методом.

(А) УНТ-пленка, пригодная для выполнения измерений четырехточечным методом; (B)    УНТ-пленка с загнутыми краями, непригодная для выполнения измерений четырехточечным методом; (C)    УНТ-ленты, изготовленные из образца (В), для выполнения измерений четырехэлектродным методом.

Рисунок А.2 — Фотографии полученных образцов УНТ-пленок и УНТ-лент

8

ГОСТ P 56189—2014

А.4 Результаты определения поверхностного сопротивления УНТ-лент

В таблице А.2 приведены значения поверхностного сопротивления УНТ-лент, полученные с помощью четырехэлектродного метода измерений. Измерения выполняли на образцах, приготовленных из материалов из ОУНТ и МУНТ пяти различных изготовителей (А), (В), (С), (D), (Е). Из каждого материала было приготовлено по пять образцов (УНТ-лент).

п, % охватывает все значения относительной неопределенности, где _ среднее квадратическое отклонение _10Q среднее значение

Таблица А.2 — Значения поверхностного сопротивления УНТ-лент, полученные с помощью четырехэлектродного метода измерений

УНТ	Буквенное обозначение, единица измерения	Значения сопротивления и поверхностного сопротивления					Комбинированная относительная неопределенность (среднее значение ± п, %*)
		Образец 1	Образец 2	Образец 3	Образец 4	Образец 5
МУНТ (А)	R, Ом	19,03	27,27	27,04	20,83	20,38
	Ro1 Ом	5,45	5,45	5,41	5,42	5,43	5,43 + 0,37 %
МУНТ (В)	R, Ом	2 080	1 920	1 860	1 680	1 310
	R", Ом	693,3	672,0	620,0	616,0	679,5	656,17 ±5,44%
МУНТ (С)	R, Ом	226,8	185,6	210,3	225,4	202,6
	R", Ом	83,92	89,09	92,53	78,89	83,07	85,50 + 6,26 %
ОУНТ (D)	R, Ом	9,55	7,0	7,4	7,6	6,4
	R", Ом	1,43	1,40	1,53	1,52	1,79	1,53 + 9,80%
ОУНТ (Е)	R, Ом	38,9	36,0	52,1	38,2	36,1
	R", Ом	14,00	12,60	18,24	16,43	14,44	15,10 ± 14,64 %

Значения поверхностного сопротивления образцов, приготовленных из материалов одного и того же изготовителя, практически одинаковы (см. таблицу А.2).

В таблице А.З приведено сравнение результатов, полученных с помощью четырехточечного и четырехэлектродного методов измерений УНТ-лент, приготовленных из материалов одного и того же изготовителя. При применении четырехточечного метода измерения проводили в центре и у края образца.

Таблица А.З — Сравнение результатов, полученных с помощью четырехточечного и четырехэлектродного методов измерений УНТ-лент

Метод	Поверхностное сопротивление,
Четырехточечный метод измерения	5,45 (в центре образца) 5,45 (у края образца)
Четырехэлектродный метод измерения	5,43 ±0,02 (среднее значение)

9

Результаты, полученные с помощью четырехточечного и четырехэлектродного методов измерений, практически одинаковы.

По итогам проведенных испытаний были сделаны следующие выводы:

-    применяемый метод не влияет на результаты измерений образцов, изготовленных одним и тем же способом;

-    УНТ-пленки равномерной толщины можно получать с помощью способа, приведенного в настоящем стандарте;

-    геометрические размеры образца должны быть:

-    при применении четырехточечного метода: диаметр — не менее 18 мм, расстояние между зондами, S, —

1 мм;

-    при применении четырехэлектродного метода: ширина, w, — от 0,6 до 0,8 мм, расстояние между соседними зондами, L, — 3 мм.

10

ГОСТ P 56189—2014

Библиография

[1]    CZICHOS, Н., SAITO, Т., SMITH, L., Eds. Springer handbook of metrology and testing. Springer (2011), Chapter 9.

[2]    WEBSTER, J. G. The measurement, instrumentation, and sensors handbook. CRC Press (1999).

[3]    SCHRODER, D. K. Semiconductor material and device characterization. John Wiley & Sons, New York (1998).

[4]    SMITS, F. M. Measurement of sheet resistivities with the four point probe. Bell Syst. Tech. J. 1958, 37, 711-718.

[5]    KUPHALDT, T. R. «Kelvin (4-wire) resistance measurement», All about circuits: Volume l-DC (2003).

[6]    HART, A. J. and SLOCUM, A. H. Force output, control of film structure, and microscale shape transfer by carbon nanotube growth under mechanical pressure. Nano Lett. 2006, 6(6), 1254-1260.

[7]    KIM, J.-S., CHOI, K., KIM, J.-J., NOH, D.-Y., PARK, S.-К., LEE, H.-J. and LEE, H. Charge-transfer interaction in single-walled carbon nanotubes with tetrathiafulvalene and their applications. J. Nanosci. Nanotech., 2007, 7(11), 4116-4119.

[8]    FORNEY, M. W. and POLER J. C. Sonochemical formation of methyl hydroperoxide in polar aprotic solvents and its effect on single-walled carbon nanotube dispersion stability. J. Am. Chem. Soc. 2010, 132(2), 791-797.

[9]    SEMI MF374-0307 Test method for sheet resistance of silicon epitaxial, diffused, polysilicon, and ion-implanted layers using an in-line four-point probe with the single-configuration procedure, SEMI, USA (2007).

[10]    SWARTZENDRUBER, L. J. Correction Factor Tables for Four-Point Probe Resistivity Measurements on Thin, Circular Semiconducting Samples. NBS, Technical Note 199, April 15 (1964).

[11]    AUSMAN, K. D., RICHARD, P., LOURIE, O., RUOFF, R. S. and KOROBOV, M. Organic solvent dispersions of single-walled carbon nanotubes: toward solutions of pristine nanotubes, J. Phys. Chem. В 2000, 104(38), 8911-8915.

[12]    MOONOOSAWMY, K. R. and KRUSE, P. To dope or not to dope: The effect of sonicating single-wall carbon nanotubes in common laboratory solvents on their electronic structure. J. Am. Chem. Soc. 2008, 130(40), 13417-13424.

[13]    I EC 62624:2009, Test methods for measurement of electrical properties of carbon nanotubes.

[14]    ISCYTS 80004-3, Nanotechnologies — Vocabulary— Part 3: Carbon nano-objects.

11

УДК 661.666:006.354    ОКС    07.030    И    39

Ключевые слова: производство нанотехнологическое, материалы из углеродных нанотрубок, поверхностное сопротивление пленки, четырехзондовый метод измерения, четырехгочечный метод измерения, четырехэлектродный метод измерения

Подписано в печать 02.12.2014. Формат 60x84%.

Уел. печ. л. 1,86. Тираж 32 экз. Зак. 5184

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

Содержание

1    Область применения.....................................................................................................................................1

2    Термины, определения, обозначения и сокращения.................................................................................1

2.1    Термины и определения........................................................................................................................1

2.2    Обозначения и сокращения

3    Подготовка образцов..................

3.1    Общие требования..............

3.2    Материалы..............................................................................................................................................3

3.2.1    Материалы из углеродных нанотрубок......................................................................................3

3.2.2    Диспергаторы...............................................................................................................................3

3.3    Получение УНТ-пленок..........................................................................................................................3

3.4    Получение УНТ-лент..............................................................................................................................4

4    Методы измерений........................................................................................................................................4

4.1    Четырехточечный метод измерения.....................................................................................................4

4.1.1    Условия проведения измерений................................................................................................4

4.1.2    Проведение измерений...............................................................................................................4

4.2    Четырехэлектродный метод измерения...............................................................................................5

4.2.1    Условия проведения измерений................................................................................................5

4.2.2    Проведение измерений...............................................................................................................5

5    Обработка результатов.................................................................................................................................5

5.1    Определение поверхностного сопротивления УНТ-пленок................................................................5

5.2    Определение поверхностного сопротивления УНТ-лент....................................................................6

Приложение А (справочное) Пример практического применения четырехточечного

и четырехэлектродного методов измерений.......................................................................7

Библиография.................................................................................................................................................11

III

Введение

В настоящее время существуют два основных направления в изготовлении новых материалов, включая производство углеродных нанотрубок, с учетом их последующего применения в качестве:

a)    проводниковых композиционных материалов в дисплеях с полевой эмиссией, гибких дисплеях, печатной электронике;

b)    нанокомпозиционных материалов с особенными механическими свойствами (например, показатели предела прочности и модуля упругости при растяжении у них значительно выше, чем у обычных материалов).

Настоящий стандарт распространяется на материалы из углеродных нанотрубок, применяемые в качестве проводниковых композиционных материалов (пункт а) в электронной промышленности.

Возможность определить электрические характеристики материалов из углеродных нанотрубок имеет важное значение, как для изготовителей, так и для потребителей. Для этих целей должны быть установлены стандартные методы измерений.

В настоящем стандарте установлены методы измерений для определения электрических характеристик материалов из углеродных нанотрубок, которые можно применять и для проводниковых композиционных материалов.

IV

ГОСТ Р 56189-2014 /IEC/TS 62607-2-1:2012

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Производство нанотехнологическое

КОНТРОЛЬ ОСНОВНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК

Часть 2-1 Материалы из углеродных нанотрубок Методы определения поверхностного сопротивления

Nanomanufacturing. Key control characteristics. Part 2-1. Carbon nanotubes materials. Methods of determining the sheet resistance

Дата введения —2015—09—01

1    Область применения

Настоящий стандарт является частью стандартов МЭК серии 62607 и устанавливает методы измерений для определения поверхностного сопротивления материалов из углеродных нанотрубок (УНТ). Применение установленных в настоящем стандарте методов позволит потребителю сопоставлять результаты измерений электрических характеристик материалов из УНТ различных партий, поставляемых одним или несколькими изготовителями, и выбирать материал, пригодный для изготовления конечной продукции. Корреляция между значениями характеристик, полученных с помощью данных методов, и значениями соответствующих характеристик материалов из УНТ должна быть установлена в стандартах или технических условиях на конкретные виды УНТ.

Пример практического применения установленных в настоящем стандарте методов измерений приведен в справочном приложении А.

2    Термины, определения, обозначения и сокращения

Терминологию в области нанотехнологий разрабатывают в Объединенной рабочей группе 1 (ОРГ 1) ИСОЯК 229 «Нанотехнологии» и МЭК/ТК 113 «Стандартизация нанотехнологий для электротехнической, электронной продукции и систем». Стандарты на термины и определения в области нанотехнологий опубликованы в виде отдельных частей ИСОЯС 80004. В настоящем стандарте применены термины и определения из опубликованных частей ИСОЯС 80004 и научной литературы.

2.1    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

2.1.1 _

одностенная углеродная нанотрубка; ОУНТ (single-wall carbon nanotube): Углеродная нанотрубка, состоящая из одного цилиндрического слоя графена.

Примечание — Структуру ОУНТ можно представить в виде листа графена, свернутого в цилиндрическую сотовую структуру.

[ИСОЯС 80004-3:2010, статья 4.4]

Издание официальное

ГОСТ P 56189—2014

2.1.2_

многостенная углеродная нанотрубка; МУНТ (multiwall carbon nanotube): Углеродная нанотрубка, состоящая из вложенных друг в друга концентрических или почти концентрических слоев графена с межслоевыми расстояниями, аналогичными межслоевым расстояниям в графите.

Примечание — МУНТ представляет собой множество вложенных друг в друга одностенных углеродных нанотрубок цилиндрической формы в случае малого диаметра и стремящихся к многоугольному сечению по мере увеличения диаметра.

[ИСОЯС 80004-3:2010, статья 4.6]_

2.1.3    пленка из УНТ (CNT film): Пленка из ОУНТ и/или МУНТ, полученная неразрушающими методами, например, методом вакуумной фильтрации и др. (см. рисунок 1).

2.1.4    поверхностное сопротивление пленки, R_s (sheet resistance, R_s): Величина сопротивления пленки, имеющей равномерную номинальную толщину.

Примечания

1    Значение поверхностного сопротивления R_s двумерных (х-у) пленок, имеющих прямоугольную форму (форму ленты), определяют по формуле R_s = RI(Uw), где R — значение сопротивления (R -UII), L — расстояние между соседними зондами, расположенными параллельно и применяемыми для измерения напряжения, U\w— длина этих зондов (длина зондов соответствует ширине измеряемого образца). Электрический ток, /, должен протекать вдоль, а не перпендикулярно, поверхности образца (см. рисунок 4). Соотношение Llw— соотношение сторон поверхности измеряемого образца. Для целей настоящего стандарта единица измерения поверхностное сопротивление пленок, R_Sl будет выражена в омах (Ом) с учетом соотношения Llw.

2    См. библиографию [1 —4].

2.1.5    вольт-амперная характеристика (l-V characteristic): Зависимость электрического напряжения от электрического тока, представленная в виде диаграммы или графика.

2.1.6    четырехзондовый метод измерения (4-probe measurement): Метод измерения удельного электрического сопротивления материала, в котором сопротивления зондов не влияют на точность измерений.

Примечание — Метод основан на измерении напряжения между двумя внутренними зондами при пропускании электрического тока определенной величины через два внешних зонда и вычислении удельного электрического сопротивления. Зонды должны быть размещены на поверхности испытуемого образца вдоль прямой линии. Кроме того, следует учитывать, что на результаты измерений могут влиять размеры и форма образца [3, 4].

2.1.7    четырехэлектродный метод измерения (4-wire measurement): Тип четырехзондового метода измерения (2.1.6), в котором в качестве зонда применяют проволочный электрод.

2.1.8    четырехточечный метод измерения (4-point measurement): Тип четырехзондового метода измерения (2.1.6), в котором в качестве зонда применяют проволочный электрод с заостренным концом (точечный зонд).

Примечание — Четырехточечный метод применяют для измерений поверхностного сопротивления пленок, ширина которых превышает расстояние между зондами.

2.2 Обозначения и сокращения

ДМФ (DMF)    -    диметилформамид;

ДХЭ (DCE)    -    дихлорэтан;

ПВДФ (PVDF)    -    поливинилиденфторид;

ТГФ (THF)    -    тетрагидрофуран.

3    Подготовка образцов

3.1 Общие требования

Образцами для испытаний являются материалы из УНТ (одностенных углеродных нанотрубок (ОУНТ) или многостенных углеродных нанотрубок (МУНТ)) в виде пленок (далее — УНТ-пленки) или гранул, изготовленных из порошкообразных материалов [5-6]. Рекомендуется в качестве образцов применять УНТ-пленки, так как при использовании образцов в виде гранул возможно возникновение деформации и изменений свойств УНТ.

ГОСТ P 56189—2014

Образцы должны представлять собой пленку равномерной толщины и иметь достаточную для выполнения измерений площадь поверхности (см. 3.3). Для получения УНТ-пленок равномерной толщины следует применять соответствующий диспергатор и использовать установленное в 3.3 настоящего стандарта количество материала из УНТ (ОУНТ или МУНТ).

Допускается изготавливать образцы в виде УНТ-пленок, имеющих форму ленты (далее — УНТ-ленты).

3.2 Материалы

3.2.1    Материалы из углеродных нанотрубок

Для проведения испытаний образцы изготавливают из материалов из УНТ (ОУНТ или МУНТ), не подлежащих дополнительной обработке.

3.2.2    Диспергаторы

Для изготовления образцов в качестве диспергатора применяют тетрагидрофуран (ТГФ). Допускается применять другие диспергаторы: диметилформамид (ДМФ), этиловый спирт или 1,2-дихлорэтан (1,2-ДХЭ) [7-8].

Преимущества ТГФ:

-    получение суспензий с равномерно распределенными УНТ;

-    минимизация повреждений поверхности УНТ во время обработки ультразвуком;

-    легко удаляем после формирования пленки.

С целью минимизации загрязнений УНТ следует применять диспергаторы с содержанием основного вещества не менее 99,8 %.

Результаты сравнения свойств диспергаторов при подготовке образцов приведены в таблице А.1 (приложение А).

3.3 Получение УНТ-пленок

Сначала осуществляют процесс диспергирования: помещают 2 мг материала из УНТ (ОУНТ или МУНТ) в 20 мл ТГФ и проводят обработку ультразвуком (в ультразвуковой ванне, частота ультразвука 40 кГц) в течение 30 мин при температуре 25 °С. Полученную дисперсную систему (суспензию) в приборе вакуумного фильтрования пропускают через мембрану из поливинилиденфторида (ПВДФ) диаметром 25 мм и размерами пор не более 220 нм. Образовавшуюся на поверхности мембраны тонкую пленку высушивают в течение 12 ч при температуре 80 °С. Полученная УНТ-пленка должна иметь форму круга диаметром не менее 18 мм и толщиной 50 мкм с отклонением ± 1 мкм (см. А.2 и А.З (приложение А)). На рисунке 1 представлен процесс получения УНТ-пленок.

{а)

Материал из УНТ в ТГФ

(а) Процесс диспергирования;

(Ь) Прибор вакуумного фильтрования; (с) УНТ-пленка.

Рисунок 1 - Процесс получения УНТ-пленок

3

3.4 Получение УНТ-лент

Из УНТ-пленки с помощью антистатического режущего инструмента вырезают УНТ-ленту размером от 1 до 2 мм шириной и около 10 мм длиной.

4 Методы измерений

4.1    Четырехточечный метод измерения

4.1.1    Условия проведения измерений

В процессе подготовки образцов и проведения измерений должны быть обеспечены условия, сохраняющие форму и плоскостность УНТ-пленок.

4.1.2    Проведение измерений

Измерения выполняют с помощью установки с измерительной четырехзондовой головкой. Измерительная установка должна быть аттестована или поверена в установленном порядке. Для измерения напряжения применяют прибор с высоким значением полного входного сопротивления.

Схема измерительной установки и фотография измерительной четырехзондовой головки представлены на рисунке 2. Четырехзондовая измерительная головка должна иметь четыре одинаковых точечных зонда, изготовленных из металлов платиновой группы, с одинаковым радиусом острия. Зонды должны быть расположены на одной прямой. Расстояние между зондами — 1 мм.

(Ь)

На образец с неизвестным сопротивлением подают постоянный ток, значение которого должно быть установлено в стандартах или технических условиях на конкретные виды УНТ, через два внешних зонда, подключенных к источнику тока, и измеряют напряжение между двумя внутренними зондами (рисунок 2 (а)). Во избежание повреждения образца во время проведения измерений значение электрического тока должно быть не более 1 мкА.

(а) Схема измерительной установки:

S — расстояние между зондами;

А — источник постоянного тока;

V — прибор для измерения электрического напряжения. (Ь) Фотография измерительной четырехзондовой головки.

Рисунок 2 — Схема измерительной установки и фотография измерительной четырехзондовой

головки

Поверхностное сопротивление образца определяют в соответствии с 5.1.

На рисунке 3 представлена фотография установки с измерительной четырехзондовой головкой. УНТ-пленка расположена на предметном столике, регулируемом по высоте. На поверхность УНТ-пленки опущены четыре зонда. Наличие соприкосновения зондов с поверхностью образца проверяют с помощью оптического микроскопа.

4

ГОСТ P 56189—2014

Рисунок 3 — Фотография установки с измерительной четырехзондовой головкой

Измерительная четырехзондовая головка УНТ-пленка

Регулируемый по высоте предметный столик

4.2 Четырехэлектродный метод измерения

4.2.1    Условия проведения измерений

В процессе подготовки образцов и проведения измерений должны быть обеспечены условия, сохраняющие форму и плоскостность УНТ-лент.

4.2.2    Проведение измерений

Схема проведения измерений четырехэлектродным методом представлена на рисунке 4.

М

1+ V+

У / У УИТ-лента

/ / /

V- I-

L

L — расстояние между соседними зондами; t—толщина УНТ-ленты; w— ширина УНТ-ленты.

Рисунок 4 — Схема проведения измерений четырехэлектродным методом

Четыре зонда, изготовленных из платины, диаметром 0,1 мм устанавливают на подложке из электроизоляционного материала параллельно на расстоянии 3 мм друг от друга. Перпендикулярно к зондам помещают образец. Во избежание повреждения образца во время проведения измерений значение электрического тока должно быть не более 1 мкА.

Поверхностное сопротивление образца определяют в соответствии с 5.2.

5 Обработка результатов

5.1 Определение поверхностного сопротивления УНТ-пленок

Поверхностное сопротивление УНТ-пленок Rs, Ом, определяемое с применением четырехточечного метода измерений, вычисляют по формуле

О)

5

ГОСТ P 56189—2014

где R —значение поверхностного сопротивления, Ом;

F— поправочный коэффициент, зависящий от геометрических размеров образца [9,10];

U—значение электрического напряжения, В;

/ — значение электрического тока, А;

UII — отношение электрического напряжения к силе тока, Ом.

В случае если диаметр образца значительно превышает расстояние между электродами, S (см. рисунок 2), то значение поправочного коэффициента вычисляют по формуле F = л/1п2 = 4,53236. Например, при выполнении измерений в центре образца в виде круга диаметром, превышающем расстояние между зондами более чем в 40 раз, точность результатов будет выше 99%, а при выполнении измерений в центре образца в виде круга диаметром, превышающим расстояние между зондами более чем в 100 раз, погрешность будет менее 1%.

5.2 Определение поверхностного сопротивления УНТ-лент

Поверхностное сопротивление УНТ-лент Rs, Ом, определяемое с применением четырехэлектродного метода измерений, вычисляют по формуле

(2)

где Rs — значение поверхностного сопротивления, Ом; w — ширина образца, мм;

L — расстояние между зондами, мм;

U — значение электрического напряжения, В;

I — значение электрического тока, А;

U/I — отношение электрического напряжения к силе тока, Ом. Ширину образца определяют с помощью оптического микроскопа.

6