ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПЧЕЛОВОДСТВА

Атомно-абсорбционный метод определения минерального состава

Издание официальное

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Научно-исследовательским институтом пчеловодства Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ НИИ пчеловодства Рос-сельхозакадемии)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 432 «Пчеловодство»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 08 октября 2014 г. № 1277-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

© Стандартинформ, 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

бу на 50 см³ и добавляют 0,5 см³ раствора цезия хлорид — лантана. Затем раствор доводят до метки 0,1 % HN0₃

9.5 Приготовление холостых растворов

Для контроля чистоты используемых реактивов готовят холостые растворы в соответствии с 9.4 без добавления анализируемых проб продуктов пчеловодства.

8

ГОСТ P 56149—2014

10 Проведение измерений

Подготовку прибора к работе осуществляют по прилагаемым к прибору техническим инструкциям.

Выбор наиболее чувствительной резонансной линии для определения конкретного элемента проводится по критерию наибольшего соотношения сигнал/шум и наименьшему дрейфу нулевой линии.

10.1    Параметры проведения измерений

Построение градуировочной кривой и проведение измерений минерального состава продуктов пчеловодства проводят в одинаковых условиях, выбор которых осуществляют по методике измерений, прилагаемой к эксплуатируемому прибору.

10.2    Разбавление растворов

Если содержание элемента в испытуемом растворе при измерениях оказывается выше наибольшей массовой концентрации градуировочного раствора, то проводится разбавление испытуемого раствора нулевым стандартом — раствором 0,1 % HN0₃.

Коэффициент разбавления выбирают таким образом, чтобы содержание определяемого элемента в испытуемом растворе находилось в середине диапазона массовых концентраций градуировочных растворов.

Коэффициент разбавления вычисляют по формуле

(1)

где У₁ —объем раствора 0,1 % HN0₃, взятый для разбавления, см³ У₂ — объем разбавленного раствора, см³.

9

11 Обработка и представление результатов измерений

11.1 Обработка результатов измерений

Массовую долю элемента в пробе С_е, млн'^мкг/г) вычисляют по формуле

с.-?*-

п

где С_Х— массовая концентрация элемента в анализируемом растворе, мкг/см³;

V— исходный объем анализируемого раствора, см³;

К — коэффициент разбавления; п — масса анализируемой пробы, г.

11.2 Повторяемость результатов

За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости, рассчитанное по формуле

|Хч-Х₂| й г_от„ 0,01 Х_ср

где X] и Х₂ - результаты двух параллельных измерений, полученных в условиях повторяемости, млн^-1(мкг/г);

Го™ - значение предела повторяемости (см. таблицу 3), %.

Окончательный результат измерений массовой доли определяемого элемента округляют до первого десятичного знака.

11.3 Воспроизводимость результатов

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, должно соответствовать условию приемлемости по формуле

|Х-Х₂| < R_0TH 0,01 Хор    (4)

где Xi и Х₂ — результаты двух измерений, полученные в условиях воспроизводимости, млн'^мкг/г); Roth — значение предела воспроизводимости (см. таблицу 3), %.

Таблица 3 — Диапазоны измерений, показатели точности и прецизионности атомно-абсорбционного метода определения минерального состава продуктов пчеловодства при доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений массовой доли элемента, млн'^мкг/г) Предел повторяемости готн, % Предел воспроизводимости Roth, % Показатель точности (границы относительной погрешности) ± б, % От 0,1 до 100,0 включ. 13 25 18 Св. 100,0 до 1000,0 включ. 7 15 10 Св. 1000,0 до 7000,0 3 7 6

11.4 Представление результатов измерений

Результат измерений массовой доли определяемых элементов в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

(Х_ср ± Д) % при Р = 0,95

ГОСТ P 56149—2014

где Л — абсолютная погрешность результатов измерений, вычисляют по формуле:

Л = бХ_ср0,01    (6)

где б — относительная погрешность измерений по таблице 3, %.

11.5 Результаты измерений оформляют протоколом в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО/МЭК 17025.

11

УДК 638.16:006.354    ОКС    65.140    С52

Ключевые слова: продукты пчеловодства, минеральный состав, атомно-абсорбционный метод, проведение испытаний, результаты испытаний

Подписано в печать 24.03.2015. Формат 60x84%.

Уел. печ. л. 1,86. Тираж 38 экз. Зак. 1410

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

ГОСТ P 56149—2014

Содержание

1    Область применения.....................................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки.....................................................................................................................................1

3    Термины и определения...............................................................................................................................2

4    Требования безопасности проведения работ.............................................................................................2

5    Условия проведения измерений...................................................................................................................2

6    Отбор проб.....................................................................................................................................................3

7    Сущность метода...........................................................................................................................................3

8    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.........................................3

9. Подготовка к проведению измерений.........................................................................................................5

10    Проведение измерений...............................................................................................................................9

11    Обработка и представление результатов    измерений............................................................................10

III

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПЧЕЛОВОДСТВА Атомно-абсорбционный метод определения минерального состава

Bee products.

Atomic absorption method for determination of the mineral composition

Дата введения — 2016—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на продукты пчеловодства и устанавливает атомноабсорбционный метод определения массовой доли калия, кальция, натрия, магния, меди, цинка, железа, серебра, хрома и селена в диапазонах измерений, указанных в таблице 3.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колометрического и нефело-метрического анализа

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 12871-93 Асбест хризотиловый —хризотил. Общие технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

Издание официальное

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 21179-2000 Воск пчелиный. Технические условия

ГОСТ 21204-97 Горелки газовые промышленные. Общие технические требования ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28886-90 Прополис. Технические условия ГОСТ 28887-90 Пыльца цветочная (обножка). Технические условия ГОСТ 28888-90 Молочко маточное пчелиное. Технические условия ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 31776-2012 Перга. Технические условия

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения.

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

ГОСТ Р 52001-2002 Пчеловодство. Термины и определения

ГОСТ Р 52097-2003 Продукты пчеловодства. Минерализация проб для определения токсичных элементов

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3698:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия ГОСТ Р 53228-2008 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ Р 54644-2011 Мед натуральный. Технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 52001, ГОСТ Р ИСО 5725-1.

4    Требования безопасности проведения работ

При работе в лаборатории необходимо соблюдать все правила техники безопасности и производственной санитарии: пожарной безопасности — по ГОСТ 12.1.004, электробезопасности при работе с электроустановками — по ГОСТ Р 12.1.019, при работе с химическими реактивами — по ГОСТ 12.1.007, иметь средства пожаротушения — по ГОСТ 12.4.009.

5    Условия проведения измерений

Помещение лаборатории должно соответствовать санитарным правилам проектирования оборудования, эксплуатации и содержания производственных и лабораторных помещений, предназначенных для проведения работ с веществами 1-го и 2-го классов опасности, органическими растворителями. Аналитическая лаборатория должна быть оснащена вентиляционной системой согласно ГОСТ 12.4.021.

ГОСТ P 56149—2014

При выполнении измерений следует соблюдать следующие условия:

-    температура окружающего воздуха.......................................... от 17 °С до 27 °С;

-    относительная влажность воздуха при температуре 25 °С .... не более 70 %;

-    атмосферное давление .................................................................97,1-101,1 кПа (730-760 мм рт.ст.).

6    Отбор проб

6.1    Отбор пробы меда натурального по ГОСТ Р 54644.

6.2    Отбор пробы пыльцы цветочной (обножки) по ГОСТ 28887.

6.3    Отбор проб перги по ГОСТ 31776.

6.3    Отбор пробы прополиса по ГОСТ 28886.

6.4    Отбор пробы молочка маточного пчелиного по ГОСТ 28888.

6.5    Отбор пробы воска по ГОСТ 21179.

7    Сущность метода

Метод заключается в измерении степени поглощения свободными атомами исследуемых продуктов пчеловодства излучения в ультрафиолетовом диапазоне. Для подготовки продуктов пчеловодства к измерению используют методы прямого растворения, сухой или мокрой минерализации, кислотной экстракции. Комбинация пламенной и электротермической спектрометрии позволяет проводить анализ продуктов пчеловодства в широком диапазоне концентраций элементов.

8    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, со спектральным диапазоном 185-760 нм, укомплектованный пламенным атомизатором и графитовой печью и программным обеспечением. В комплект прибора должны входить источники резонансного излучения калия, кальция, натрия, магния, меди, цинка, железа, серебра, хрома, селена (лампы с полым катодом, безэлетродные разрядные лампы или другие равноценные источники).

Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 с пределами абсолютной допускаемой погрешности не более ± 0,5е.

Государственные стандартные образцы (ГСО) калия, кальция, натрия, магния, меди, цинка, железа, серебра, хрома и селена с аттестованным значением массовой концентрации 1,0 или 0,1 мг/см³ и погрешностью аттестованного значения равным 1 %.

Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 °С до 600 °С при отклонениях от номинального значения, не превышающих ±25 °С.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 40 °С до 150 °С, при отклонениях температуры от номинального значения, не превышающих ± 5 °С.

Компрессор воздушный производительностью не менее 150 л/мин или сжатый воздух в баллонах по ГОСТ 17433.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая по ГОСТ 21204.

Баня водяная с рабочим диапазоном температур от 5 °С до 100 °С.

Мешалка магнитная с диапазоном частоты вращения якоря 200-2000 об/мин.

Щипцы тигельные металлические с защитным покрытием и нарезками на рабочей части створок.

Штатив лабораторный с набором держателей, включающий универсальный держатель.

Холодильник XLU-1 -200-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Чаши или тигли кварцевые вместимостью 50, 100, 250 см³ по ГОСТ 19908 или чашки (тигли) фарфоровые № 2-4 по ГОСТ 9147.

Колбы Къельдаля 2-50-29, 2-100-29, 2-250-29 ТСХ по ГОСТ 25336 или колбы плоскодонные П-2-250-34 ТСХ по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

3

ГОСТ P 56149—2014

Колбы Кн-2-1000-29 ТСХ или Кн-2-1000-34 ТСХ по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-250-29/32 ТСХ или П-1 -250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-1 -2-1 или 1-1-2-1,2-1-2-2- или 1-1-2-2, 1-1-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29169. Стаканы Н-1-100 или Н-1-150 по ГОСТ 25336.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

Шарики стеклянные, используемые для обеспечения равномерности кипения по ГОСТ 25336. Палочки стеклянные по ГОСТ 25336.

Асбест по ГОСТ 12871.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода 2 степени чистоты (бидистиллированная) по ГОСТ Р 52501.

Ацетилен растворенный по ГОСТ 5457.

Аргон газообразный по ГОСТ 9293.

Кислота серная по ГОСТ 14262, о. с. ч.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, о. с. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, о. с. ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч.

Модификатор палладиевый для графитовой печи.

Раствор цезия хлорида-лантана хлорида (10 г/дм³ CsCI+100 г/дм³ LaCI).

Фильтры обеззоленные диаметром 7 или 9 см.

Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929.

4

ГОСТ P 56149—2014

9. Подготовка к проведению измерений

9.1    Подготовка посуды

Новую или сильнозагрязненную лабораторную посуду (колбы, пипетки, чашки или тигли) после обычной мойки в растворе любого моющего средства, промывают водопроводной питьевой водой и ополаскивают дистиллированной водой. Непосредственно перед использованием посуду дополнительно обрабатывают горячим раствором азотной кислоты (1 : 1 по объему), затем ополаскивают дистиллированной водой, обрабатывают горячим раствором соляной кислоты (1 : 1 по объему), затем ополаскивают 3-4 раза дистиллированной водой, затем 1-2 раза бидистиллированной водой и сушат. Обработку горячим раствором кислоты проводят следующим образом: посуду помещают в термостойкий химический стакан, заливают раствором кислоты, нагревают до кипения и отключают подогрев. Выдерживают до полного охлаждения и промывают, как указано выше. Вместо обработки посуды одним из растворов кислот допускается выдерживать чаши или тигли в растворе уксусной кислоты на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После мытья посуду необходимо высушить в сушильном шкафу.

9.2    Приготовление градуировочных растворов

Растворы элементов, используемые для построения градуировочной кривой (градуировочные растворы), готовят последовательным разбавлением государственных стандартных образцов (ГСО) или растворов элементов, приготовленных по ГОСТ 4212. Вместо государственных стандартных образцов (ГСО) допускается использование готовых коммерческих растворов с установленной массовой концентрацией элементов на азотнокислой или солянокислой основе, с массовой долей кислоты не менее 1 %. Для каждого элемента готовят не менее трех градуировочных растворов.

При приготовлении градуировочных растворов для К, Na, Са и Mg к растворам добавляют 1 % по объему раствора цезия хлорид — лантана.

Градуировочные растворы с массовой концентраций металлов от 1 до 10 мкг/см³ хранят не более месяца, концентрацией менее 1 мкг/см³ готовят ежедневно.

9.3    Отбор навесок продуктов пчеловодства

Из объединенной пробы для испытания отбирают две параллельные анализируемые пробы. Для определения в одном образце 10 элементов применяют следующие анализируемые пробы: для воска — 35,000 г, для остальных продуктов пчеловодства — 1,000 г.

5

При определении отдельных элементов в продуктах пчеловодства оптимальная масса анализируемых проб,указана в таблице 1.

Таблица-! - Оптимальная масса анализируемых проб продуктов пчеловодства при определении отдельных элементов

Элементы Масса анализируемых проб продуктов пчеловодства, г меда обножки перги маточного молочка трутневого расплода прополиса воска К 0,250 0,250 0,250 0,250 0,250 0,500 15,000 Са 0,250 0,250 0,250 0,250 0,250 0,500 15,000 Na 0,250 0,250 0,250 0,250 0,250 0,500 15,000 Mg 0,250 0,250 0,250 0,250 0,250 0,500 15,000 Си 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 35,000 Zn 0,250 1,000 1,000 1,000 1,000 0,500 35,000 Fe 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 35,000 Ag 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 35,000 Cr 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 35,000 Se 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 35,000

9.4 Подготовка испытуемых растворов продуктов пчеловодства

Продукты, содержащие углекислый газ (медовые напитки), освобождают от него. При анализе медового напитка пробу продукта помещают в колбу с тубусом, в которой создают вакуум при помощи водоструйного насоса в течение 2-3 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности жидкости.

Озоление проводится сухим или мокрым способом и может применяться для всех продуктов пчеловодства, кроме воска. Способ сухого озоления из-за большой вероятности потери легколетучих элементов малоприменим для щелочных и щелочноземельных элементов и ограниченно применим для определения кадмия и цинка. При мокром озолении вероятность потери легколетучих элементов снижается, однако увеличивается значение холостого опыта.

Прямое растворение применяют для меда, а также при обнаружении в маточном молочке, трутневом гомогенате, пыльцевой обножке и перге щелочных и щелочноземельных элементов. Вероятность потери этих легколетучих элементов заметно снижается при подготовке проб методом растворения.

Кислотная экстракция применяется для определения минерального состава воска.