Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

19 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ Р 55997-2014 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает определение массовой доли метанола в стабильном газовом конденсате, широкой фракции легких углеводородов (ШФЛУ), сжиженных углеводородных газах (СУГ) методом газовой хроматографии. Стандарт можно использовать для определения метанола в бензинах, керосинах и других нефтепродуктах. Диапазон определения массовой доли метанола - от 0,0001 % до 1,5 %. Метод можно использовать для определения более высоких значений массовой доли метанола в жидких углеводородных продуктах с использованием процедуры разбавления.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Сущность метода

5 Условия выполнения измерений

6 Отбор проб

7 Средства измерений, материалы и реактивы

8 Проведение анализа

9 Обработка результатов

10 Метрологические характеристики

11 Контроль качества результатов измерений

12 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

13 Требования безопасности

Библиография

 
Дата введения01.01.2015
Добавлен в базу21.05.2015
Актуализация01.01.2021

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

16.04.2014УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии357-ст
РазработанОАО Газпром
РазработанООО Газпром ВНИИГАЗ
ИзданСтандартинформ2014 г.

Stable gas condensate, wide fraction of light hydrocarbons, liquefied petroleum gases. Determination of methanol by gas chromatography method

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ГОСТ Р

55997-

2014

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

КОНДЕНСАТ ГАЗОВЫЙ СТАБИЛЬНЫЙ, ШИРОКАЯ ФРАКЦИЯ ЛЕГКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ, СЖИЖЕННЫЕ УГЛЕВОДОРОДНЫЕ ГАЗЫ

Определение метанола методом газовой хроматографии

Издание официальное


ГОСТ P 55997—2014

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Газпром» и Обществом с ограниченной ответственностью «Научно-исследовательский институт природных газов и газовых технологий» — Газпром ВНИИГАЗ (ООО «Газпром ВНИИГАЗ»)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 52 «Природный и сжиженные газы»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 апреля 2014 г. № 357-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

© Стандартинформ. 2014

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ P 55997—2014

Содержание

1    Область применения............................................1

2    Нормативные ссылки............................................1

3    Термины и определения..........................................2

4    Сущность метода..............................................3

5    Условия выполнения измерений.....................................3

6    Отбор проб.................................................3

7    Средства измерений, материалы и реактивы..............................4

8    Проведение анализа............................................5

9    Обработка результатов..........................................11

10    Метрологические характеристики...................................13

11    Контроль качества результатов измерений..............................14

12    Проверка приемлемости результатов    измерений, полученных в условиях воспроизводимости . 15

13    Требования безопасности........................................15

Библиография................................................16

III

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОНДЕНСАТ ГАЗОВЫЙ СТАБИЛЬНЫЙ, ШИРОКАЯ ФРАКЦИЯ ЛЕГКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ. СЖИЖЕННЫЕ УГЛЕВОДОРОДНЫЕ ГАЗЫ

Определение метанола методом газовой хроматографии

Stable gas condensate, wide fraction of light hydrocarbons, liquefied petroleum gases.

Determination of methanol by gas chromatography method

Дата введения — 2015—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает определение массовой доли метанола в стабильном газовом конденсате (КГС). широкой фракции легких углеводородов (ШФЛУ), сжиженных углеводородных газах (СУГ) методом газовой хроматографии. Настоящий стандарт можно использовать для определения метанола в бензинах, керосинах и других нефтепродуктах.

Диапазон определения массовой доли метанола — от 0.0001 % до 1.5 %.

Настоящий метод можно использовать для определения более высоких значений массовой доли метанола в жидких углеводородных продуктах с использованием процедуры разбавления.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258—91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта ГОСТ Р 52714-2007 Бензины автомобильные. Определение индивидуального и группового углеводородного состава методом капиллярной газовой хроматографии

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2517-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 3900-85 Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10146-74 Ткани фильтровальные из стеклянных крученых комплексных нитей. Техничес

Газы углеводородные сжиженные. Методы отбора проб Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры

и размеры

ГОСТ 26703-93 Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользовании — на официальном сайте Федеральною атент-ства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационною указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этою стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:


ГОСТ Р 55997-2014

4 Сущность метода

Сущность метода заключается в экстракции метанола из пробы водой и последующем анализе экстракта методом газовой хроматографии. Массовую концентрацию метанола в экстракте вычисляют методом абсолютной градуировки по площади пика выходного сигнала.

Предостережение — Пробы СУГ и ШФЛУ находятся под повышенным давлением, поэтому при работе с ними следует соблюдать осторожность.

5 Условия выполнения измерений

5.1    Измерения проводят при:

-    температуре окружающей среды (20 ± 5) °С;

-    относительной влажности окружающей среды от 30 % до 80 %;

-    атмосферном давлении — от 80,0 до 106.7 кПа (от 630 мм рт. ст. до 800 мм рт. ст.);

-    напряжении переменного тока (220 '^) В;

-    частоте переменного тока (50 г 1) Гц;

-    отсутствии механических воздействий, внешних электрических и магнитных полей, влияющих на работу аппаратуры:

-    отсутствии агрессивных газов и паров.

5.2    Условия выполнения хроматографических измерений по ГОСТ 26703.

5.3    Монтаж электрических и газовых линий и подготовку аппаратуры к измерениям осуществляют в соответствии с инструкцией изготовителя.

Линии подачи газа-носителя, водорода и воздуха должны быть изготовлены из инертных материалов. предпочтительно из нержавеющей стали.

т А ~ ТВ

).А


(1)


*дв = 2


где тд — время удерживания компонента А. мин; тв — время удерживания компонента В. мин;

/.А — ширина основания пика А. мин;

Аз — ширина основания пика В. мин.

Разрешение двух соседних пиков должно быть не менее 1.0.


5.4    При настройке хроматографа для обеспечения надежности результатов определения массовой доли метанола проверяют разрешение двух соседних пиков (пика метанола (компонент А) и наиболее близко расположенного к нему на хроматограмме пика углеводорода (компонент В)). Разрешение ЯАВ двух соседних пиков вычисляют по формуле, приведенной в стандарте (1):

6 Отбор проб

6.1    Отбор проб КГС (дистиллятов, бензина, керосина) по ГОСТ 2517.

6.2    Пробы ШФЛУ и СУГ отбирают по ГОСТ 14921 в пробоотборники типа ПГО вместимостью 400 см3.

6.2.1    Перед отбором проб ШФЛУ и СУГ пробоотборник очищают от остатков предыдущей пробы растворителем [петролейным эфиром (7.2.21) или гексаном (7.2.22)]. объем которого равен приблизительно половине объема пробоотборника, интенсивно встряхивают 3—5 мин и удаляют растворитель. Затем пробоотборник продувают 2—3 мин сжатым воздухом (7.2.17) или азотом (7.2.18), при этом выпускной вентиль должен быть расположен внизу. Пробоотборник взвешивают с точностью до 0.01 г. Допускается определять массу пустого пробоотборника после слива пробы и очистки пробоотборника.

6.2.2    Взвешивают пробоотборник с пробой ШФЛУ или СУГ и вычисляют массу пробы с точностью до 0,01 г. Затем вычисляют массу пробы, которую необходимо слить (от 40 % до 60 % отобранной пробы или приблизительно от 80 до 120 г). Слив пробы проводят по ГОСТ 14921. приложение А. Если из пробоотборника удалили менее 40 % отобранной пробы, процедуру слива повторяют. Если удалили более 60 % отобранной пробы, повторяют процедуру отбора пробы по 6.2.

3

Если определить массу пробы в месте отбора не представляется возможным, допускается сливать от 40 % до 60 % пробы, основываясь на опыте оператора, с последующим взвешиванием пробоотборника в лаборатории. Этот способ не является предпочтительным.

6.3 Контейнер с пробой хранят в прохладном месте не более 10 сут.

7 Средства измерений, материалы и реактивы

7.1    Основные средства измерений и материалы

7.1.1    Газовый хроматограф, оснащенный:

а)    блоком управления хроматографом;

б)    пламенно-ионизационным детектором с пределом детектирования по углероду не более

2 ■ 10~12 г/с;

в)    подогреваемым до 150 °С шестиходовым краном;

г)    термостатом с программируемым регулированием скорости повышения температуры, обеспечивающим поддержание заданной температуры с погрешностью не более 0.1 °С;

д)    программным обеспечением для сбора, обработки и хранения хроматографической информации.

7.1.2    Насадочные колонки из нержавеющей стали или стекла длиной 0.3 и 2.0 м (предколонка и основная колонка) внутренним диаметром 2—3 мм.

7.1.3    Полимерные адсорбенты: Hayesep Q, Porapak QS фракции 0,15—0.18 мм (80—100 меш) или лолисорб-1 фракции 0,25—0.50 мм.

7.1.4    Государственный стандартный образец (ГСО) метанола в воде № 8461—2003 (1.0 мг/см3). 7.2 Вспомогательные средства измерений, материалы и реактивы

7.2.1    Установка для экстракции метанола, состоящая из:

а)    баллона с газообразным гелием;

б)    редуктора высокого давления с рабочим давлением 2.7 или 9.0 МПа;

в)    пробоотборника по ГОСТ 14921 типа ПГО вместимостью 100 см3.

7.2.2    Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228. высокого и среднего классов точности, с наибольшим пределом взвешивания 0,2 и 5 кг соответственно.

7.2.3    Гири по ГОСТ 7328.

7.2.4    Микрошприц типа МШ-10 или фирмы «Hamilton» вместимостью 10 мм3.

7.2.5    Колбы мерные вместимостью 50. 100 см3 по ГОСТ 1770.

7.2.6    Цилиндры мерные вместимостью 10. 100 см3 исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770.

7.2.7    Пипетки вместимостью 1. 2, 5, 10. 20, 50 и 100 см3 по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29169.

7.2.8    Флаконы стеклянные медицинские вместимостью 40 см3 по (2) с навинчивающимися крышками с высверленным отверстием диаметром 2 мм. оснащенными прокладками из силиконовой резины.

7.2.9    Расходомер с мыльной пленкой (вместимость бюретки от 15 до 50 см3), ротаметр или электронный регулятор расхода газа с погрешностью измерений не более -Л %.

7.2.10    Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

7.2.11    Посуда лабораторная фарфоровая по ГОСТ 9147.

7.2.12    Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры (150 г 5) °С.

7.2.13    Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

7.2.14    Вакуумный насос номинальной производительностью 1,9/2.2 м3/ч и предельным разрежением 8 кПа.

7.2.15    Гелий очищенный газообразный марки А с содержанием гелия не менее 99.99 % по (3).

7.2.16    Водород марки А по ГОСТ 3022 или (4).

7.2.17    Воздух сжатый класса 0 по ГОСТ 17433.

7.2.18    Азот по ГОСТ 9293.

7.2.19    Универсальный встряхиватель (шейкер) типа ЛАБ-ПУ-01.

7.2.20    Набор сит «Физприбор» или аналогичного типа.

7.2.21    Петролейный эфир 40/70 квалификация х. ч. по (5).

7.2.22    Гексан квалификации х. ч. по (6).

7.2.23    Этилацетат технический квалификации х. ч. по ГОСТ 8981.

7.2.24    Ацетон квалификации ч. д. а. или ч. по ГОСТ 2603.

7.2.25    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4

ГОСТ Р 55997-2014

7.2.26    Спирт метиловый квалификации х. ч. свежеперегнанный по ГОСТ 6995.

7.2.27    Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.

7.2.28    Ткань из стекловолокна по ГОСТ 10146. промытая гексаном и ацетоном.

Примечани е — Допускается использовать другие вспомогательные средства измерений, устройства и материалы, технические характеристики которых не уступают указанным, если их применение не ухудшает метрологических характеристик метода Допускается использование генераторов водорода и азота для получения чистых газов, соответствующих требованиям 7.2.

8 Проведение анализа

8.1    Экстракция метанола

8.1.1    Экстракция метанола водой из проб широкой фракции легких углеводородов (ШФЛУ) и сжиженных углеводородных газов (СУГ)

8.1.1.1    Взвешивают пробоотборник с пробой ШФЛУ или СУГ с точностью до 0.01 г. Массу пробы ШФЛУ или СУГ т^, г. определяют по разности масс пробоотборника с пробой и пустого пробоотборника т0 с точностью до 0.01 г.

8.1.1.2    В пустой пробоотборник типа ПГО по 7.2.1 вносят 20—50 см3 воды по 7.2.25 одним из двух способов.

Способ 1 — Пробоотборник устанавливают горизонтально, открывают оба его вентиля и с помощью пипетки вносят 20—50 см3 воды. Затем оба вентиля пробоотборника закрывают.

Способ 2 — Пробоотборник устанавливают горизонтально, один из вентилей (далее — входной вентиль) подсоединяют к гидравлическому прессу по схеме, приведенной на рисунке 1. При закрытых вентилях пробоотборника б и 7 открывают вентиль 8 гидравлического пресса и заполняют гидроцилиндр 3 дистиллированной водой в соответствии с инструкцией изготовителя.

Затем закрывают вентиль 8, открывают входной вентиль б пробоотборника 5 и вращением маховика 1 по ходу часовой стрелки вводят в пробоотборник 20—50 см3 воды. После этого входной вентиль б пробоотборника закрывают.

8.1.1.3    Подачу воды в пробоотборник с пробой ШФЛУ или СУГ можно выполнить по 8.1.1.4 или 8.1.1.5.

8.1.1.4    Верхний штуцер пробоотборника 5 с водой (рисунок 2) присоединяют к вентилю баллона 1 с гелием через редуктор 3 с двумя манометрами, контролирующими давление в баллоне и рабочее (на выходе редуктора) давление газа. Нижний штуцер пробоотборника 5 подсоединяют к пробоотборнику 8 с пробой ШФЛУ или СУГ.

5

Открывают вентиль баллона 1 с гелием, устанавливают давление на выходном манометре редуктора 3. превышающее давление в пробоотборнике 8 с пробой СУГ или ШФЛУ на 0,3—0,5 МПа (обычно для проб СУГ достаточно давления 1,5 МПа, для проб ШФЛУ — 1,0 МПа). Последовательно открывают верхний 4 и нижний б вентили пробоотборника 5. Открывают верхний запорный вентиль 7 пробоотборника 8 с пробой. При этом давление на выходном манометре должно оставаться постоянным. За счет разницы давлений вода из пробоотборника 5 перемещается в пробоотборник 8 с пробой ШФЛУ или СУГ в течение 30—60 с. После этого закрывают вентиль 2 баллона с гелием, верхний запорный вентиль 7 пробоотборника 8. закрывают запорные вентили 4 и б пробоотборника 5. Затем отсоединяют пробоотборник 8. содержащий пробу СУГ или ШФЛУ с водой, от пробоотборника 5; пробоотборник 5 отсоединяют от баллона с гелием.

Рисунок 2 — Схема установки для экстракции метанола по 7.2.1

8.1.1.5 Допускается вводить воду в пробоотборник с пробой из гидравлического пресса по следующей процедуре. Гидроцилиндр 3 пресса (рисунок 1) заполняют дистиллированной водой по 8.1.1.2 (способ 2). Пробоотборник устанавливают горизонтально, один из его вентилей (далее — входной вентиль) подсоединяют к гидравлическому прессу по схеме, приведенной на рисунке 2. При закрытых вентилях (входном 6 и выходном 7) пробоотборника 5 вращением маховика 1 ручного пресса против хода часовой стрелки устанавливают давление на выходном манометре 4, превышающее давление в пробоотборнике 5 с пробой СУГ или ШФЛУ на 0.3—0.5 МПа. Затем открывают входной вентиль б пробоотборника 5 и подают в него 20—50 см3 воды перемещением штока ручного пресса вращением маховика 1 по ходу ча-

6

ГОСТ Р 55997-2014

совой стрелки. Объем воды контролируют по измерительной линейке 2 (рисунок 2). Закрывают входной вентиль б пробоотборника 5, снижают давление в гидроцилиндре пресса до 0,1 МПа и отсоединяют пробоотборник 5. Этот способ не является предпочтительным.

8.1.1.6    Взвешивают пробоотборник с пробой и водой с точностью до 0,01 г. Встряхивают пробоотборник вручную или шейкером в течение 10—15 мин, затем закрепляют в вертикальном положении и дают отстояться содержимому в течение 1—2 мин. Осторожно приоткрывают сначала верхний вентиль пробоотборника 8, затем нижний вентиль и сливают приблизительно 15—40 см3 водного экстракта в пластиковую емкость. Затем экстракт переносят в стеклянный флакон по 7.2.8 и плотно закрывают навинчивающейся крышкой.

8.1.1.7    Определяют массу воды, использованную для экстракции метанола из пробы ШФЛУ или СУГ, тв, г, по разности масс пробоотборника с пробой и водой и пробоотборника с пробой.

8.1.2 Экстракция метанола водой из стабильного газового конденсата

8.1.2.1    В делительную воронку вместимостью 250 или 500 см3 пипеткой вносят 100—250 см3 конденсата. затем пипеткой добавляют дистиллированную воду в объемном соотношении 1:10 (10—25 смсоответственно). Делительную воронку герметично закрывают пробкой и встряхивают в течение 10 мин, придерживая пробку одной рукой, кран на спускной трубке — другой. Пробку периодически приоткрывают. Затем делительную воронку укрепляют в штативе, приоткрывают пробку и оставляют на 2—5 мин для разделения слоев.

8.1.2.2    Затем переносят часть водного экстракта в стеклянный флакон по 7.2.8 и плотно закрывают навинчивающейся крышкой.

8.2    Определение содержания метанола

8.2.1    Анализ водного экстракта, полученного по 8.1, проводят с использованием газового хроматографа. оборудованного насадочными колонками (см. рисунок 3). и пламенно-ионизационным детектором (ПИД).

8.2.2    Подготовка и установка хроматографических колонок

8.2.2.1 Для проведения анализа предпочтительно использовать хроматографические колонки, заполненные адсорбентом в заводских условиях.

8 2.2.2 Можно использовать хроматографические колонки, подготовленные по следующей процедуре.

Адсорбент по 7.1.3 отсеивают, отбирают фракцию 0,25—0,50 мм (0,15—0,18 мм), переносят ее на воронку типа ВФ или ВФО. промывают ацетоном и этиловым спиртом. Объем каждого растворителя в 3—5 раз превышает объем адсорбента. Для удаления остатков ацетона и спирта воронку на 5 мин подсоединяют к водоструйному насосу. Затем адсорбент насыпают тонким слоем на фильтровальную бумагу и помещают в вытяжной шкаф до удаления запаха растворителя.

Хроматографическую колонку по 7.1.2 промывают последовательно водой, ацетоном, гексаном, затем 2—3 мин продувают потоком чистого сухого воздуха или инертного газа.

Для заполнения колонки адсорбентом один конец закрывают тампоном из стекловолокна (получают из стеклоткани) и подсоединяют к вакуумному насосу. С помощью маленькой воронки в колонку небольшими порциями вносят адсорбент и уплотняют легким постукиванием или вибрацией. После заполнения колонки адсорбентом постепенно повышают давление до атмосферного и закрывают другой конец колонки тампоном из стекловолокна.

Примечание — Можно использовать другой способ заполнения колонки адсорбентом, обеспечивающий ее однородную набивку.

8.2.2.3    Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не присоединяя ее к детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя с расходом 30 см3/мин, повышая температуру термостата со скоростью 5—10 °С/мин до 220 °С—230 °С. При этой температуре колонку выдерживают 8—10 ч, затем охлаждают до температуры окружающей среды и соединяют с детектором. Проверяют герметичность газовой линии и регистрируют нулевую линию в рабочем режиме (см. таблицу 1).

8.2.2.4    При получении стабильной нулевой линии определяют разрешающую способность колонки по 5.4. Колонка готова к работе, если разрешение пиков метанола и углеводорода, наиболее близко расположенного к нему на хроматограмме, не менее 1.0.

7