ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
стандарт
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
|
ГОСТ Р
54185-
2010
(ЕН 14775:2009)
|
Биотопливо твердое
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЬНОСТИ
EN 14775:2009
Solid biofuels - Determination of ash content
(MOD)
|
Москва
Стандартинформ
2012
|
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в
Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а
правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р
1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным
государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский
центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ»
(ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык
стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом
по стандартизации ТК 179 «Твердое минеральное топливо»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от
21 декабря 2010 г. № 957-ст
4 Настоящий
стандарт является модифицированным по отношению к европейскому региональному
стандарту ЕН 14775:2009 «Биотопливо твердое. Определение зольности» (EN 14775:2009 «Solid biofuels - Determination of ash content») путем изменения отдельных фраз
(слов, значений показателей, ссылок), которые выделены в тексте курсивом
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту
публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные
стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно
издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае
пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление
будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе
«Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты
размещаются также в информационной системе общего пользования - на
официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии в сети Интернет
ГОСТ Р 54185-2010
(EH 14775:2009)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Биотопливо твердое
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЬНОСТИ
Solid biofuels. Determination of ash content
Дата введения - 2012-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на все виды твердого
биотоплива и устанавливает метод определения зольности.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на
следующие стандарты:
ГОСТ
Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и
технические требования. Испытания
ГОСТ Р 54187-2010
(CEN/TS 14779:2005) Биотопливо твердое. Отбор проб. Общие требования
ГОСТ
Р 54211-2010 (ЕН 14774-3:2009) Биотопливо твердое. Определение содержания
влаги высушиванием. Часть 3. Влага аналитическая
ГОСТ Р 54212-2010
(CEN/TS 14780:2005) Биотопливо твердое. Методы подготовки проб
ГОСТ Р 54219-2010 (ЕН
14588:2010) Биотопливо твердое. Термины и определения
Примечание - При
пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных
стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном
сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети
Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные
стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по
соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным
в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании
настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным)
стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором
дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ Р 54219, а также
следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 зольность, сухое состояние (Ash
content, dry basis): Отношение массы твердого
неорганического остатка, образующегося после полного сгорания топлива в
определенных условиях, к массе сухого вещества, выраженное в процентах.
4 Сущность метода
Зольность определяют расчетным путем по массе остатка,
образовавшегося после сгорания топлива при температуре (550 ± 10) °С.
Автоматическое оборудование может быть использовано, когда
метод проверяется на эталонных образцах аналогичного вида биомассы. Это
оборудование должно отвечать всем требованиям, приведенным в разделе 7,
касающимся размера пробы, процедуры нагрева, температуры, атмосферы и точности
взвешивания.
Примечание - Разницу в
зольности при сжигании топлива при температуре 815 °С по сравнению с более
низкой 550 °С, в соответствии с [1], можно объяснить потерей летучих
неорганических соединений, высокой степенью окисления неорганических веществ и
разложением карбонатов, образующих СО2. На практике определения
зольности некоторые из высвобожденных неорганических веществ могут быть
восстановлены, в то время как летучая зола СО2 и другие газообразные
соединения не восстанавливаются, т. е. они не будут являться частью общего
количества золы.
5 Оборудование и требования к нему
5.1 Тигли
Тигли для сжигания из инертного материала, такого как
фарфор, кремний или платина, глубиной от 10 до 20 мм и такого размера, чтобы на
1 см2 поверхности дна тигля масса пробы топлива не превышала 0,1
г/см2.
5.2 Муфельная печь
Муфельная печь, обеспечивающая равномерный нагрев,
необходимую температуру нагрева и скорость нагрева в соответствии с
требованиями настоящего стандарта. Вентиляция должна быть такой, чтобы не было
недостатка кислорода при горении и разогреве.
Примечание - Скорость
обмена воздуха муфельной печи должна составлять от 5 до 10 рабочих объемов печи
в минуту.
5.3 Весы
Весы лабораторные по ГОСТ
Р 53228 с точностью взвешивания до 0,1 г.
5.4 Эксикатор
Эксикатор без осушителя.
Примечание - При
использовании эксикаторов без осушителя по ГОСТ 11022-1995
(ИСО 1171:1997) «Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности»
необходимо обратить внимание на то, что зола и пепел от твердого биотоплива
зачастую более гигроскопичны, чем пепел угля.
6 Подготовка пробы
Для определения зольности используют пробу, измельченную до
размера частиц 1 мм и менее, отобранную по ГОСТ Р 54187 и
подготовленную в соответствии с ГОСТ Р 54212.
Определение зольности выполняют одним из следующих способов:
а) прямо на подготовленной аналитической пробе, включая одновременное
определение содержания влаги в образце по ГОСТ
Р 54211;
б) на образце аналитической пробы, которая была
предварительно высушена и хранилась абсолютно сухой перед взвешиванием в
закрытом контейнере в эксикаторе.
Примечание - Для
некоторых видов биотоплива подготавливают образцы размером менее 1 мм
(например, 0,25 мм) для того, чтобы сохранить заявленную точность.
7 Проведение испытания
Испытания проводят минимум на двух навесках.
Все взвешивания проводят на весах согласно 5.3 с
точностью до 0,1 мг.
7.1 Прокаливают пустой тигель (5.1) в муфельной печи (5.2) при
(550 ± 10) °С не менее 60 мин, дают остыть на жаростойких пластинах в течение 5
- 10 мин и помещают в эксикатор. Когда тигель остынет до температуры окружающей
среды, его взвешивают с точностью до 0,1 мг и записывают массу.
Примечание - Несколько
тиглей могут обрабатываться одновременно.
7.2 Перед началом определения аналитическую пробу тщательно
перемешивают и затем взвешивают. Пробу массой 1 г помещают на дно тигля и
разравнивают. Взвешивают тигель с пробой с точностью до 0,1 мг и записывают
массу. Если аналитическая проба требует высушивания, то тигель с пробой
высушивают в сушильном шкафу при температуре (105 ± 10) °С, а затем взвешивают.
Примечание - При нужной
зольности для большей точности необходимо использовать больший размер выборки
(и большие блюда).
7.3 Помещают наполненный тигель в холодную печь. Затем
нагревают печь с тиглем следующим образом:
- печь нагревают равномерно до температуры (250 ± 10) °С в
течение 50 минут (т. е. увеличение температуры составляет +5 °С/мин).
Поддерживают температуру на этом уровне в течение 60 мин, чтобы вышли летучие
вещества до воспламенения;
- продолжают равномерно нагревать печь до температуры (550 ±
10) °С в течение 60 мин (т. е. увеличение температуры составляет +5 °С/мин) и
поддерживают температуру на этом уровне не менее 120 мин.
7.4 Вынимают тигель с его содержимым из печи. Помещают
тигель для охлаждения на толстую металлическую пластину на 5 - 10 мин, затем
переносят в эксикатор без осушителя для остывания до температуры окружающей
среды. Как только температура окружающей среды будет достигнута, взвешивают
тигель с его содержимым с точностью до 0,1 мг и записывают массу. Рассчитывают
зольность, как указа но в пункте 8.
7.5 Если возникает сомнение, что образец сгорел не полностью
(например, при визуальном осмотре обнаружена сажа), то:
- либо тигель с его содержимым помещают в печь, нагретую до
550 °С, и прокаливают 30 мин, после чего взвешивают. Прокаливание повторяют до
тех пор, пока изменение массы тигля с остатком не станет менее 0,2 мг;
- либо в тигель добавляют несколько капель воды или нитрата
аммония, затем помещают его в холодную печь, нагревают до температуры (550 ±
10) °С и прокаливают в течение 30 мин, после чего взвешивают. Прокаливание
повторяют до тех пор, пока изменение массы тигля с остатком не станет менее 0,2
мг.
8 Обработка результатов
8.1 Зольность на сухое состояние
Ad, % масс, рассчитывают по формуле
где т1
- масса пустого тигля, г;
т2 - масса тигля с пробой, г;
m3 - масса тигля с
зольным остатком, г;
W3 - массовая доля
влаги в аналитической пробе, %.
8.2 Результаты испытаний вычисляют до 0,01 % и округляют до 0,1
%. За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение
результатов двух параллельных определений.
9 Прецизионность
9.1 Повторяемость (сходимость)
Результаты двух параллельных определений (проведенных в
течение краткого промежутка времени, но не одновременно), выполненных в одной и
той же лаборатории одним исполнителем с использованием одной и той же
аппаратуры на двух представительных образцах, взятых из одной и той же пробы
для испытаний, не должны отличаться друг от друга более чем на значения,
указанные в таблице 1.
9.2 Воспроизводимость
Разность результатов двух параллельных определений,
выполненных в двух различных лабораториях на представительных образцах, взятых
из одной и той же пробы для испытаний, не должны отличаться друг от друга более
чем на значения, указанные в таблице 1.
Таблица
1 - Повторяемость и воспроизводимость метода
Зольность, %
|
Максимально
допустимые расхождения между результатами при доверительной вероятности Р
= 0,95 (на сухое состояние)
|
Предел
повторяемости
|
Критические
различия воспроизводимости
|
Менее 10 %
|
0,2 %
(абсолютных)
|
0,3 %
(абсолютных)
|
10 % и более
|
2,0 % от
среднего значения
|
3,0 % от
среднего значения
|
Примечание - Значения в
таблице 1
приведены на основе точных данных для угля и кокса по [1].
10 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
а) наименование лаборатории и дату проведения анализа;
б) наименование продукции или образца испытаний;
в) ссылку на настоящий стандарт;
г) любое отклонение от стандарта, отмеченное во время определения;
д) результаты испытаний на сухой основе;
е) условия, замечания и отклонения входе процедуры
испытания, которые могут повлиять на его результат.
Библиография
[1] ГОСТ 11022-1995
(ИСО 1171:1997) «Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности»
Ключевые
слова: биотопливо твердое, метод определения, зольность