Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Научно-исследовательским институтом пчеловодства

ВНЕСЕН Техническим комитетом по станларлззации ТК 432 «Пчеловодство*

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30 июня 2003 г. № 228-ст

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2011 г.

© И ПК Издательство стандартов. 2003 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2012

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 52099-2003

Содержание

1    Областьнрименения....................................1

2    Нормативные ссылки....................................1

3    Определения........................................1

4    Отбор и подготовка проб..................................1

5    Основной метод......................................1

6    Ускоренный метод.....................................3

Приложение А Контроль сходи мости и воспроизводимости результатов измерений.......4

Приложение Б Библиография................................4

III

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОСК ПЧЕЛИНЫЙ

Методы определения влажности

Bees wax.

Methods of moisture determination

Дата введения 2004—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пчелиный носк. полученный переработкой носконого сырья по рахтичным технологиям, и устанавливает методы определения его влажности.

Влажность определяют двумя методами: основным и ускоренным.

Основной метод применяют при сертификации пчелиного воска, при экспортировании и разногласиях. возникающих в оценке качества, для научных исследований.

Ускоренный метод применяют для оперативного контроля технологического процесса.

Диапазон измерения влажности воска от 0.1 % до 3.0 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 892-89 Калька бумажная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплитки, электроплиты и жарочные электрические шкафы. Общие технические условия

ГОСТ 21179-2000* Воск пчелиный. Технические условия

ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Обшетехнические требования и методы испытаний

ГОСТ 24104-2001** Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ Р 52001-2002 Пчеловодство. Термины и определения

3    Определения

Термины и определения — по ГОСТ Р 52001.

4    Отбор и подготовка проб

4.1 Отбор проб и подготовку аналитических проб проводят по ГОСТ 21179.

5    Основной метод

Сущность основного метода заключается в высушивании навески воска до постоянной массы при установленной температуре: влажность определяют как отношение потери в массе после высушивания к массе исходной навески продукта.

• Па территории Российской Федерации в части и. 6.3 с 01.07.2007 действует ГОСТ Р 52099-2003.

*• Па территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

Издание официальное

5.1    С редства измерений, вспомогательные устройства и материалы

Весы лабораторные, специального класса точности (I). с метрологическими характеристиками: цена деления = 0.1 мг. наибольший предел взвешивания— 2 г. погрешность из-за неравнонлечности коромысла не более 2 мг — по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагревало 150 *С. с погрешностью измерения =2 *С |1|.

Щипцы тигельные по |2|.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Бюксы по ГОСТ 25336.

Калька бумажная натуральная по ГОСТ 892.

Скальпель медицинский по ГОСТ 21240.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.

5.2    Проведение испытания

На кальке взвешивают навеску воска массой 5 г с точностью до четвертого знака посте запятой. Навеску переносят в бюксу. предварительно высушенную до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 103 *С—105 *С. Бюксу с навеской ставят с помощью тигельных шинцов в сушильный шкаф и высушиваю! в течение 4 ч (8—10 ч для экстракционного воска) при температуре ЮЗ *С—105 *С. Затем бюксу вынимают из сушильного шкафа тигельными щипцами, переносят в эксикатор, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 30—40 мин до 20 'С и взвешивают. При дальнейшем высушивании навески взвешивают каждый час. Навеску высушивают до тех нор. пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 0.00045 г.

5.3    Обработка результатов

5.3.1    Влажность X. %. вычисляют но формуле

_v (т-т.) 100

^Х= -2’ <»>

где т — масса бюксы с навеской воска до высушивания, г; т| — масса бюксы с навеской воска после высушивания, г; т₂ — масса навески воска, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят до четвертого десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

5.4    Характеристики погрешности измерений

5.4.1    Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний. полученными поданной методике в одной и той же лаборатории, одним и тем же лаборантом, с использованием одних и тех же средств измерений и оборудования, не должно превышать К) % от среднеарифметического значения.

5.4.2    Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний. полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время на одной и той же пробе, не должно превышать 15 % среднеарифметического значения.

5.4.3    Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний. полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время, на разных пробах от одной и той же партии продукта, не должно превышать 20 % среднеарифметического значения.

5.5    Условия выполнения измерений

5.5.1 При подготовке к выполнению измерений и при выполнении измерений необходимо

соблюдать следующие условия:

температура окружающего воздуха. *С.......20:5;

атмосферное давление, мм рт. ст........... 760:40;

относительная влажность воздуха. %........ 65:20;

напряжение в электросети, В............ 220:20;

частота электросети. Гц..............50:2.

ГОСТ Р 52099-2003

6 Ускоренный метод

Сущность ускоренного метода заключается в высушивании навески воска на электроплитке в течение 10 мин при температуре 140 *С—160 *С до исчезновения пузырьков воздуха.

6.1    Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

Весы лабораторные, среднего класса точности (III), с метрологическими характеристиками: наибольший предел взвешивании — 200 г. погрешность — 50 мг — но ГОСТ 24104.

Электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919.

Шинцы тигельные но |2|.

Бюксы для взвешивания по ГОСТ 25336.

Калька бумажная натуральная по ГОСТ 892.

Скальпель медицинский но ГОСТ 21240.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.

6.2    Проведение испытаний

На кальке взвешивают навеску носка массой 5 г, переносят в бюксу, предварительно взвешенную с точностью до второго знака после запятой. Бюксу с навеской высушивают на электроплитке в течение 10 мин при температуре 140 'С—160 *С (что соответствует первому положению переключателя). до прекращения выделения из воска пузырьков воздуха и появления легкой дымки. Затем бюксу с воском охлаждают на воздухе в течение 5—10 мин и взвешивают с точностью до второго знака после занятой.

6.3    Обработка результатов

6.3.1    Влажность Х₂. %. вычисляют по <|юрмулс

у _ (т -т.) 100

^Х2--17-•    (2)

fflj

где т — масса бюксы с навеской воска до высушивания, г; т, — масса бюксы с навеской воска после высушивания, г; т₂ — масса навески воска, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Предел абсолютной допускаемой погрешности метода X : дSx.

6.4    Погрешность измерений

6.4.1    Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний. полученными по данной методике в одной и той же лаборатории, одним и тем же лаборантом, с использованием одного и того же средства измерения и оборудования, не должно превышать 15 % среднеарифметического значения.

6.4.2    Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний. полученными в разных лабораториях поданной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время, на одной и той же пробе, не должно превышать 20 % среднеарифметического значения.

6.4.3    Предельно допустимое относительное расхождение между результатами испытаний, полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением рахтичных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время, на разных пробах от одной и той же партии продукта, нс должно превышать 25 % среднеарифметического значения.

Контроль сходимости и воспроизводимости результатов измерений проводят по приложению А.

6.5    Условия выполнения измерений

6.5.1 При подготовке к выполнению измерений и при выполнении измерений необходимо

3

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

Контроль сходимости и воспроизводимости результатов измерений

1    Оперативный контроль сходимости результатов нзмерсний проводят путем сопоставления расхождения между результатами двух параллельных определений влажности в пробе продукции с нормативом сходимости. Оперативный контроль сходимости проводится при выполнении каждого измерения (анализа).

При превышении норматива сходимости анализ пробы повторяют. При повторном превышении указанной) норматива выявляют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

2    Воспроизводимость результатов анализа признают удовлетворительной, если расхождение между результатами двух контрольных измерений не превышает установленный в 6.4.3 норматив.

При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении норматив;! воспроизводимости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное)

Библиография

||| ТУ 64-1.1411—76 Шкаф сушильный электрический круглый |2| ТУ 64-1.973-76 Щипцы тигельные ЩТ

УДК 638.171:006.354    ОКС 65.140 С52    ОКСТУ9Ю9

Ключевые слова: пчелиный воск, влажность, основной метод, ускоренный метод, сушильный шкаф, постоянная масса

Редактор М.И. Макашова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Л. С. Чериоусова Компьютерная верстка ИА. Паникиной

Подписано в печать 23.12.2011. Формат 60 * 84¹,*. Гарнитура Таймс. Уел. нем. л. 0.93. Уч.-изд. л. 0.50. Тираж 35 зкз. Зак. 7.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www^osiinfo. ru    info9toednTo.ru

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ* на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП •СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник*. 105062 Москва. Лялин иср.. 6.