ГОСТ P 51761—2013

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью «Научно-технический центр «Огнеупоры» (ООО НТЦ «Огнеупоры»)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 9 «Огнеупоры»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 августа 2013 № 576-ст

4    Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений международного стандарта ИСО 13503-2:2006 «Промышленность нефтяная и газовая. Растворы и материалы для вскрытия продуктивного пласта. Часть 2. Измерения свойств расклинивающих наполнителей, используемых для гидравлического разрыва пласта и заполнения скважинного фильтра гравием" (ISO 13503-2:2006 «Petroleum and natural gas industries - Completion fluids and materials - Part 2: Measurement of properties of proppants used in hydraulic fracturing and gravel-packing operations»), NEQ. включая техническую поправку AMENDMENT 1:2009

5    ВЗАМЕН ГОСТ Р 51761-2005

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стан-да рты» В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ni)

©Стандартинформ, 2014

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОПАНТЫ АЛЮМОСИЛИКАТНЫЕ Технические условия

Aluminosilicate proppants Specifications

Дата введения — 2014—06—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на алюмосиликатные лроланты (гранулированные порошки) высокой прочности (далее - лроланты), предназначенные для использования при добыче нефти способом гидравлического разрыва пласта, а также в качестве утяжелителей для буровых растворов.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 12 4 230.1-2007 (ЕН 166-2002) Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты глаз. Общие технические требования

ГОСТ Р 50779.10-2000 (ИСО 3534-1-93) Статистические методы Вероятность и основы статистики. Термины и определения

ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1-90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия

ГОСТ Р 52918-2008 Огнеупоры Термины и определения

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.3.009-76 Система стандартов безопасности труда. Работы погрузочно- разгрузочные. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.028-76 Система стандартов безопасности труда. Респираторы ШБ-1 "Лепесток". Технические условия

ГОСТ 12 4 041-2001 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты органов дыхания фильтрующие. Общие технические требования

ГОСТ 17.0.0.01-76 Система стандартов в области охраны природы и улучшения использования природных ресурсов. Основные положения

ГОСТ 17.2.3.02-78 Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ промышленными предприятиями

ГОСТ 1381-73 Уротропин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 2642.4-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида алюминия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9546-75 Реактивы. Аммоний фтористый кислый. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 24717-2004 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Маркировка, упаковка, транспортирование и хранение

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тигли, основные параметры и размеры

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия) Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 50779.10. ГОСТ Р 52918, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.2    фракция пропантов: Совокупность гранул лропантов определенного размера.

3.3    основная фракция пропантов: Совокупность гранул пропантов, большая часть которых, проходя через сито, номер которого указан в числителе обозначения фракции (таблица 1). задерживается на сите, номер которого указан в знаменателе.

3.4    насыпная плотность пропантов: Отношение массы свободно насыпанных пропантов к занимаемому ими объему, выраженное в граммах на кубический сантиметр.

3.5    сопротивление раздавливанию пропантов: Массовая доля гранул пропантов. разрушенных под воздействием заданной сжимающей нагрузки, выраженная в процентах.

3.6    округлость гранулы пропантов: Степень относительной сглаженности углов при вершинах и ребер гранул пропантов. выраженная в условных единицах.

3.7    сферичность гранулы пропантов: Степень приближения формы гранулы пропантов к форме сферы, выраженная в условных единицах.

3.8    мутность: Интенсивность рассеяния света на взвешенных частицах в единице объема водной суспензии пропантов, выраженная в единицах мутности по формазину, ЕМФ

3.9    относительное изменение массы пропантов при прокаливании: Относительное изменение массы пропантов с полимерным покрытием после нагрева и выдержки их при заданной температуре до достижения постоянной массы, выраженное в процентах.

3.10    растворимость пропантов в кислоте (смеси кислот): Относительное изменение массы пропантов после обработки растворами, содержащими кислоту (смесь кислот), выраженное в процентах.

3.11    комнатная температура: Температура окружающей среды, при которой проводят испытания. находящаяся в интервале значений (22 ± 3) °С.

4 Классификация

В зависимости от размера гранул основной фракции пропанты подразделяют на фракции, указанные в таблице 1.

2

ГОСТ P 51761—2013 Табл и ц а 1

Обозначение фракции Характеристика 10/14 Гранулы проходят через сито номер 10 и задерживаются на сите номер 14 12/18 Гранулы проходят через сито номер 12 и задерживаются на сите номер 18 12/20 Гранулы проходят через сито номер 12 и задерживаются на сите номер 20 16/20 Гранулы проходят через сито номер 16 и задерживаются на сите номер 20 16/30 Гранулы проходят через сито номер 16 и задерживаются на сите номер 30 20/40 Гранулы проходят через сито номер 20 и задерживаются на сите номер 40 30/50 Гранулы проходят через сито номер 30 и задерживаются на сите номер 50 40/70 Гранулы проходят через сито номер 40 и задерживаются на сите номер 70 Примечания 1 Номера сит указаны по стандарту [ 1 J 2 Основные требования предъявляемые к ситам приведены в приложении А

5 Технические требования

По физико-химическим показателям, гранулометрическому составу и форме пропанты должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.

Таблица 2

Наименование показателя Значение показателя для фракции 10/14 | 12/18 | 12/20 1 16/20 | 16/30 1 20/40 | 30/50 | 40/70 1 Массовая доля А^Оз. %, не менее 50 2 Гранулометрический состав, %. не более - массовая доля гранул: оставшихся на сите номер: 7 0.1 - - - - - - - 8 0.1 0.1 - . - - - 12 - 0.1 0.1 - - - 16 - - - - 0.1 - - 20 . . . - . 0.1 . 30 - - - - - . 0.1 прошедших через сито номер: 20 1.0 - - . - - - - 30 1.0 1.0 - - - - - 40 - 1.0 1,0 - - - 50 - - - - 1.0 - - 70 - - - - - 1.0 - 100 - - - - - - 1.0 3 Массовая доля гранул основной фракции. %. не менее 90.0 4 Сферичность, условные единицы, не менее 0.7 5 Округлость, условные единицы. не менее 0.7 6 Растворимость в смеси соляной и фтористоводородной кислот. %, не более 8.0 7 Растворимость в соляной кислоте. %. не более 1.0 8 Мутность. ЕМФ, не более 200 9 Насыпная плотность. г/см\ не более 1.9

3

Окончание табпицы 2

Наименование показателя Значение показателя для фракции 10/14 | 12/18 | 12/20 | 16/20 | 16/30 | 20/40 | 30/50 1 40/70 10 Сопротивление раздавливанию. %. не более, при давлении. Мла; 25,0 I 20,0 I 20,0 I 20.0 1 15,0 1 7,0 7,0 1 5.0 51.7 68,9 1 25,0 1 25,0 1 25.0 | 20,0 | 10,0 10.0 | 8.0 11 Относительное изменение массы при прокаливании. %. не более 5.0 Примечание - Показатель «Относительное изменение массы при прокаливании» определяют для пропантов с полимерным покрытием

Значения давлений 51,7 и 68,9 МПа при определении сопротивления раздавливанию соответствуют значениям давления 7500 и 10000 фунт/дюйм\

По соглашению сторон допускается изготовлять пропанты дополнительных фракций, что оговаривают в контракте на поставку.

Показатель «Относительное изменение массы при прокаливании» определяют для пропантов с полимерным покрытием.

6 Требования безопасности и охраны окружающей среды

6.1    Пропанты по степени воздействия на организм относятся к 4-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007. Образующаяся при применении пропантов пыль оказывает раздражающее действие на слизистую оболочку глаз и верхних дыхательных путей.

6.2    Пропанты не взрывоопасны, не горючи, не образуют токсичных соединений в воздушной среде и сточных водах.

По санитарно-гигиеническим показателям производство и применение пропантов должно соответствовать требованиям [2].

6.3    В местах возможного пыления необходимо обеспечивать принудительную приточно-вытяжную вентиляцию и использование индивидуальных противопыльных или фильтрующих респираторов по ГОСТ 12.4.028 или ГОСТ 12 4 041 и индивидуальных средств защиты глаз по ГОСТ Р 12.4.230.1. Места возможного пыления следует орошать водой и проводить влажную уборку складских и производственных помещений.

6    4 При производстве и применении пропантов контроль воздуха рабочей зоны осуществляют по ГОСТ 12.1.005, [3) и [4]. Для алюмосиликатных материалов предельно допустимая средняя шейная концентрация (ПДК) составляет 8 мг/м³.

6.5    При погрузочно-разгрузочных работах следует соблюдать общие требования безопасности по ГОСТ 12.3.009.

6.6    При хранении и применении пропантов следует соблюдать ГОСТ 17.0.0.01 и ГОСТ 17.2.3.02.

6.7    Пропанты по эффективной удельной активности природных радионуклидов, относятся к 1-му классу опасности (А_эфф - не более 740 Бк/кг) в соответствии с требованиями (5) - (7).

Транспортирование, хранение и использование - без ограничений по радиационному фактору.

7    Правила приемки

7.1    Пропанты принимают партиями. Партия массой не более 200 т должна состоять из пропантов одной фракции и сопровождаться одним документом о качестве, содержащим:

-    наименование предприятия-изготовителя и (или) его товарный знак;

-    номер партии и дату отгрузки;

-    обозначение и наименование настоящего стандарта;

-    обозначение фракции;

-    результаты лабораторных испытаний.

7.2    От каждой принимаемой партии пропантов. упакованных в контейнеры, с помощью пробоотборника отбирают мгновенные пробы. Мгновенные пробы отбирают от каждого пятого контейнера с лропантами.

ГОСТ Р 51761-2013

7.3    По соглашению сторон отбор и подготовку проб из потока пропантов проводят в соответствии с приложением Б.

7.4    Мгновенные пробы массой не менее 0.3 кг объединяют в суммарную пробу и путем сокращения и деления (например, на ручном делителе, приведенном на рисунке Б.1), получают лабораторную пробу массой не менее 5 кг. Если массы суммарной пробы недостаточно для получения необходимой массы лабораторной пробы, увеличивают число мгновенных проб.

7.5    На случай разногласий в оценке качества пропантов. не менее половины массы лабораторной пробы хранят в плотно закрытой упаковке в архиве при поставках:

-    по стране - в течение 6 мес.;

-    на экспорт - в течение 12 мес.

7.6    При проверке соответствия качества пропантов требованиям настоящего стандарта проводят приемо-сдаточные испытания в соответствии с таблицей 3.

Таблица 3

Наименование показателя Периодичность проведения испытаний 1 Гранулометрический состав От каждой партии 2 Массовая доля гранул основной фракции 3 Насыпная плотность по методу А 4 Сопротивление раздавливанию 5 Сферичность по методу А 6. Округлость по методу А 7 Относительное изменение массы при прокаливании 8 Насыпная плотность по методу Б От каждой двадцатой партии 9 Массовая доля А1?03 10 Сферичность по методу Б 11 Округлость по методу Б 12 Растворимость в смеси кислот 13 Растворимость в соляной кислоте 14 Мутность

7.7 Перед проведением приемо-сдаточных испытаний лабораторную пробу высушивают при температуре (110 ± 5) °С до постоянной массы в сушильном шкафу и остужают на воздухе до комнатной температуры. Лабораторную пробу не сушат, если ее отбирают непосредственно после обжига или испытывают пропанты с полимерным покрытием.

8 Методы испытаний

Контроль качества результатов измерений по 8.1 - 8.10, осуществляют в соответствии с нормативами точности, приведенными в разделе 9. Числовые значения результатов измерений должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующие значения погрешности Л (таблица 8).

8.1    Определение массовой доли оксида алюминия

Массовую долю оксида алюминия (А1?0₃) определяют по ГОСТ 2642.0 и ГОСТ 2642.4 или другими методами, обеспечивающими необходимую точность определения.

При возникновении разногласий арбитражными являются методы по ГОСТ 2642.0 и ГОСТ 2642.4.

8.2    Определение гранулометрического состава

8.2.1    Сущность метода

Метод основан на определении массовой доли пропантов. оставшихся на каждом сите из набора сит после вибрационного воздействия на пробу для испытаний.

8.2.2    Средства измерений, аппаратура и вспомогательные устройства

Весы по ГОСТ Р 53228, класс точности II.

Щетка из полимерных материалов для чистки сит.

Лабораторный вибростенд с устройством для установки набора сит. обеспечивающий вращение и встряхивание. Технические требования к вибростенду приведены в таблице 4.

5

Наборы сит. с поддоном и крышкой (таблица 5). Металлическая емкость для взвешивания.

Примечание - Не допускается использовать емкости из пластика, стекла или бумаги

Таблица 5 - Наборы сит для определения гранулометрического состава фракций пролантов. указанных в таблице 1._

Номер сита по [1] в наборе для рассева фракций пропантов 10/14 12/18 12/20 16/20 16/30 20/40 30/50 40/70 7 8 8 12 12 16 20 30 10 12 12 16 16 20 30 40 12 14 14 18 18 25 40 45 14 16 16 20 20 30 45 50 16 18 18 25 25 35 50 60 18 20 20 30 30 40 60 70 20 30 30 40 40 50 70 100 ПОДДОН ПОДДОН ПОДДОН поддон поддон поддон поддон поддон Примечание - Полужирным шрифтом выделены верхнее и нижнее основные сита в наборе.

8.2.3    Проведение испытаний

Испытания проводят на двух параллельных пробах на одном и том же наборе сит.

Составляют набор из сит с поддоном и крышкой в соответствии с таблицей 5 таким образом, чтобы размеры ячеек сита уменьшались сверху вниз.

Пробу для испытаний массой 100 г взвешивают, полученное значение записывают с одной значащей цифрой после запятой. Помещают пробу на верхнее сито. Устанавливают набор сит с поддоном и крышкой на лабораторный вибростенд и встряхивают в течение 10 мин.

После просеивания набор сит вынимают из вибростенда, с помощью щетки аккуратно извлекают остатки пропантов с каждого сита и поддона и взвешивают.

Массовую долю гранул пропантов гг . %. оставшихся на / - м сите и поддоне, вычисляют по формуле

и', = —100 ,    (1)

т

где / = 1.2...8 (номер сита или поддона);

/у/, - масса остатка гранул на / - м сите или поддоне, г;

т - масса пробы для испытаний, г.

За результат определений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой доли пропантов на каждом сите и поддоне.

Допускаемое отклонение общей массы пропантов на ситах и поддоне от массы пробы для испытаний не должно превышать 0.5 %.

Результат измерений округляют до первой значащей цифры после запятой.

8.3    Определение массовой доли гранул основной фракции

8.3.1    Средства измерений, аппаратура и вспомогательные устройства

Весы по ГОСТ Р 53228. класс точности II.

Наборы сит с поддоном и крышкой (таблица 5).

Лабораторный вибростенд по 8.2.2.

Металлическая емкость для взвешивания по 8 2.2.

Щетка из полимерных материалов для чистки сит.

8.3.2    Проведение испытаний

Испытания проводят на двух параллельных пробах на одном и том же наборе сит.

6

ГОСТ P 51761—2013

Пробу для испытаний массой 100 г взвешивают, полученное значение записывают в граммах, с одной значащей цифрой после запятой, помещают на верхнее сито набора сит. соответствующего испытуемой фракции пропантов (таблица 5). Набор сит устанавливают на лабораторный вибростенд и встряхивают в течение 10 мин. Снимают сита с вибростенда. С помощью щетки аккуратно переносят пропанты. оставшиеся на нижнем сите, в емкость, в которой взвешивали пробу для испытаний.

Массовую долю гранул основной фракции    ,    %,    оставшихся    на    нижнем    сите, вычисляют

по формуле

И’оо.4, =—¹⁰⁰ '    <²>

т

где /»_1К1 - масса гранул, оставшихся на нижнем сите, г;

т - масса пробы для испытаний, г.

Допускается массовую долю гранул основной фракции вычислять как сумму масс остатков на ситах номеров, находящихся между числителем и знаменателем в обозначении фракции (таблица 5). полученных при определении гранулометрического состава по 8 2. исключая номер сита, находящийся в числителе.

Значение массовой доли основной фракции вычисляют в процентах.

За результат определений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой доли основной фракции.

Результат определений в процентах округляют до первой значащей цифры после запятой.

8.4 Определение сферичности и округлости

Сферичность и округлость гранул пропантов определяют одним из следующих методов:

а)    с использованием микроскопа (Метод А):

б)    с использованием цифровой фотокамеры ( Метод Б).

Метод Б является арбитражным.

8.4.1    Метод А

8.4.1.1    Сущность метода

Метод основан на визуальной оценке формы гранул пропантов. увеличенных с помощью микроскопа. путем сравнения с диаграммой Крумбьена - Шлосса.

8.4.1.2    Аппаратура

Оптический или световой микроскоп с кратностью увеличения не менее 10.

Диаграмма Крумбьена - Шлосса (рисунок 1).

7

X

X - округлость, У - сферичность Рисунок 1 - Диаграмма Крумбьена - Шлосса для визуальной оценки сферичности и округлости

8 4 13 Проведение испытаний

Пропанты из лабораторной пробы насыпают в один слой на лист белой бумаги или другого материала белого цвета, который помещают на предметный столик микроскопа Произвольно выбирают от 20 до 25 гранул, находящихся в поле зрения

При соответствующем увеличении микроскопа определяют сферичность, а затем округлость каждой из выбранных гранул путем сравнения с диаграммой (рисунок 1).

Вычисляют среднеарифметическое значение сферичности и округлости оцененного набора гранул.

За результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов проверенного набора гранул и округляют до первой значащей цифры после запятой.

Пределы погрешности определения округлости и сферичности в диапазоне измерений от 0.3 до 0,9 условных единиц с доверительной вероятностью 0,95 составляют ± 0,1.

8.4.2    Метод Б

8.4.2.1 Сущность метода

Метод основан на визуальной оценке формы гранул пропантое с помощью цифровой фотокамеры и персонального компьютера

8.4.2    2 Аппаратура

Цифровая фотокамера и персональный компьютер или другое оборудование, позволяющее получить необходимую кратность увеличения

8 4 2.3 Проведение испытаний

Часть лабораторной пробы насыпают в один слой на лист бумаги или другого материала белого цвета и осуществляют съемку гранул пропантов фотокамерой в соответствии с руководством по ее эксплуатации

С помощью компьютера обрабатывают фотографии, обрезая их таким образом, чтобы в поле зрения находилось 20 - 25 гранул пропантов. и увеличивают изображение выделенных гранул с кратностью зависящей от фракции пропантов (таблица 6).

8