ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

АЛКОГОЛЬНАЯ ПРОДУКЦИЯ И СЫРЬЕ ДЛЯ ЕЕ ПРОИЗВОДСТВА

Метод определения массовой концентрации свободного и общего диоксида серы

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным учреждением — Всероссийским научно-исследовательским институтом пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности (ВНИИ ПБ и ВП). Техническим комитетом но стандартизации ТК91 «Пивоваренная, безалкогольная и винодельческая продукция». Департаментом нишевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхозпрода России и Рабочей группой, образованной в рамках програм-мы TACIS

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 24 октября 2000 г. № 274-ст

3    Настоящий стандарт гармонизирован с Регламентом ЕЭС 2676/90 Комиссии от 17 сентября 1990 г. (Официальный вестник Европейских Сообществ от 03.10.90). устанавливающим методы анализа. действующие в Сообществе в области производства вина, приложение, глава 25 «Диоксид серы* в части пунктов 1 и 2.3

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Поправкой (ИУС 3-2002)

© ИПК Издательство стандартов. 2000 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2009

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому ре1улированию и метрологии

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

АЛКОГОЛЬНАЯ ПРОДУКЦИЯ И СЫРЬЕ ДЛЯ ЕЕ ПРОИЗВОДСТВА

Метод определения массовой концентрации свободного и общего диоксида серы

Alcohol produces and raw material for it's production.

Method for determination of free and total sulphurous acid mass concentration

Дата введения 2001—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на алкогольную продукцию и сырье для ее производства: вина, вино.материалы. спиртные напитки, винные, плодовые дистилляты и соки для промышленной переработки (далее — продукт) и устанавливает метод определения массовой концентрации свободного и общего диоксида серы.

Метод основан на окислении сернистой кислоты йодом в серную кислоту в кислой среде в присутствии крахмала. Связанная сернистая кислота предварительно разрушается иод действием щелочи, а затем подкисленная серной кислотой, переводится в свободное состояние.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3158-75 Барий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриеная этилендиамин-N, N. N*. N’ - гетрауксусной кислоты 2-вод-ная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51144-98 Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Издание официальное

3 Определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины, с соответствующими определениями: свободный и связанный диоксид серы: Диоксид серы, присутствующий в продукте в следующих формах H_:SO, и HS0₃, равновесие которых является функцией pH и температуры:

H2SO3 Н⁺ + HSOj

общий диоксид серы: Совокупность разных форм диоксида серы, присутствующих в продукте в свободном состоянии или в соединении с его компонентами, миллиграмм на кубический дециметр (миллиграмм на литр).

4    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания I кг.

Колбы конические по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 500 см³.

Пипетки по ГОСТ 29169 или ГОСТ 29227 номинальной вместимостью 1. 10. 50 см³.

Бюретки по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 25 см³.

Колба мерная по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 250 и 1000 см³.

Цилиндры мерные но ГОСТ 1770 вместимостью 10. 25. 50 и 250 см³.

Стаканы но ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 150 и 250 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная и раствор массовой концентрации 180 г/дм³, х. ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор молярной концентрации c(NaOH) или с (КОН) = 4 моль/дм³. взвешивают с погрешностью не более 0.1 г. х. ч.

Эгилендиамин - N. N. N', N*-тетрауксусной кислоты соль динатриевая (тритон Б) по ГОСТ 10652. раствор массовой концентрации 30 г/дм³, взвешивают с погрешностью не более 0.1 г. х. ч.

Крахмал по ГОСТ 10163, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Йод. раствор молярной концентрации с (^l/₂ J₂) = 0.02 моль/дм³, готовят ежедневно из раствора молярной концентрации с (‘/₂ J₂) — 0.1 моль/дм³, который готовят из стандарт-титра (фиксанала). х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Формалин технический но ГОСТ 1625. раствор массовой концентрации 10 г/дм³.

Барий сернокислый по ГОСТ 3158. х. ч.; суспензию готовят следующим образом: к 20 —25 г сернокислого бария добавляют 100 см³ воды и перемешивают. Перед употреблением суспензию взбалтывают.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а также реактивы но качеству не ниже вышеуказанных.

(Поправка).

5    Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 8756.0. ГОСТ Р 51144.

6    Проведение определения

6.1    Определение свободного диоксида серы

6.1.1    Для белых вин и других продуктов, не имеющих окраски

Из открытой бутылки (или другой тары) незамедлительно отмеряют пинеткой 50 см³ продукта в коническую колбу вместимостью 500 см³, добавляют 3 см³ раствора серной кислоты, но 1 см³ растворов трилона Б и крахмала и сразу же титруют раствором йода до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с.

При определении в дистилляты перед титрованием к пробе прибавляют 100 см³ дистиллированной воды.

(Поправка).

6.1.2    Для красных вин и других окрашенных продуктов

Из открытой бутылки (или другой тары) незамедлительно отмеряют пипеткой в две конические колбы но 50 см³ продукта, добавляют 3 см³ раствора серной кислоты, но 1 см³ растворов трило-

ГОСТ Р 51655-2000

на Б и крахмала. Затем цилиндром добавляют но 50 см’ суспензии сернокислого бария. Смесь в одной из колб является сравнительной смесью. Смесь в другой колбе сразу же титруют раствором йода, сравнивая ее окраску с окраской сравнительной смеси. Так как осадок сернокислого бария быстро оседает, то сравнительную смесь периодически взбалтывают до получения однородной суспензии. Титрование заканчивают при появлении в окраске исследуемой смеси сине-фиолетового оттенка, не исчезающего 15 с.

6.2 Определение связанного диоксида серы

6.2.1    Сразу после титрования свободного диоксида серы (6.1.1) в колбу добавляют 8 см’ раствора гидроокиси натрия или калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого прибавляют 10 см ' раствора серной кислоты и незамедлительно титруют раствором йода до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с. Вновь прибавляют 20 см³ раствора гидроокиси натрия или калия, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют на 5 мин. Затем добавляют 200 см³ дистиллированной воды температурой не выше 8 *С. Тщательно перемешивают, вносят 30 см³ раствора серной кислоты и сразу же титруют раствором йода.

6.2.2    При исследовании красных вин и других продуктов, содержащих окраску, сразу после титрования свободного диоксида (6.1.2) дальнейшее определение проводят в соответствии с 6.2.1. но перед титрованием йодом в исследуемую смесь вносят 30 см' суспензии бария. В процессе титрования окраску исследуемой смеси сравнивают с окраской сравнительной смеси.

6.3 Внесение поправки на химические вещества, окисляемые йодом

При необходимости, для более точных определений, свободный диоксид серы связывают <|юр-малином. /Тля этого пипеткой отмеряют 50 см³ продукта в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 5 см³ раствора формалина, колбу закрывают пробкой и оставляют на 30 мин. Дальнейшее определение проводят в соответствии с 6.1.1 или 6.1.2.

7    Обработка результатов

7.1    Массовую концентрацию свободного диоксида ЛГ,. мг/дм³ (мг/л), вычисляют по формуле

*, = 0.64^20.    (1)

где 0,64 — масса диоксида серы, соответствующая 1 см³ раствора йода малярной концентрации с 0/₂ J₂) = 0.02 моль/дм³. мг;

У,— объем раствора йода молярной концентрации с ('/₂ J₂) = 0.02 моль/дм³, израсходованный на титрование свободного диоксида серы, см³;

20 — коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм³.

7.2    Массовую концентрацию общего диоксида серы Х₂. мг/дм³ (мг/л). вычисляют по формуле

Х₂ = 0.64( Г, + У₂ + К₃)20,    (2)

где У₂ и У_} — объемы раствора йода молярной концентрации с('/₂У₂) = 0.02 моль/дм³. израсходованные на первое и второе титрование связанного диоксида серы, см³.

7.3    Массовую концентрацию свободного диоксида серы Ху мг/дм³ (мг/л) и общею диоксида серы Х_А. мг/дм³ (мг/л), с учетом поправки на химические вещества, окисляемые йодом, вычисляют по (|юрмула.м

*з = 0.64 20 (У_х — К,);    (3)

*₄ = 0.64 • 20 (У, + У₂ + У_у - К»),    (4)

где У₄ — объем раствора йода молярной концентрации с 0/₂ J₂) = 0.02 моль/дм³. израсходованный на титрование пробы, в которую был добавлен раствор формалина, см³.

Вычисления проводят до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.

8    Метрологические характеристики

8.1 Сходимость

Разность результатов двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы, одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, при вероятности Р= 0.95 не да1жна превышать:

3

3 мг/дм³ (мг/л) — ДЛЯ винных и плодовых дистиллятов;

1 мг/дм³ (мг/л) — для остальных продуктов (раздел 1).

8.2 Воспроизводимость

Разность результатов двух отдельных и независимых определений, полученных двумя лаборантами. работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, при вероятности Р— 0.95 не должна превышать:

8    мг/дм³ (мг/л) — для винных и плодовых дистиллятов;

9    мг/дм³ (мг/л) — для остальных продуктов (раздел 1).

УДК 663.5.001.4:006.354    ОКС    67.080.10    Н79    ОКСТУ 9108

67.160.10

Ключевые слова: алкогольная продукция, сырье для ее производства, диоксид серы свободный и общий, проведение определения, обработка результатов, метрологические характеристики