ГОСТ Р 51653-2000
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
АЛКОГОЛЬНАЯ ПРОДУКЦИЯ И СЫРЬЕ ДЛЯ ЕЕ ПРОИЗВОДСТВАМетод определения объемной доли этилового спирта
|
Москва Стан дарти нформ 2009 |
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным учреждением — Всероссийским научно-исследовательским институтом пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности (ВНИИ ПБ и ВП), Техническим комитетом по стандартизации ТК 91 «Пивоваренная, безалкогольная и винодельческая продукция», Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхозпрода России и Рабочей группой, образованной в рамках программы TACIS
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 24 октября 2000 г. № 272-ст
3 Настоящий стандарт гармонизирован с Регламентом ЕЭС № 2676/90 Комиссии от 17 сентября 1990 г. (Официальный вестник Европейских Сообществ от 03.10.90), устанавливающим методы анализа, действующие в Сообществе, в области производства вина, приложение, глава 3 «Объемная доля этилового спирта» в части раздела 3 и пункта 5.1
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Поправками (ИУС 3-2002, ИУС 7-2007)
© ИПК Издательство стандартов, 2000 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
II
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИАЛКОГОЛЬНАЯ ПРОДУКЦИЯ И СЫРЬЕ ДЛЯ ЕЕ ПРОИЗВОДСТВА Метод определения объемной доли этилового спирта
The alcohol production and raw material for it producing. Method of ethyl alcohol determination
Дата введения 2001—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на алкогольную продукцию и сырье для ее производства: вина, виноматериалы, спиртные и слабоалкогольные напитки, винные, плодовые дистилляты (далее — продукт) и устанавливает метод определения объемной доли этилового спирта.
Метод основан на определении объемной доли этилового спирта продукта ареометром для спирта в дистилляте после предварительной перегонки.
(Поправка).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового
спирта
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические
условия
ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные пара
метры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ Р 51144-98 Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора проб
3 Определения
В стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: объемная доля этилового спирта: Количество этилового спирта, дм3 (л), содержащегося в 100 дм3 (л) продукта при температуре 20 °С, выраженное в процентах.
4 Аппаратура, материалы и реактивы
Перегонный аппарат, состоящий из:
- колбы емкостью 1 дм3 со стандартной притертой пробкой;
- каплеуловителя или ректификационной колонки высотой около 20 см;
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Издание официальное
- охлаждающего устройства, оканчивающегося трубкой с заостренным узким концом (доходящим почти до дна приемной мерной колбы, но не касающимся его) для поступления дистиллята в приемную мерную колбу, содержащую несколько см3 дистиллированной воды;
- источника тепла.
Допускается применять перегонный аппарат иной конструкции, отвечающей следующему условию:
пять раз последовательно перегоняют водно-спиртовую смесь, содержащую этиловый спирт с объемной долей 10 %. После пятой перегонки объемная доля этилового спирта в дистилляте должна составлять не менее 9,9 %. Потеря спирта после разовой перегонки не должна превышать 0,02 % об.
Ареометр АСП-1 по ГОСТ 18481.
Термостат или баня водяная.
Термометр по ГОСТ 28498 с ценой деления 0,1 °С и пределами измерения 0 °С — 100 °С.
Весы по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
Колбы 1-250-2 или 2-250-2, или 1-300-2, или 2-300-2 по ГОСТ 1770.
Колбы К-750 или П-750, или К-1000 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1 39/350 по ГОСТ 18481.
Холодильники по ГОСТ 25336.
Каплеуловители по ГОСТ 25336.
Колбы с тубусом 1-1000 или 2-1000 по ГОСТ 25336.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос Комовского.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой концентрацией 1 моль/дм3, х. ч.
Серная кислота ГОСТ 4204, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага индикаторная универсальная.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а также реактивы, по качеству не ниже вышеуказанных.
5 Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ Р 51144.
6 Подготовка к определению
6.1 Продукт с повышенным содержанием двуокиси углерода предварительно освобождают от двуокиси углерода.
Перед проведением определения 250—300 см3 продукта помещают в вакуумную колбу, встряхивают в течение 1—2 мин и одновременно в колбе создают вакуум с помощью насоса до исчезновения пены и появления больших пузырей, а затем переносят в мерную колбу.
7 Проведение определения
7.1 В мерную колбу вместимостью 200—250 см3 отмеривают исследуемый продукт до метки при температуре 20 °С. Затем продукт переносят из мерной колбы в перегонную. Мерную колбу ополаскивают 2—3 раза 10—15 см3 дистиллированной воды и сливают промывную воду в перегонную колбу (для спиртных напитков — не более 30 см3; для винных и плодовых дистиллятов — не более 13 см3). К продукту с pH менее 7 в перегонной колбе добавляют раствор гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 1 моль/дм3 до получения нейтральной реакции, устанавливаемой по индикаторной бумаге, находящейся в перегонной колбе. Приемной колбой служит мерная колба, которой отмеривали продукт. В мерную колбу наливают 10—15 см3 дистиллированной воды и погружают в нее узкий конец стеклянной трубки охлаждающего устройства для получения водяного затвора. Приемную колбу помещают в воду температурой не более 8 °Си начинают перегонку. Во время перегонки дистиллят периодически перемешивают вращением колбы. Когда приемная колба наполнится примерно наполовину, конец стеклянной трубки охлаждающего устройства не должен быть погружен в дистиллят, а оставаться в приемной колбе свободным. Конец стеклянной трубки охлаждающего устройства ополаскивают 5 см3 дистиллированной воды и продолжают перегонку без водяного затвора. Когда приемная колба наполнится на 4/5 объема (для спиртных напит-
ков на 5—6 см1 ниже метки, для винных и плодовых дистиллятов на 4—5 см1 ниже метки), перегонку прекращают. Для продуктов с объемной долей этилового спирта более 25 % время перегонки должно составлять 55—60 мин, а для дистиллятов 80—90 мин. Продукт в процессе перегонки нагревают равномерно. Приемную колбу после энергичного перемешивания вращением плотно закрывают пробкой и оставляют на 30 мин в термостате или водяной бане при температуре (20+2) °С. Затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой температурой (20+2) °С и осторожно перемешивают круговыми движениями. Объемную долю этилового спирта в дистилляте определяют по разделу 2 ГОСТ 3639.
Примечания
1 При повышенном содержании в исследуемом продукте ионов аммиака дистиллят, при необходимости, повторно перегоняют по 7.1, заменяя раствор гидроокиси натрия или калия 10 %-ным раствором серной кислоты.
2 В неокрашенном, совершенно прозрачном дистилляте объемную долю спирта определяют без перегонки.
(Поправка).
8 Обработка результатов
8.1 Объемную долю этилового спирта продукта определяют по таблице 3 «Таблиц для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах» (см. приложение А).
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выраженное до первого десятичного знака.
9 Метрологические характеристики9.1 Сходимость
Разность результатов двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы, одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени при вероятности Р = 0,95 не должна превышать 0,10 % об.
9.2 Воспроизводимость
Разность результатов двух отдельных и независимых определений, полученных двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, при вероятности Р = 0,95 не должна превышать 0,19 % об.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Определение объемной доли этилового спирта
Объемную долю этилового спирта в исследуемом продукте определяют по таблице 3 «Таблиц для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах», М., Издательство стандартов, 1999
УДК 663.5.001.4:006.354 ОКС 67.080.10 Н79 ОКСТУ 9108
67.160.10
Ключевые слова: алкогольная продукция, сырье для ее производства, объемная доля этилового спирта, проведение определения, обработка результатов, метрологические характеристики 2
1
2