ГОСТ Р 50706.3-94 (ИСО 1983—77)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КИСЛОТА АЗОТНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ
Определение сульфатного остатка. Гравиметрический метод
Nitric acid for industrial use Determination of sulphated ash Gravimetric method
Дата введения 1995—07—01
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения сульфатного остатка в технической азотной кислоте.
Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на выпаривании азотной кислоты, переводе солей остатка в сульфаты путем обработки серной кислотой, последу- 1 2
ГОСТ Р 50706.3-94
ющем прокаливании остатка при температуре (800±25) °С и его взвешивании,
4 РЕАКТИВЫ
В ходе анализа следует применять реактивы химически чистые и чистые для анализа.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотность приблизительно 1,84 г/см3, раствор с массовой долей около 96 % (36 н.).
5 АППАРАТУРА
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛКТ-500г-М по ГОСТ 24104 или весы аналогичного типа с пределом взвешивания 500 г, с ценой деления ЫО-2 г, 4-го класса точности и весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы аналогичного типа с пределом взвешивания 200 г, с ценой наименьшего деления МО-4 г, не ниже 2-го класса точности.
Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328.
Чашка платиновая вместимостью 150—200 см3 по ГОСТ 6563 или тигель фарфоровый высокий 5 по ГОСТ 9147.
Эксикатор 2—250 по ГОСТ 25336.
Бани водяная и песочная любого типа.
Электропечь лабораторная (муфель) любого типа с регулируемой температурой (900±25) °С.
Примечание — Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В платиновую (или фарфоровую) чашку, предварительно прокаленную в электропечи при температуре (800±25)°С, охлажденную в эксикаторе и взвешенную (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают 100 г (70 см3) азотной кислоты и взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака). По разности двух взвешиваний рассчитывают массу навески исследуемой пробы.
Большую часть исследуемой пробы выпаривают (до объема 5—10 см3) путем осторожного нагревания чашки с пробой сначала на водяной, а затем на песочной бане. Чашку с пробой охлаждают до температуры окружающей среды.
Затем добавляют в чашку 1 см3 раствора серной кислоты и выпаривают содержимое чашки досуха.
Чашку с сухим остатком помещают в электропечь и выдерживают при температуре (800+25) °С в течение приблизительно 15 мин до постоянной массы.
Чашку с пробой извлекают «а электропечи, помещают в эксикатор и после охлаждения до температуры окружающей среды взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). По разности двух взвешиваний (чашки с остатком и пустой чашки) рассчитывают массу сульфатного остатка (результат взвешивания округляют до третьего десятичного знака).
7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю сульфатного остатка С в процентах вычисляют по формуле
тРЩ0 т0 ’
где т 1 — масса сульфатного остатка, г; т0 — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные расхождения между которыми не превышают допускаемые расхождения, равные 1-10~ъ, 3-10~ъ, 2,5-10-2 % для массовых долей 0,009, 0,020 и 0,050 % соответственно.
Допускаемая суммарная относительная погрешность результата анализа ±17,0, ±10,0 и ±4,0% для массовых долей остатка 0,009, 0,020 и 0,050 % соответственно при доверительной вероятности Р= 0,95,
1
Издание официальное
2
3
