ГОСТ Р 50176-92 (ИСО 647-74)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ПРОДУКТОВ ПОЛУКОКСОВАНИЯ

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

УДК 662.62:543.06:006.354    Группа    А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Методы определения выхода продуктов полукоксования

Solid mineral fuels.

Methods for determination of the yield of products by low temperature distillation

ОКСТУ 0309

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, лигниты, горючие сланцы и торф (далее — топливо) и устанавливает два метода определения выхода смолы, пирогенетичес-кой воды, полукокса и газа при полукоксовании:    медленный    и

ускоренный.

Медленный метод определения выхода продуктов полукоксования является обязательным при анализе арбитражных проб и при наличии разногласий в определениях.

Ускоренный метод распространяется только на бурые и каменные угли.

Термины, применяемые в настоящем стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении.

1. МЕТОД МЕДЛЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ПРОДУКТОВ ПОЛУКОКСОВАНИЯ

ВВЕДЕНИЕ

Выход продуктов полукоксования, особенно выход смолы, положен в основу классификации бурых углей и лигнитов, как сырья для процессов низкотемпературной переработки.

Дополнения и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

Издание официальное

(6) Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

2 Зак. 2113'

1.9* ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

1.9.1. Сходимость

Расхождение результатов двух определений, проведенных в разное время в одной и той же лаборатории одним лаборантом с применением одной и той же аппаратуры на представительных навесках, взятых из одной и той же пробы, не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Вид продукта (на сухое состояние) Максимально допустимое расхождение между результатами, %, абс. Сходимость В о спр ОИ 3 В 0ДИМ О сть Смола 0,5 0,7 Пирогенетическая вода 0,4 0,8 Полукокс 0,7 1,0

1.9.2.    Воспроизводимость

Расхождение результатов двух определений, выполненных в двух разных лабораториях на навесках, взятых из одной и той же лабораторной пробы, не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

1.9.3.    Если расхождение между результатами двух определений превышает значения, приведенные в табл. 2, проводят третье определение. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к каждому из двух предыдущих результатов, то за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

1Л0. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен включать следующие данные:

а)    ссылку на применяемый метод;

б)    результаты и способ их выражения;

в)    особенности, замеченные при определении;

г)    операции, не включенные в настоящий стандарт или необязательные.

ГОСТ Р 50176-92 С. 11

2. МЕТОД УСКОРЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ПРОДУКТОВ ПОЛУКОКСОВАНИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод заключается в нагревании 1 г аналитической пробы угля в стеклянной реторте до 550 °С без доступа воздуха и раздельном определении выхода смолы, пирогенетической воды и полукокса по увеличению массы смоло-, водоприемников и реторты соответственно.

2.2.    Реактивы

Натрий хлористый, х. ч., по ГОСТ 4233, насыщенный раствор, подкисленный раствором соляной кислоты любой концентрации до перехода индикатора метилового красного или метилового оранжевого в красный цвет.

Кобальт хлористый, х. ч., по ГОСТ 4525.

2.3.    Аппаратура

2.3.1.    Прибор для полукоксования из термостойкого стекла состоит из реторты, смолоприемника и водоприемника по ГОСТ Р 50222, соединенных шлифами. Размеры указаны на черт. 4.

Новую реторту прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 600 °С, смоло- и водоприемники сушат при 100 °С и взвешивают. Все части прибора хранят в эксикаторе.

2.3.2.    Печь трубчатая электрическая, обеспечивает равномерный нагрев реторты до 550 °С.

2.3.3.    Печь трубчатая электрическая разъемная обеспечивает нагрев смолоприемника не более чем на 100 °С.

2.3.4.    Термопара по п. 1.5.3.

2.3.5.    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

2.4. Подготовка к анализу

2.4.1. Собирают установку для определения выхода продуктов полукоксования ускоренным методом по схеме, изображенной на черт. 5.

Соединяют реторту, смоло- и водоприемник , слегка притирая шлифы.

Прибор должен быть расположен строго горизонтально. Печи 3 и 5 соприкасаются друг с другом торцевыми сторонами, центры отверстий печей совпадают. Шарообразная часть водоприемника плотно прикрывает отверстие в печи 5. Термопара в печи 5 должна находиться под шлифом водоприемника на расстоянии 100 мм от края печи.

В сборник газа наливают насыщенный раствор хлористого натрия, высота столба жидкости не менее 50 мм.

2.4.2.    Установку для определения выхода продуктов полукоксования ускоренным методом проверяют на герметичность.

2.4.3.    Проверяют полноту улавливания водоприемником всей образующейся влаги. Для этого в наиболее узкую часть вкладывают небольшой кусочек ваты, вносят в реторту с помощью пипетки каплю воды массой не более 0,04 г и проводят опыт без подключения газосборника. По окончании опыта определяют увеличение массы всех частей прибора и составляют баланс распределения воды. Прибор пригоден для применения, если потери воды не превышают 0,001 г. Все части прибора высушивают и взвешивают.

2.5. Проведение анализа

2.5.1. Аналитическую пробу угля, приготовленную по ГОСТ 10742, доводят до воздушно-сухого состояния, тщательно перемешивают, отбирают навеску массой (1±0,01) г с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в реторту.

Реторта для полукоксования 1    КШ10/19

■П ____S? ^ . *= +1 60 ±3 1 ^

Смолоприёмник К Ш 70/79    Ш12/21 \

------- 1 |----1— """" SQtl ■н Si 11 сэ •и Ю±5 L

ГОСТ Р 50176-92 С. 13 Установка для определения выхода продуктов полукоксования ускоренным методом

1 — термопара; 2 — шамотная проба; 3 — трубчатая печь; 4 — реторта для полукоксования; 5 — трубчатая печь разъемная; 6 — смолоприемник; 7 — водоприемник; 8 — резиновая трубка; 9 — водяной манометр; 10 — сборник газа; 11 — стеклянная трубка; 12 — штатив для всей установки; 13 — отвод для воды; 14 — цилиндр мерный; 15 — гальванометр; 16 — лабораторный автотрансформатор на 2а; 17 — лабораторный автотрансформатор на 9а Черт. 5

Одновременно с проведением определения выхода продуктов полукоксования в той же пробе угля определяют массовую долю влаги по ГОСТ 27314 и зольность по ГОСТ 11022.

2.5.2.    Нагревают печь 5 до температуры конденсации смолы, равной (95d=5) °С для бурых углей и каменных углей марок Д и Г и (75=1=2) °С — для остальных каменных углей.

После этого начинают нагрев печи 3 со скоростью 20 °С в 1 мин.

2.5.3.    Закрывают кран газосборника после прекращения газо-выделения (обычно в середине опыта) и открывают его снова, когда выделяющийся газ вытеснит всю воду из трубки.

2.5.4.    С 13-й минуты от начала нагрева печи 3 снижают температуру печи 5 так, чтобы к концу опыта она была на 10—20 °С ниже установленной температуры конденсации смолы.

2.5.5.    Печь 3 нагревают до температуры 550 °С, после чего ее быстро отодвигают.

2.5.6.    После окончания выделения газа из прибора для полукоксования, о чем судят по прекращению вытекания воды из газосборника, кран газосборника закрывают.

2.5.7.    Открывают верхнюю часть печи 5 и снимают резиновую трубку с конца водоприемника. Прибор вынимают из печей, закрывают конец водоприемника резиновой трубкой с бусинкой.

Если после опыта обнаружены капли воды в смолоприемнике, опыт считают недействительным.

2.5.8.    Через 15 мин после окончания опыта во избежание переброса частиц полукокса в смолоприемник, приоткрывают резиновую трубку с бусинкой у водоприемника и вновь быстро закрывают. После этого отсоединяют реторту, смолоприемник и водоприемник друг от друга и переносят их к весам.

2.5.9.    Через 30 мин после окончания опыта все три части прибора взвешивают — сначала смолоприемник, затем водоприемник и, наконец, реторту.

2.5.10.    После взвешивания снова проверяют отсутствие воды в смолоприемнике, пользуясь для этого индикаторной бумагой. При наличии следов воды индикаторная бумага розовеет, что указывает на неполное разделение смолы и воды.

Примечание Индикаторную бумагу готовят следующим образом: тонкие полоски фильтровальной бумаги смачивают концентрированным раствором хлористого кобальта и высушивают в сушильном шкафу при 100—150    Высу

шенную индикаторную бумагу хранят в эксикаторе.

2.5.11.    По окончании испытания реторту и смолоприемник прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 600 °С.

2.6. Обработка результатов

2.6.1.    Масса смолы полукоксования соответствует увеличению массы смолоприемника. Выход смолы рассчитывают как отношение массы смолы к массе навески в процентах.

2.6.2.    Масса пирогенетической воды соответствует увеличению массы водоприемника с учетом массы аналитической влаги в навеске угля. Выход пирогенетической воды (W^asK) в процентах вычисляют как отношение массы пирогенетической воды к массе навески по формуле

где т₀ — масса навески, г;

т_ъ — увеличение массы водоприемника, г;

W^a — массовая доля аналитической влаги в угле, %.

2.6.3.    Массу полукокса определяют по разности масс реторты с полукоксом и пустой реторты.

Выход полукокса вычисляют как отношение массы полукокса к массе навески в процентах.

2.6.4.    Пересчет результатов анализа на другие состояния топлива — по ГОСТ 27313.

2.7.    Точность метода — по п. 1.7.

2.8.    Протокол испытаний — по п. 1.8.

ГОСТ Р 50176-92 С. 15

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Термины и обозначения, применяемые в стандарте, и пояснения к ним

Т ермин	Обозначение	Эквивалент на английском языке	Пояснение
Полукоксова ние		Lorn temperature distillation	Термическое разложение топлива без доступа воздуха при температуре 800—550 °С
Выход смолы (полукоксования)	т*к	The yield of tar by low temperature distillation	Масса жидких органических продуктов разложения единицы массы топлива при его нагревании в установленных стандартом условиях полукоксования
Выход пирогене-тической воды		The yield of water decomposition	Масса воды, образующейся при разложении: единицы массы топлива в установленных стандартом условиях полу-коксования
Выход полукокса	sK	The yield of coke residue	Масса твердого нелетучего остатка, полученного при разложении единицы массы топлива в установленных стандартом условиях полукоксования
Выход газа (полукоксования)	°SK	The yield of gas	Масса смеси различных газов, образующихся при разложении единицы массы топлива в установленных стандартом условиях полукоксования

С 16 ГОСТ P 50176—92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 179 «Уголь и продукты его переработки»

РАЗРАБОТЧИКИ:

И. В. Авгушевич, канд. техн. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 18.08.92 № 986. Раздел 1 «Метод медленного определения выхода продуктов полукоксования» подготовлен методом прямого применения международного стандарта И СО 647—74 «Угли бурые и лигниты. Определение выхода смолы, воды, газа и твердого остатка при полукоксовании» с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3.    Срок первой проверки — 1998 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 3168-66

Б. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Обозначение соответствующего стандарта ИСО	Номер пункта
ГОСТ 423Э—77		2.2
ГОСТ 4525-77		2.2
ГОСТ 4784-74		1, 5.1
ГОСТ 5789-78		1.4.2
ГОСТ Р 50222 —92		2.3.1
ГОСТ 10742-71		1.6, 2.5.1
ГОСТ 11022-90		1.2; 1.7; 2.5.1
ГОСТ 11303-75		1.6
ГОСТ 11305-83		1.2; 1.7
ГОСТ 11306-83		1.2; 1.7
ГОСТ 13455-91		1.7
ГОСТ 27313-89	ИСО 1015—75	1.2.1.8; 2.6.4
ГОСТ 27314-91	ИСО 589—81	1.2; 1.5.6; 1.7; 2.5.1

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор О. Я. Никитина Корректор О. Я. Чернецова

Сдано в наб. 22.09.92, Подп. в печ. 18.11.92. Уел, п. л. 1,25. Уел. кр.-отт. 1,25.

Уч.-нзд. л. 1,10. Тир. 139 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 2113

1.1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения выхода смолы, пирогенетической воды, газа и полукокса, полученных при медленном полукоксовании бурых и каменных углей, лигнитов, горючих сланцев и торфа при конечной температуре 520 °С.

1.2. ССЫЛКИ

ГОСТ 27314¹ «Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги».

ГОСТ 11022 «Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности».

ГОСТ 27313 «Топливо твердое. Обозначения аналитических показателей и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива».

ГОСТ 11305 «Торф. Методы определения влаги».

ГОСТ 11306 «Торф и продукты его переработки. Методы определения зольности».

1.3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Пробу топлива нагревают в алюминиевой реторте до температуры 520 °С в течение 80 мин. Продукты разложения поступают в приемник, охлаждаемый водой; смола и вода конденсируются, а газообразные вещества выделяются в атмосферу. Полукокс, остающийся в реторте, взвешивают. Приемник взвешивают вместе с продуктами конденсации. Массу воды в приемнике определяют объемным методом отгонкой с толуолом, массу смолы вычисляют по разности.

Общая масса воды в приемнике складывается из влаги, содержащейся в пробе, и пирогенетической воды, образующейся при разложении топлива. Отдельно определяют массовую долю влаги в топливе тем же объемным методом отгонки с толуолом, что позволяет рассчитать выход пирогенетической воды.

Выход газа в процентах (плюс ошибки) получают вычитанием из 100 % суммы выходов полукокса, смолы и пирогенетической воды в процентах.

Результаты анализа представляют в расчете на аналитическое и сухое состояние топлива.

ГОСТ Р 50176-92 С. S

1.4. РЕАКТИВЫ

1.4.1.    Графитовая паста: измельчают сухой порошкообразный графит и смешивают с водой или густым смазочным маслом до необходимой консистенции.

1.4.2.    Толуол с температурой кипения от 109 до 111 °С по ГОСТ 5789.

1.4.8. Вазелин

1.5. АППАРАТУРА

1.5.1. Реторта с притертой крышкой из алюминия по ГОСТ 4784 с содержанием алюминия не менее 99,5 % (черт. 1). Вместимость реторты вместе с выходной трубкой составляет (170+10) см³. Отводная трубка изготовлена из латуни, ее внутренние стенки должны быть чистыми и полированными. Латунная отводная трубка может быть соединена с ретортой с помощью резьбы. Новую реторту перед использованием следует прогреть в течение 20 мин при 520 °С.

РЕТОРТА

1 — отверстие для термометра; 2 — рукоятка; 3 — резьбовое сое динение (М12); 4 — крышка; 5 — выходная трубка; 6 — отводная трубка

Черт. 1

Если в результате износа верхняя кромка конической части крышки опустится ниже верхней кромки реторты, свободный объ-еш составит менее 160 см³ и крышку следует заменить.

Новая крышка большого размера должна быть притерта так, чтобы верхняя кромка крышки выступала над верхней кромкой реторты не менее чем на 7 мм. В этом случае свободный объем реторты не превысит 180 см³.

1.5.2.    Печь с электрическим или газовым обогревом. Для электрического нагрева используют печи с проволокой высокого сопротивления или с карбидно-кремниевыми стержнями. Печь должна обеспечивать нагрев реторты в соответствии с таблицей повышения температуры (п. 1.7).

1.5.3.    Термопара и милливольтметр или ртутный термометр, откалиброванные и предназначенные для измерения температуры до 550 °С. Глубина отверстия для термометра (85=tl) мм.

Примечание. Перед применением новый термометр следует откалибровать. Повторные калибровки осуществляют с интервалом в один месяц, сравнивая с показаниями стандартного термометра.

1.5.4.    Приемник. Стеклянная круглодонная колба вместимостью 750 см³ с коническим шлифом, с длинной или короткой шейкой в зависимости от способа соединения с ретортой (см. черт. 2), снабженная резиновой или стеклянной пробкой.

1.5.5.    Баня (сосуд) для охлаждения колбы-приемника такого размера, чтобы расстояние между стенками колбы и сосуда было не менее 20 мм. Поток воды через баню устанавливают таким образом, чтобы поддерживать температуру в бане в пределах 10—15 °С.

Допускается применять баню без подвода и отвода воды, но с сохранением вышеуказанных требований.

1.5.6.    Прибор перегонный для определения влаги в топливе объемным методом по ГОСТ 27314.

1.5.7.    Экран защитный из жести толщиной 2 мм, со стороны реторты покрыт теплозащитным материалом. Экран располагают между ретортой и баней.

1.5.8.    Весы с погрешностью взвешивания не более 0,05 г.

ГОСТ Р 50176-92 С. 5

Соединительная трубка

1 — газоотводная трубка; 2 ~~ термостойкая пробка; 3 — уровень охлаждающей воды: 4 — выходное отверстие; 5 — кол-ба-приемник; 6 — баня-сосуд для охлаждения; 7 — нагревательная печь; 8 — реторта с отводной трубкой; 9 — стеклянная соединительная трубка; 10 — холодная вода; 11    —    шлиф

Черт. 2

1.6. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 10742 и ГОСТ 11303. Лабораторную пробу помещают на противень и высушивают на воздухе до достижения приблизительного равновесия между влажностью пробы и окружающей атмосферы. Осторожно измельчают

пробу так, чтобы не менее 90 % ее проходило через сито с отверстиями размером 1 мм и не более чем 50 % — через сито 0,2 мм. Если массовая доля влаги измельченной пробы составит более 20 %, то пробу продолжают сушить на воздухе до снижения ее до 10—20 %.

Анализируемую пробу следует хранить в герметически закупоренной емкости. Допускается хранить пробу в емкости, закрытой крышкой и наполненной более чем на 80 % ее вместимости, но не более одной недели.

Примечание. Если пробу хранят в емкостях, не закрытых герметично или недостаточно заполненных, более недели, то потери выхода смолы могут достичь 0,.5 %, а в некоторых случаях стать значительно выше.

1.7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Проверяют реторту на герметичность. Для этого закрывают реторту крышкой, на отводную трубку реторты надевают резиновую трубку с резиновой грушей на конце. Реторту, закрытую крышкой, погружают в-сосуд с водой и с помощью резиновой груши нагнетают в реторту воздух. Отсутствие пузырьков воздуха в воде указывает на герметичное соединение крышки с ретортой и отводной трубки с ретортой.

При обнаружении неплотности соединения отводной трубки с ретортой последнюю заменяют.

При обнаружении неплотности присоединения крышки к реторте поверхность крышки и реторты (в месте соединения) смазывают графитовой пастой или смесью вазелина с графитовым порошком и притирают. Для этого используют стержень, вставленный в крышку реторты. Одной рукой держат стержень, другой ■— реторту и вращают крышкой вправо и влево, равномерно меняя положение реторты относительно крышки.

После окончания притирки графитовую пасту или смесь вазелина с графитом снимают мягкой тканью, шлифованные поверхности смазывают вазелином и притирают в течение 10 мин. Снимают вазелин мягкой тканью и снова испытывают реторту на герметичность.

Приблизительно 50' г анализируемой пробы взвешивают с погрешностью не более 0,05 г и полностью переносят в реторту.

При внесении навески в реторту следят за тем, чтобы топливо не попало в отводную трубку реторты.

Коническую часть крышки слегка смазывают графитовой пастой и закрывают реторту, вращая крышку. Допускается слегка нагреть верхнюю часть реторты с помощью газовой горелки и затем плотно закрыть ее холодной крышкой.

Одновременно определяют массовую долю влаги в анализируемой пробе углей и сланцев объемным методом по ГОСТ 27314 и

ГОСТ Р 50176-92 С. 7

торфа по ГОСТ 11305, а также зольность углей и сланцев по ГОСТ 11022 и торфа по ГОСТ 11306. Массовую долю диоксида углерода в исходной пробе и полукоксе определяют по ГОСТ 13455.

Колбу-приемник с пробкой взвешивают с погрешностью не более 0,05 г. Приемник присоединяют к отводной трубке реторты с помощью термостойкой пробки (см. черт. 2, а) или стеклянной соединительной трубки (см. черт. 2, б). В последнем случае латунную отводную трубку вставляют в стеклянную трубку приблизительно на 8 мм и герметизируют это соединение с помощью резиновой трубки небольшой длины. Место соединения обматывают ватой, асбестом, льняной тканью, фильтровальной бумагой или подобным материалом и охлаждают струей воды во время нагрева реторты.

Реторту помещают в печь (см. примечание 1), а приемник в охлаждающую баню (см. примечание 2) и убеждаются в газонепроницаемости аппарата. Включают подачу воды в бане и нагревают реторту в соответствии со схемой, приведенной в табл. 1.

Таблица 1

Время от начала нагревания, мин

220

310

380

440

480

505

520

520

Скорость нагрева поддерживают в пределах, указанных на черт. 3.

В конце указанного периода выключают нагрев и вынимают из печи реторту, соединенную с приемником, оставляют стоять в течение 10 мин, чтобы остатки смолы из отводной трубки могли стечь в приемник. Отсоединяют приемник от реторты и, если необходимо, очищают отводную трубку от оставшейся смолы с помощью небольшого шпателя, перенося ее в приемник (см. примечание 3). Приемник и отводную трубку реторты закрывают пробками и реторту охлаждают до комнатной температуры.

Допускается проводить операции после окончания полукоксования в следующей последовательности: удаляют баню для охлаждения ко лбы-приемника, слегка нагревают с помощью газовой горелки отводную трубку реторты и дают стечь остаткам смолы, после этого отсоединяют колбу-приемник от реторты, а реторту выни-

мают из пени и дают ей охладиться до комнатной температуры, предварительно закрыв колбу-приемник и отводную трубку реторты пробками.

График нагрева

-линия температура/время;

------пределы

Общее время полукоксования от 20 до 520 °С — 80 мин. Эффективное время полукоксования от 310 до 520 °С — 60 мин.

Черт. 3

Полукокс тщательно переносят из реторты в предварительно взвешенную бюксу и взвешивают с погрешностью до 0,05 г.

Удаляют воду, прилипшую к поверхности колбы-приемника, и взвешивают колбу, чтобы определить суммарную массу смолы и воды. В приемник добавляют 200 см³ толуола и определяют массовую долю общей влаги с помощью объемного метода по ГОСТ 27314 для углей и сланцев и ГОСТ 11305 — для торфа.

Примечания:

1.    Некоторые типы печей следует предварительно нагреть до внесения реторты, чтобы температура внутри достигла 220 °С через 10 мин.

2.    Колбу-приемник следует погрузить в баню как можно глубже, но резиновая пробка или шлиф не должны находиться в воде.

3.    Только очень небольшое количество смолы можно оставить в чистой полированной латунной трубке.

ГОСТ Р 50176-92 С. 9

1.8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Выход продуктов полукоксования из аналитической пробы топлива в процентах вычисляют по формулам:

(sK)^a= ^m4OT¹⁰°

_Та _    (m₂—mj— m₃)-100

/п₀

\\rjfi    /п₃-    100    tTn™

пирогенетическая вода    —щ--^w' >

газ (плюс ошибки) = 100—(полукокс + смола + общая вода) =

(т₀—/%—тч—/п₄) • 100

где т₀ — масса навески, г;

rrii — масса пустой колбы-приемника с пробкой, г; т₂ — масса колбы-приемника с пробкой вместе со смолой и общей водой, г;

т% — масса общей воды, определенная объемным методом по ГОСТ 27314, г;

/п₄ — масса полукокса, г;

W^a — массовая доля влаги в пробе, %*

Выход продуктов полукоксования в расчете на сухое топливо получают, умножая приведенные выше результаты на множитель 100

100 —W* *

При массовой доле диоксида углерода в анализируемом топливе более 2 % выход беззольного полукокса (SK) с,со* вычисляют по формуле

W)^ac,corW)^a-^Aa -(C0₂)sk-    ,

где А^а — зольность топлива, %;

(C0₂)sk — массовая доля диоксида углерода в полукоксе> %.

П римечание. Индекс а относится к анализируемой пробе с крупностью зерен менее 1 мм.

Результат (предпочтительно среднее значение двух определений по п. 1.9) вычисляют с точностью до 0,1 %.

Выход смолы, пирогенетической воды, полукокса и газа представляют в расчете на аналитическое и сухое состояние топлива.

Выход смолы полукоксования может быть пересчитан на сухое беззольное состояние топлива.

Пересчет результатов анализа на другие состояния топлива по ГОСТ 27313.

1

Допускается до введения ИСО 1015 в качестве государственного стан¹ дарта.