ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СВАРКА, ПАЙКА И ТЕРМИЧЕСКАЯ РЕЗКА МЕТАЛЛОВ
Часть 7
МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОДНЫХ ПОКРЫТИИ
Издание официальное
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва — 1994
УДК
ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА
Сборник «Сварка, пайка н термическая резка металлов. Часть 7. Материалы для электродных покрытий» содержит стандарты, утвержденные до 1 января 1994 г. В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно информационном указателе «Государственные стандарты»
2103000000-030 085(02)—94
ISBN 5—7050—0361—7
© Издательство стандартов, 1994-
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт российской федерации
ГЛИНОЗЕМ Рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида алюминия
Alumina, X-rays difractial method for the determination of a-oxide-aluminium
ОКСТУ 1711
Дата введения 01.07.93
Настоящий стандарт устанавливает рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида алюминия в диапазоне 10—90% в глиноземе, полученном прокаливанием гидроксида алюминия без добавления минерализаторов (металлургические марки, ГСК> ГЭБ).
Метод основан на измерении и сравнении интегральной интенсивности одних и тех же реперных линий дифракционных спектров .анализируемого образца и образца сравнения.
1 ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
Отбор и подготовка проб — по ГОСТ Р 50153 и ГОСТ 25389.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Дифрактометр или другие приборы, аналогичные данному.
Истиратель проб вибрационный типа 75-ДРН со стаканами, изготовленными или футерованными термокорундом (спекшимся оксидом алюминия по ТУ 036022 1181—097—85), или любой другой, обеспечивающий необходимую степень измельчения.
Стандартные образцы предприятия (СОП). отраслевые стандартные образцы (ОСО) или государственные стандартные образцы (ГСО), аттестованные по ГОСТ 8.315.
Пластины из стекла с ровными краями толщиной 3—10 мм.
Вазелин.
Перепечатка воспрещена
ИЗ
3. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЯМ
3.1. Дифрактометр подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по обслуживанию прибора.
3.2. Проводят контрольное определение массовой доли альфа-оксида алюминия в образцах сравнения (СОП, ОСО, ГСО) и сопоставляют полученные значения с аттестованными. Расхождение не должно превышать 3 % абс.
3.3. Пробу глинозема истирают. Время истирания на каждом предприятии выбирают в зависимости от типа размольной аппаратуры и качества глинозема. Время истирания контролируют па интенсивности реперной линии. Максимальная интенсивность соответствует оптимальному времени истирания. При изменении качества глинозема время истирания определяют заново.
3.4. Реперными линиями в дифракционном спектре глинозема считают линии, соответствующие отражению от серии атомных плоокостей в кристаллах с межплоскостными расстояниями 0,174 или 0,160 нм.
3.5. Глинозем помещают в кварцевую кювету, дно которой предварительно смазывают вазелином. Глинозем в кювете уплотняют стеклянной пластиной, излишки срезают краем этой пластины, не заглаживая поверхность препарата во избежание образования текстуры.
4 ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
4.1. Кювету с образцом сравнения устанавливают в держателе дифрактометра и измеряют интенсивность реперной линии и фона при вращении кюветы.
4.2. Регистрацию интенсивности рентгеновского дифракционного отражения выполняют одним из способов, указанных в пп. 4.2.1 —4.2.3.
4.2.1. Реперную линию в дифракционном спектре образца глинозема записывают на диаграммной ленте самописца, при этом ширину щели счетчика (Ьс) выбирают с соблюдением условия
Ьс>2о)0, (1)
где coo — ширина реперной линии на полувысоте, рад.
Диапазон углов в при регистрации линии 0,174 нм составляет 25—28° для СиКа излучения и 29—33° для С0Ка; для линии 0.164 нм соответственно — 27—30° для СиКа и 32—35° для С0Ка излучения. Скорость движения счетчика не должна превышать 1°/мин.
4.2.2. Интенсивность метода неподвижного счетчика регистрируют при установке счетчика в положение, соответствующее мак-
114
ГОСТ Р 50152-92
симальной интенсивности реперной линии. Режим работы трубки и время счета выбирают такими, чтобы число зарегистрированных импульсов было не менее нескольких тысяч. Интенсивность фона /ф для обеих линий 0,174 и 0,160 нм измеряют в одной точке 27,5° для СиК* и 32,0° для СоК* излучений с тем же временем счета, ширину щели у счетчика выбирают согласно п. 4.2.1.
4.2.3. Регистрацию интенсивности методом сканирования по точкам выполняют в автоматическом режиме с постоянным временем счета в интервале углов, указанных в п. 4.2.1 с выводом информации на цифропечать. Режим работы трубки и время счета выбирают согласно п. 4.2.2.
Оптимальную ширину (Ьс), которая не должна превышать 0.5 мм, определяют подбором переменных в соотношении
^с-Ь(л— 1)о>2(о0, (2)
где п — число шагов сканирования;
6 — шаг сканирования, рад;
too— ширина линии по полувысоте, рад.
4.3. Щели у трубки при любых способах регистрации интенсивности рентгеновских лучей должны обеспечивать облучение значительной части образцов.
4.4. После записи образца сравнения в тех же условиях работы аппаратуры записывают пробы глинозема, предназначенные для анализа.
5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИИ
5.1. Вычисляют интегральную интенсивность реперной линии образца сравнения и анализируемых проб.
5.1.1. Мерой интегральной интенсивности при записи на диаграммной ленте самописца является высота реперной линии над уровнем фона.
5.1.2. В методе неподвижного счетчика интегральную интенсивность (/) в импульсах вычисляют по формуле
где Nm — число импульсов, сосчитанных в максимуме реперной линии;
УУф — число импульсов, сосчитанных на фоне; т — время счета, с.
5.1.3. При сканировании дифракционной линии по точкам интегральную интенсивность (/) вычисляют по формуле
HS
/= S /*-л/ф. (4)
где /л — интенсивность в точке измерения на профиле линии;
/ф — интенсивность фона, измеренная в выбранной точке; п — число шагов сканирования.
5.2. Массовую долю альфа-оксида алюминия в глиноземе (С2Р ) в процентах вычисляют по формуле
/ пр
СгФ=Собр-ср —- (5)
иа /обр.ср » ' ’
а
где Сабр ср — массовая доля альфа-оксида алюминия в образце сравнения, %;
/£р — интенсивность реперной линии альфа-оксида-алю-миния в анализируемой пробе;
1?РЛ9 — интенсивность той же линии в образце сравнения.
5.3. За результат анализа следует принимать среднее значение из двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 2 % абс.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют.
5.4. Точность измерений контролируют по результатам измерений массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном образце (СОП. ОСО, ГСО).
|C»ocnp._Q„ ^3 %щ (б)
где СаТ — аттестованное значение массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном образце:
£воспр. — воспроизведенное значение массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном образце. Сходимость результатов анализа контролируют по выполнению условия
№-<%№% абс>
где С1а —С\ — результаты двух параллельных определений массовой доли альфа-оксида алюминия в анализируемой пробе, полученных в близкие временные интервалы.
116
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
И. Б. Фирфарова, научн. сотр.; Т. Б. Веприкова
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 12.08.92 № 944
3. Срок первой проверки — 1998 г.
Периодичность проверки — 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 6912-87 в части приложения 2
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
о Зак. 486
СОДЕРЖАНИЕ
Ферросилиций. Технические условия ... 3
Ферросилиций. Технические требования и условия поставки .........12
Мел для электродных покрытий. Технические условия 23
Мрамор для сварочных материалов. Технические
условия 26
Песок кварцевый для сварочных материалов . 34
Концентрат марганцеворудный для покрытия электродов. Технические условия .... 36
Концентрат плавиковошпатовый для сварочных материалов. Технические условия .... 40
Шпат полевой для электродных покрытий . 46
Ферромарганец. Технические требования н условия поставки .........51
Ферросиликомарганец. Технические требования
и условия поставки ....... 61
Феррохром. Технические требования и условия
поставки 69
Ферромолибден. Технические требования и условия поставки 88
Ферротитан. Технические требования и условия
поставки 97
Силпкокальцлй. Технические условия . 107
Глинозем. Рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида алюминия.....ИЗ
Глинозем. Технические условия . . .118
Хром металлический. Технические требования . 132
Крахмал картофельный. Технические условия . 138 Порошок никелевый. Технические условия . .145
Порошок железный. Технические условия . . 161
Слюда мусковит молотая электродная. Технические условия 171
СВАРКА, ПАЙКА И ТЕРМИЧЕСКАЯ РЕЗКА МЕТАЛЛОВ
Часть 7
Редактор Р. Г. Говердовская Оформление художника В■ Г. Лапшина Технический редактор И. С. Гришанова Корректор В. И. Кануркина
Сдано в няб. 25.02.94. Подп. в печ. 14.04.94. Формат 60 X 90'/;*. Бумага типографская. Гарнитура литературная. Печать высокая. Уел. п. л. 11.25. Уел. кр.-отт. 11.38. Уч.-изд. л. 10.75. Тираж 758 вкз. Зак. 486. Изд. Я* 1300/2 С 1222
Ордена «Знак Почета> Издательство стандартов, 107076. Москва, Колодезный пер., 14. Калужская типография стандартов, ул. Московская. 256.