Описывает метод определения остаточных примесей бензола в эфирных маслах и экстрактах ароматических соединений с использованием статической парофазной газовой хроматографии.
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Сущность метода
4 Реагенты
5 Приборы и устройства
6 Подготовка образца для испытания
7 Условия работы
7.1 Хроматографические условия работы
7.2 Условия работы парофазного устройства ввода пробы
8 Методы количественного анализа
8.1 Градуировочный график
8.2 Количественный анализ
9 Точность
9.1 Межлабораторное испытание
9.2 Повторяемость
9.3 Воспроизводимость
10 Протокол испытания
Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний
Приложение Д.А (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным межгосударственным стандартам
10 страниц
Дата введения | 14.07.2017 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.01.2019 |
Актуализация | 01.01.2021 |
14.07.2017 | Утвержден | Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации | 101-П |
---|---|---|---|
Разработан | ТОО Kazakhstan Business Solution |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ЕВРАЗИЙСКИЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(ЕАСС)
EURO-ASIAN COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
ГОСТ
ISO 14714— 2017
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
(EASC)
(ISO 14714:1998, ЮТ)
Издание официальное
Зарегис+^ровд|||| № 13502& мгс
VAr 14 июля 21
Минск
Евразийский совет по стандартизации, метрологи и сертификации
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых Государств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств.
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены».
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Товариществом с ограниченной ответственностью «Kazakhstan Business Solution» (Технический комитет по стандартизации Республики Казахстан № 91 «Химия»)
2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан
3 ПРИНЯТ Евразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протоколом от 14 июля 2017 г. №101-П)
За принятие стандарта проголосовали: | ||||||||||||||||||||||||
|
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 14714:1998 Essential oils and aromatic extracts. Determination of residual benzene content (Масла эфирные и экстракты ароматических соединений. Метод определения остаточного содержания бензола).
Международный стандарт ISO 14714:1998 разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 54 «Эфирные масла».
Перевод с английского языка (еп).
Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в национальных органах по стандартизации вышеуказанных государств.
В разделе «Нормативные ссылки» и тексте стандарта ссылочные международные стандарты, международные документы актуализированы.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении Д.А.
Степень соответствия - идентичная (IDT)
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных (государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация также будет опубликована в сети Интернет на сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
Исключительное право официального опубликования настоящего стандарта на территории указанных выше государств принадлежит национальным (государственным) органам по стандартизации этих государств.
Содержание
1 Область применения 1
2 Нормативные ссылки 1
3 Сущность метода 1
4 Реагенты 2
5 Приборы и устройства
6 Подготовка образца для испытания
7 Условия работы
7.1 Хроматографические условия работы
7.2 Условия работы парофазного устройства ввода пробы
8 Методы количественного анализа
8.1 Градуировочный график
8.2 Количественный анализ
9 Точность
9.1 Межлабораторное испытание
9.2 Повторяемость
9.3 Воспроизводимость
10 Протокол испытания
Приложение А (справочное) Результаты межпабораторных испытаний Приложение Д.А (справочное) Сведения о соответствии ссылочных
международных стандартов ссылочным межгосударственным стандартам 6
СТАНДАРТ
Дата введения -
Настоящий стандарт описывает метод определения остаточных примесей бензола в эфирных маслах и экстрактах ароматических соединений с использованием статической парофазной газовой хроматографии.
Настоящий стандарт применяют к продуктам с остаточным содержанием бензола, приблизительно равным 10-10'6 (10 млн'1).
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):
ISO 356 Essential oils - Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)
ISO 7609 Essential oils - Analysis by gas chromatography on capillary columns -General method (Эфирные масла. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод)
Метод заключается в анализе методом газовой хроматографии с использованием статической парофазы на капиллярной колонке, либо методом пламенно-ионизационного детектора, либо методом обнаружения посредством масс-спектрометрии. Остаточное содержание бензола определяют при помощи использования метода градуировочного графика.
4.1 Стандартные вещества: бензол, чистота не менее 99 %, определяемая хроматографически.
4.2 Диэтилфталат без бензоловых примесей проверяют в условиях проведения испытания.
5.1 Хроматограф, самописец и интегратор в соответствии с ISO 7609.
5.2 Капиллярная колонка имеет следующие характеристики:
- длина: от 30 до 60 м;
- внутренний диаметр: от 0,20-10'3 до 0,50-10'3 м;
- неподвижная фаза: рекомендуют полиметилсилоксановый тип.
5.3 Пламенно-ионизационный детектор или масс-детектор
5.4 Парофазное устройство ввода пробы, для ввода парофазных паров, состоящее либо из 5.4.1, либо из 5.4.2.
5.4.1 Газовая шприцевая система (ручная), с герметичными пробками.
5.4.2 Автоматическое оборудование для ввода пробы
Подготовку испытуемого образца проводят в соответствии с ISO 356.
7.1.1 Температура во время введения пробы составляет 150 °С.
7.1.2 Температуру термостата поддерживают на постоянном уровне в пределах от 40 °С до 60 °С в течение 15 мин, с последующим быстрым температурным программированием для извлечения каких-либо менее летучих веществ.
7.1.3 Температура пламенно-ионизационного детектора должна находиться в пределах 200 °С и 250 °С.
7.1.4 Скорость потока газа-носителя и дополнительных газов приведена в ISO 7609.
7.2.1 Образец выдерживают в термостате при температуре от 70 °С до 75 °С.
7.2.2 Указанную температуру поддерживают не менее 30 мин. 2
Базовый раствор взвешивают с точностью до 0,0001 г. Подготавливают базовый раствор бензола в диэтилфталате (4.2) с содержанием массовой доли бензола 1 %. Путем последующего разведения по массе готовят ряд стандартных растворов с содержанием массовой доли бензола в диапазоне от НО'6 до 25-10"6 (от 1 до 25 млн1); т. е. 25-10'6, 10-10'6, 5-10'6 и 1 10'6 (25; 10; 5 и 1 млн'1).
8.1.2 Введение паровой фазы стандартных растворов
Образец для испытания, помещаемый в парофазную колбу для пробы (5.4), имеет следующие характеристики:
- идентичный для всех процедур (калибровка и количественный анализ);
- составляет от одной десятой до половины общей вместимости колбы.
8.1.3 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика отмечают области бензоловых маркеров, полученных для последующего введения в парофазу стандартных растворов. Г рафик данных областей строят в зависимости от концентрации.
8.1.4 Подтверждение правильности градуировочного графика
Перед каждым анализом проверяют правильность градуировочного графика путем подготовки и повторного взвешивания бензолового раствора с содержанием массовой доли в пределах от 0 до 25-10"6 (25 млн'^). Введение паровой фазы проверочного раствора при тех же условиях, что и при калибровке, дает точку, имеющуюся на градуировочном графике.
Если условие не выполнено, заново определяют градуировочный график с новым взвешиванием и новой проверкой правильности.
8.2.1 Подготовка образца
Образец в парофазной колбе должен быть идентичен образцу, используемому для калибровки. Если его содержание больше, чем поле градуировочного графика, то его разбавляют тем же растворителем.
8.2.2 Введение образца
Введение образца проводят в соответствии с 8.1.2.
8.2.3 Определение остаточного содержания бензола
Содержание бензола определяют с использованием градуировочного графика, построенного в 8.1, чтобы содержание бензола соответствовало области анализа образца с учетом любого разбавления.
При применении масс-спектрометра используют аналогичный аналитический метод. Калибровку и количественный анализ выполняют не менее чем на 78 ионе, наглядно представляя спектр в хроматографической зоне удержания бензола.
Примечание - Рекомендуют использование масс-детектора, если имеются проблемы с разделением или идентификацией бензола.
3
Межлабораторное испытание, организованное в 1991 году с участием семи лабораторий, дало результаты, приведенные в приложении А в информационных целях.
Различие между двумя отдельными независимыми результатами испытаний, полученными с использованием того же метода на идентичном материале, подлежащем испытанию в той же лаборатории и тем же оператором с использованием того же устройства и в течение короткого интервала времени, не более чем в пяти процентах случаях превышает 6,5 %.
Разница между двумя отдельными результатами испытаний, полученными с использованием того же метода на идентичном материале, подвергающемся испытанию в разных лабораториях разными операторами с использованием различных устройств, не более чем в пяти процентах случаях превышает 13,50 %.
Протокол испытаний в соответствии с ISO 7609.
4
Значения умножают на | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Минимум:
Максимум:
Среднее значение:
Минимальное отклонение: Максимальное отклонение: расхождение: Стандартное отклонение воспроизводимости:
8,70
11,30
9,95
1,25= 12,55%
1,35= 13,58% 0,41
0,64
а)
Приведенные значения являются минимумом и максимумом семи измерений.
Приложение Д.А (справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным межгосударственным стандартам
Таблица Д.А.1 - Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным межгосударственным стандартам
Обозначение ссылочного международного стандарта |
Степень соответствия |
Обозначение и наименование межгосударственного стандарта |
ISO 356 |
ЮТ |
ГОСТ ISO 356-2014 Масла эфирные. Подготовка проб для испытаний |
ISO 7609 |
ЮТ |
ГОСТ ISO 7609-2014 Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод |
Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: - ЮТ - идентичные стандарты. |
6
УДК 665.5:543.86:006.354 МКС 71.100.60 ЮТ
Ключевые слова: масла эфирные, определение, экстракты, ароматические соединения, бензол
7
1
Издание официальное
2