Купить ГОСТ EN 12766-2-2014 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Устанавливает два метода (метод А и метод B) определения содержания полихлорированных бифенилов (PCB).
Идентичен EN 12766-2:2001
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Термины и определения
4 Методы вычисления
5 Вычисление прецизионности
6 Протокол испытаний
Приложение А (обязательное) Рисунок и таблицы
Приложение В (обязательное) Прецизионность
Библиография
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам
Дата введения | 01.07.2016 |
---|---|
Добавлен в базу | 12.02.2016 |
Актуализация | 01.01.2021 |
14.11.2014 | Утвержден | Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации | 72-П |
---|---|---|---|
25.05.2015 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 417-ст |
Разработан | ФГУП ВНИЦ СМВ | ||
Издан | Стандартинформ | 2015 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
ГОСТ
EN 12766-2-2014
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
(EN 12766-2:2001, ЮТ)
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2015
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. № 72-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по MK (ИСО 3166) 004—97 |
Код страны по MK (ИСО 3166) 004—97 |
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения |
AM |
Минэкономики Республики Армения |
Беларусь |
BY |
Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия |
KG |
Кыргызстандарт |
Молдова |
MD |
Молдова-Стандарт |
Россия |
RU |
Росстандарт |
Таджикистан |
TJ |
Таджикстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 мая 2015 г. № 417-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 12766-2—2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 12766-2:2001 Petroleum products and used oils — Determination of PCBs and related products — Part 2: Calculation of polychlorinated biphenyl (PCB) content [Нефтепродукты и отработанные масла. Определение РСВ и родственных соединений. Часть 2. Определение содержания полихлорированных бифенилов (РСВ)].
Европейский региональный стандарт разработан техническим комитетом CEN/TC 19 «Газообразные и жидкие топлива, смазочные материалы и родственные продукты нефтяного, синтетического и биологического происхождения»
Перевод с английского языка (ел).
Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.
Степень соответствия — идентичная (IDT)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
rOCTEN 12766-2—2014
Приложение A (обязательное)
Рисунок и таблицы |
Рисунок А. 1 —Хроматограмма испытуемой смеси Aroclor 1242, 1254, 1260
7
Рисунок А. 1, лист 2 |
Таблица А.1 — Перечень родственных РСВ, значения времени удерживания и относительные коэффициенты отклика
Номер пика при калибровке |
Сегмент |
ERRT (пример) |
Номер родственного РСВ |
RRF (для DCB) | ||
«Все вероятно» (номер по IUPAC) |
«Все возможно» (номер по IUPAC) |
«Все вероятно» |
«Все возможно» | |||
1 |
1 |
(-0,223) |
— |
1 |
— |
0,035 |
2 |
(-0,127) |
2, 3 |
2, 3 |
0,026 |
0,026 | |
3 |
-0,124 |
4, 10 |
4, 10 |
0,217 |
0,131 | |
4 |
-0,082 |
7, 9 |
7, 9 |
0,453 |
0,473 | |
5 |
-0,062 |
6 |
6 |
0,334 |
0,334 | |
6 |
-0,052 |
5, 8 |
5,8 |
0,105 |
0,143 | |
7 |
1 |
(-0,032) |
— |
14 |
— |
0,268 |
8 |
-0,014 |
19 |
19 |
0,267 |
0,267 | |
9 |
0,000 |
— |
30 |
— |
0,720 | |
10 |
(0,006) |
— |
11 |
— |
0,039 |
Номер пика при калибровке |
Сегмент |
ERRT (пример) |
Номер родственного РСВ |
RRF (для DCB) | ||
«Все вероятно» (номер по IUPAC) |
«Все возможно» (номер по IUPAC) |
«Все вероятно» |
«Все возможно» | |||
11 |
(0,013) |
— |
12,13 |
— |
0,166 | |
12 |
0,028 |
18 |
18 |
0,275 |
0,275 | |
13 |
0,032 |
15,17 |
15,17 |
0,182 |
0,182 | |
14 |
1 |
0,048 |
24, 27 |
24, 27 |
0,541 |
0,565 |
15 |
2 |
0,064 |
16,32 |
16, 32 |
0,346 |
0,318 |
16 |
(0,072) |
— |
23 |
— |
0,439 | |
17 |
0,082 |
34 |
34, 54 |
0,535 |
0,427 | |
18 |
0,089 |
29 |
29 |
0,557 |
0,557 | |
19 |
0,099 |
26 |
26 |
0,529 |
0,529 | |
20 |
2 |
0,102 |
25 |
25 |
0,439 |
0,439 |
21 |
(0,110) |
— |
50 |
— |
0,599 | |
22 |
0,114 |
31 |
31 |
0,493 |
0,493 | |
23 |
0,117 |
28 |
28 |
0,750 |
0,750 | |
24 |
0,136 |
20, 33, 53 |
20, 21, 33, 53 |
0,405 |
0,569 | |
25 |
2 |
0,151 |
22, 51 |
22,51 |
0,936 |
0,960 |
26 |
3 |
0,159 |
45 |
45 |
0,474 |
0,474 |
27 |
0,165 |
— |
36 |
— |
0,459 | |
28 |
0,177 |
46 |
46 |
0,411 |
0,411 | |
29 |
0,185 |
52, 69 |
39, 52, 69, 73 |
0,389 |
0,473 | |
30 |
0,193 |
49 |
38, 43, 49 |
0,569 |
0,474 | |
31 |
0,199 |
47, 48,75 |
47, 48, 62,65,75 |
0.621 |
0,709 | |
32 |
3 |
0,216 |
35 |
35,104 |
0,329 |
0,365 |
33 |
0,225 |
44 |
44 |
0,460 |
0,460 | |
34 |
0,232 |
37, 42, 59 |
37, 42, 59 |
0,613 |
0,577 | |
35 |
0,241 |
71, 72 |
71, 72 |
— |
0,448 | |
36 |
0,249 |
41, 64 |
41,64 |
0,507 |
0,510 | |
37 |
0,255 |
96 |
68, 96 |
— |
0,508 | |
38 |
0,266 |
40 |
40, 57, 103 |
0,634 |
0,565 | |
39 |
3 |
0,283 |
67,100 |
67, 100 |
0,524 |
0,521 |
40 |
4 |
0,287 |
63 |
58, 63 |
0,639 |
0,587 |
41 |
0,294 |
74 |
61, 74, 94 |
0,589 |
0,686 | |
42 |
0,302 |
70 |
70, 76, 98 |
0,578 |
0,545 | |
43 |
0,310 |
66, 95 |
66, 80, 88, 93,95,102 |
0,417 |
0,531 |
Номер пика при калибровке |
Сегмент |
ERRT (пример) |
Номер родственного РСВ |
RRF (для DCB) | ||
«Все вероятно» (номер по IUPAC) |
«Все возможно» (номер по IUPAC) |
«Все вероятно» |
«Все возможно» | |||
44 |
(0,322) |
121 |
— |
— |
0,672 | |
45 |
0,323 |
91 |
55, 91 |
0,501 |
0,615 | |
46 |
0,342 |
56, 60 |
56,60,155 |
0,801 |
0,712 | |
47 |
0,346 |
92 |
92 |
0,472 |
0,472 | |
48 |
0,353 |
84 |
84 |
0,339 |
0,339 | |
49 |
4 |
0,356 |
90, 101 |
89, 90,101 |
0,581 |
0,538 |
50 |
4 |
0,366 |
99 |
79, 99, 113 |
0,528 |
0,614 |
51 |
0,378 |
119 |
112, 119,150 |
0,723 |
0,650 | |
52 |
4 |
0,388 |
83 |
78,83,109 |
0,557 |
0,665 |
53 |
5 |
0,398 |
97 |
86,97,152 |
0,554 |
0,571 |
54 |
0,408 |
87,115 |
81, 87, 111,115, 116, 117, 125,145 |
0,903 |
0,774 | |
55 |
0,416 |
85 |
85 |
0,649 |
0,649 | |
56 |
0,422 |
136 |
120,136,148 |
0,398 |
0,510 | |
57 |
0,427 |
77, 110 |
77,110 |
0,559 |
0,453 | |
58 |
(0,448) |
— |
154 |
— |
0,500 | |
59 |
5 |
0,451 |
151, 82 |
151,82 |
0,681 |
0,681 |
60 |
0,460 |
135 |
124,135,144 |
0,617 |
0,710 | |
61 |
0,468 |
107 |
107,108,147 |
0,718 |
0,727 | |
62 |
0,474 |
123,149 |
106,123,149 |
0,511 |
0,656 | |
63 |
0,477 |
118 |
118,139,140 |
0,764 |
0,663 | |
64 |
0,495 |
134 |
134,143 |
0,644 |
0,633 | |
65 |
0,499 |
114 |
114 |
0,901 |
0,901 | |
66 |
5 |
0,503 |
122,131 |
122,131,133,142 |
0,662 |
0,862 |
67 |
6 |
0,510 |
146 |
146,161,165,188 |
0,639 |
0,770 |
68 |
0,521 |
132,153 |
132,153,184 |
0,615 |
0,709 | |
69 |
0,528 |
105 |
105,127,168 |
0,825 |
0,690 | |
70 |
0,546 |
141 |
141 |
1,187 |
1,187 | |
71 |
0,550 |
179 |
179 |
0,723 |
0,723 | |
72 |
0,559 |
130 |
130 |
0,836 |
0,836 | |
73 |
0,564 |
137,176 |
137,176 |
0,939 |
0,953 |
Номер пика при калибровке |
Сегмент |
ERRT (пример) |
Номер родственного РСВ |
RRF (для DCB) | ||
«Все вероятно» (номер по IUPAC) |
«Все возможно» (номер по IUPAC) |
«Все вероятно» |
«Все возможно» | |||
74 |
6 |
0,574 |
138,160,163 |
138,160,163,164 |
0,771 |
0,878 |
75 |
0,579 |
158 |
158,186 |
0,994 |
1,034 | |
76 |
0,590 |
126,129,178 |
126,129,178 |
0,670 |
0,919 | |
77 |
0,601 |
175 |
166,175 |
0,335 |
0,625 | |
78 |
0,607 |
187 |
159,182,187 |
0,985 |
0,949 | |
79 |
6 |
0,616 |
183 |
162,183 |
0,857 |
0,882 |
80 |
7 |
0,627 |
128 |
128 |
1,043 |
1,043 |
81 |
0,636 |
167 |
167 |
0,936 |
0,936 | |
82 |
(0,641) |
185 |
185 |
1,262 |
1,262 | |
83 |
0,652 |
174 |
174,181 |
0,708 |
1,058 | |
84 |
0,662 |
177 |
177 |
0,886 |
0,886 | |
85 |
0,670 |
202 |
202 |
1,023 |
1,023 | |
86 |
0,671 |
156,171 |
156,171 |
1,124 |
1,124 | |
87 |
7 |
0,683 |
201*,157,173 |
201*,157,173 |
0,662 |
0,662 |
88 |
0,691 |
172 |
172,204 |
1,029 |
0,867 | |
89 |
0.696 |
197 |
192,197 |
1,009 |
1,090 | |
90 |
0,703 |
180 |
180 |
1,137 |
1,137 | |
91 |
0,708 |
193 |
193 |
1,244 |
1,244 | |
92 |
0,716 |
191 |
191 |
1,294 |
1,294 | |
93 |
7 |
0,727 |
200* |
200* |
1,010 |
1,010 |
94 |
8 |
0,736 |
169 |
169 |
0,734 |
0,734 |
95 |
0,759 |
170,190 |
170,190 |
0,782 |
0,904 | |
96 |
0,769 |
198 |
198 |
0,939 |
0,939 | |
97 |
3 |
0,775 |
199* |
199* |
0,705 |
0,705 |
98 |
0,785 |
196, 203 |
196,203 |
1,287 |
1,265 | |
99 |
0,812 |
189 |
189 |
1,325 |
1,325 | |
100 |
8 |
0,838 |
195,208 |
195,208 |
0,593 |
0,593 |
101 |
9 |
0,852 |
207 |
207 |
1,164 |
1,164 |
102 |
0,877 |
194 |
194 |
1,640 |
1,640 | |
103 |
0,885 |
205 |
205 |
1,234 |
1,234 | |
104 |
9 |
0,945 |
206 |
206 |
1,469 |
1,469 |
105 |
1,000 |
209 (внутренний стандарт) |
209 (внутренний стандарт) |
1,000 |
1,000 |
Окончание таблицы А. 1
* Пронумерован по UPAC, нумерация по Ballschmiter&Zell [4] следующая:
199 (IUPAC) = 201 (Ballschmiter);
200 (IUPAC) = 199 (Ballschmiter);
201 (IUPAC) = 200 (Ballschmiter).
Примечание 1 — Значения ERRT в настоящей таблице являются примерами, определенными по хроматограмме на рисунке А.1, и их не следует использовать при анализе по настоящему методу. Следует использовать значения ERRT, определенные для индивидуальной системы GC.
Примечание 2 — Значения в скобках являются вычисленными значениями для пиков (родственных соединений), которых нет в испытуемой смеси, например значение ERRT для пика 44 = (0,322).
Примечание 3 — Для облегчения идентификации родственных РСВ, представленных каждым пиком в испытуемой смеси и показанных на хроматограмме (рисунок А.1) были использованы калибровочные стандарты.
Таблица А.2 — Порядок элюирования РСВ | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Номер РСВ (IUPAC) |
Относительное время удерживания (RRT) относительно DCB |
Относительный коэффициент отклика (RRF) |
34 |
0,360 |
0,535 |
54 |
0,362 |
0,320 |
29 |
0,364 |
0,556 |
26 |
0,373 |
0,529 |
25 |
0,375 |
0,439 |
50 |
0,382 |
0,599 |
31 |
0,383 |
0,493 |
28 |
0,384 |
0,750 |
21 |
0,394 |
0,931 |
33 |
0,397 |
0,392 |
20 |
0,397 |
0,636 |
53 |
0,399 |
0,317 |
51 |
0,404 |
0,527 |
22 |
0,406 |
0,960 |
45 |
0,413 |
0,474 |
36 |
0,417 |
0,259 |
46 |
0,424 |
0,411 |
39 |
0,428 |
0,305 |
69 |
0,430 |
0,705 |
73 |
0,434 |
0,510 |
52 |
0,434 |
0,367 |
43 |
0,437 |
0,442 |
38 |
0,438 |
0,413 |
49 |
0,439 |
0,569 |
47 |
0,442 |
0,745 |
75 |
0,442 |
0,567 |
48 |
0,443 |
0,488 |
65 |
0,445 |
0,738 |
62 |
0,446 |
1,008 |
35 |
0,451 |
0,329 |
104 |
0,453 |
0,400 |
44 |
0,460 |
0,460 |
37 |
0,463 |
0,509 |
59 |
0,463 |
0,527 |
42 |
0,464 |
0,695 |
Номер РСВ (IUPAC) |
Относительное время удерживания (RRT) относительно DCB |
Относительный коэффициент отклика (RRF) |
72 |
0,475 |
0,484 |
71 |
0,475 |
0,411 |
41 |
0,475 |
0,480 |
64 |
0,476 |
0,539 |
68 |
0,480 |
0,637 |
96 |
0,482 |
0,378 |
40 |
0,486 |
0,634 |
103 |
0,490 |
0,533 |
57 |
0,491 |
0,527 |
100 |
0,497 |
0,515 |
67 |
0,497 |
0,527 |
58 |
0,502 |
0,535 |
63 |
0,504 |
0,639 |
61 |
0,508 |
1,074 |
94 |
0,508 |
0,396 |
74 |
0,509 |
0,589 |
70 |
0,515 |
0,578 |
76 |
0,515 |
0,509 |
98 |
0,516 |
0,548 |
102 |
0,517 |
0,400 |
93 |
0,518 |
0,586 |
66 |
0,519 |
0,567 |
80 |
0,521 |
0,639 |
95 |
0,521 |
0,389 |
88 |
0,523 |
0,605 |
121 |
0,526 |
0,672 |
91 |
0,529 |
0,501 |
55 |
0,530 |
0,728 |
155 |
0,540 |
0,515 |
56 |
0,541 |
0,728 |
60 |
0,541 |
0,892 |
92 |
0,547 |
0,472 |
84 |
0,547 |
0,339 |
89 |
0,551 |
0,493 |
90 |
0,554 |
0,536 |
Номер РСВ (IUPAC) |
Относительное время удерживания (RRT) относительно DCB |
Относительный коэффициент отклика (RRF) |
101 |
0,554 |
0,587 |
113 |
0,559 |
0,530 |
99 |
0,560 |
0,538 |
79 |
0,562 |
0,774 |
119 |
0,569 |
0,723 |
150 |
0,569 |
0,498 |
112 |
0,570 |
0,776 |
109 |
0 573 |
0,845 |
112 |
0,570 |
0,776 |
109 |
0 573 |
0,845 |
78 |
0,574 |
0,979 |
83 |
0,574 |
0 557 |
152 |
0,578 |
0,460 |
97 |
0,581 |
0,554 |
86 |
0,582 |
0,700 |
116 |
0,584 |
1,228 |
125 |
0,585 |
0,488 |
81 |
0,586 |
0,629 |
145 |
0,586 |
0,596 |
117 |
0,586 |
0,781 |
115 |
0,588 |
0,995 |
87 |
0,588 |
0,896 |
111 |
0,589 |
0,580 |
85 |
0,593 |
0,649 |
148 |
0,595 |
0,486 |
120 |
0,596 |
0,654 |
136 |
0,596 |
0,390 |
77 |
0,600 |
0,335 |
110 |
0,602 |
0,571 |
154 |
0,605 |
0,500 |
82 |
0,615 |
0,679 |
151 |
0,619 |
0,689 |
135 |
0,625 |
0,617 |
144 |
0,629 |
0,769 |
124 |
0,627 |
0,745 |
Номер РСВ (IUPAC) |
Относительное время удерживания (RRT) относительно DCB |
Относительный коэффициент отклика (RRF) |
147 |
0,630 |
0,527 |
108 |
0,631 |
0,935 |
107 |
0,632 |
0,718 |
123 |
0,634 |
0,583 |
149 |
0,636 |
0,502 |
106 |
0,636 |
0,882 |
118 |
0,638 |
0,764 |
139 |
0,639 |
0,634 |
140 |
0,639 |
0,591 |
143 |
0,647 |
0,622 |
134 |
0,648 |
0,644 |
114 |
0,651 |
0,901 |
142 |
0,652 |
1,069 |
131 |
0,653 |
0,746 |
122 |
0,655 |
0,636 |
133 |
0,655 |
1,008 |
165 |
0,659 |
0,946 |
188 |
0,659 |
0,644 |
146 |
0,663 |
0,639 |
161 |
0,664 |
0,849 |
184 |
0,668 |
0,882 |
132 |
0,670 |
0,641 |
153 |
0,670 |
0,604 |
105 |
0,672 |
0,825 |
168 |
0,673 |
0,735 |
127 |
0,674 |
0,512 |
141 |
0,686 |
1,187 |
179 |
0,686 |
0,723 |
130 |
0 694 |
0,836 |
176 |
0,696 |
0,923 |
137 |
0,698 |
0,976 |
160 |
0,705 |
1,046 |
163 |
0,705 |
0,876 |
164 |
0,705 |
0,865 |
138 |
0,705 |
0,726 |
rOCTEN 12766-2—2014
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
© Стандартинформ, 2015
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Номер РСВ (IUPAC) |
Относительное время удерживания (RRT) относительно DCB |
Относительный коэффициент отклика (RRF) |
186 |
0,707 |
1,074 |
158 |
0,708 |
0,994 |
129 |
0,715 |
0,875 |
126 |
0,716 |
0,418 |
178 |
0,718 |
0,545 |
166 |
0,721 |
0,915 |
175 |
0,725 |
0,335 |
182 |
0,729 |
0,990 |
187 |
0,729 |
0,985 |
159 |
0,729 |
0,872 |
183 |
0,736 |
0,857 |
162 |
0,737 |
0,906 |
128 |
0,739 |
1,043 |
167 |
0,745 |
0,936 |
185 |
0,748 |
1,262 |
174 |
0,759 |
0,708 |
181 |
0,759 |
1,409 |
177 |
0,765 |
0,886 |
171 |
0,771 |
1,028 |
202 |
0,771 |
1,023 |
156 |
0,772 |
1,220 |
173 |
0,777 |
1,795 |
157 |
0,780 |
1,051 |
201 |
0,781 |
0,324 |
204 |
0,783 |
0,705 |
192 |
0,788 |
1,404 |
172 |
0,789 |
1,029 |
197 |
0,790 |
0,836 |
180 |
0,797 |
1,137 |
193 |
0,800 |
1,247 |
191 |
0,805 |
1,294 |
200 |
0,809 |
1,010 |
169 |
0,822 |
0,734 |
170 |
0,833 |
0,659 |
190 |
0,833 |
1,150 |
1 Область применения..................................................................1
2 Нормативные ссылки..................................................................1
3 Термины и определения...............................................................2
4 Методы вычисления..................................................................2
5 Вычисление прецизионности...........................................................6
6 Протокол испытаний..................................................................6
Приложение А (обязательное) Рисунок и таблицы............................................7
Приложение В (обязательное) Прецизионность.............................................19
Библиография........................................................................20
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным
европейским региональным стандартам....................................21
IV
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НЕФТЕПРОДУКТЫ И ОТРАБОТАННЫЕ МАСЛА
Определение полихлорированных бифенилов (РСВ) и родственных соединений
Часть 2
Определение содержания РСВ
Petroleum products and used oils. Determination of polychlorinated biphenyls (PCB) and related products. Part 2.
Determination of PCB content
Дата введения — 2016—07—01
Настоящий стандарт устанавливает два метода (метод А и метод В) определения содержания полихлорированных бифенилов (РСВ). Основой для количественного определения содержания РСВ методом настоящего стандарта являются результаты хроматографирования по EN 12766-1, в котором приведены все необходимые экспериментальные процедуры для конкретного анализа неиспользованных, отработанных и обработанных (например, дехлорированных) нефтепродуктов, в том числе синтетических смазочных масел и смесей растительных масел.
Способ можно применять к нефтепродуктам и синтетическим смазочным маслам, извлеченным из других материалов, например из отходов. Оба метода имеют достоинства и недостатки, приведенные ниже, которые следует изучить до использования в конкретном случае. Следует тщательно рассмотреть до использования в конкретном случае правильное применение каждого метода.
При использовании метода А следует быть внимательным, чтобы избежать помех от веществ, не являющихся РСВ, которые могут наблюдаться на хроматограмме. Метод А можно использовать преимущественно для анализа используемых и неиспользованных изоляционных масел. Для других продуктов не рекомендуется использовать вычисления по методу А без специальных мер предосторожности. Вычисления по методу А можно проводить с применением двух альтернативных наборов данных: «Все возможно» и «Все вероятно». Таким образом, необходимо соблюдать осторожность для предотвращения неверного интерпретирования результатов анализа.
По методу В в качестве значения промежуточной суммы используют суммарные результаты анализа шести родственных РСВ, которые входят в состав почти всех промышленных материалов, тем самым минимизируя потенциальные помехи от других соэлюирующих веществ, не содержащих РСВ. Содержание РСВ вычисляют умножением промежуточной суммы шести родственных РСВ на коэффициент умножения. Вычисление по методу В целесообразно использовать для анализа отработанных жидкостей, отходов неизвестного происхождения и образцов с низким содержанием РСВ.
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
EN 12766-1:2000 Petroleum products and used oils — Determination of PCBs and related products — Part 1: Separation and determination of selected PCB congeners by gas chromatography (GC) using an electron capture detector (ECD) [Нефтепродукты и отработанные масла. Определение РСВ и родствен-
Издание официальное
ных соединений. Часть 1. Разделение и определение выделенных родственных РСВ методом газовой хроматографии (GC) с использованием электронозахватного детектора (ECD)]
EN 61619 Insulating liquids — Contamination by polychlorinated biphenyls (PCB) — Method of determination by capillary column gas chromatography (IEC 61619:1997) [Изоляционные жидкости. Загрязнение полихлорированными бифенилами (РСВ). Метод определения газовой хроматографией на капиллярной колонке (МЭК 61619:1997)]
EN ISO 4259 Petroleum products — Determination and application of precision data in relation to methods of test (ISO 4259:1992) [Нефтепродукты. Определение и применение данных по прецизионности методов испытаний (ИСО 4259:1992)]
В соответствии с некоторыми правиламии и законодательствами, например с Директивой 96/59/ЕС, термин «полихлорированные бифенилы (РСВ)» включает полихлорированные терфенилы (РСТ), а также полихлорированные бензилтолуолы (РСВТ). Однако полихлорированные бифенилы (РСВ) определяются молекулярной химической структурой и их количественное измерение приведено в EN 12766-1 и настоящем стандарте. Кроме того, полихлорированные терфенилы (РСТ), а также полихлорированные бензилтолуолы (РСВТ) рассмотрены с химической точки зрения в стандарте [1], который предусматривает их определение и количественное измерение.
Для соблюдения указанной директивы общая сумма РСВ должна содержать сумму результатов анализа РСВ по настоящему стандарту и РСТ плюс РСВТ по стандарту [1].
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 полихлорированный бифенил (РСВ) [polychlorinated biphenyl (РСВ)]: Бифенил, имеющий от
1 до 10 атомов водорода, замещенных хлором.
Примечание — Для стандартных целей родственные бифенилы с одним, двумя или десятью замещенными атомами можно исключить из этого определения.
3.2 родственные бифенилы (congeners): Все хлорированные производные бифенилов (РСВ), независимо от числа атомов хлора.
Примечание — Существует 209 возможных родственных РСВ. Они приведены в таблице В.1 приложения В. Для облегчения идентификации приведены номера родственных бифенилов (по IUPAC), которые не соответствуют порядку элюирования на хроматограмме.
3.3 декахлорбифенил (DCB) [decachlorobiphenyl (DCB)]: Родственный РСВ 209, используемый в качестве контрольного и внутреннего стандарта.
Результаты, полученные по методу А и методу В, не сопоставимы.
4.1 Метод А
Процедура вычисления основана на EN 61619.
Для метода А используют метод газовой хроматографии идентичный EN 61619 и EN 12766-1. Калибровочные стандарты и испытательные смеси также одинаковы.
Содержание РСВ по методу А определяют как сумму всех родственных полихлорированных бифенилов. Может произойти некоторое перекрывание пиков родственных бифенилов из-за невозможности их хроматографического разделения.
Для вычисления содержания РСВ методом по EN 61619 используют две таблицы значений относительных коэффициентов отклика, полученные из научной литературы (см. библиографию), принимая во внимание относительные соотношения соэлюирующих родственных РСВ в каждом пике.
Не все соединения откалиброваны. Пики девяти родственных РСВ приняты контрольными по всему диапазону времени элюирования, предоставленному девятью сегментами. Для каждого соединения внутри каждого сегмента калибровочный коэффициент устанавливают экстраполированием по коэффициенту отклика из научной литературы.
4.1.1 Система обработки данных
Система обработки данных должна быть установлена в соответствии с инструкцией изготовителя. Для большинства систем требуется обозначение не менее двух опорных точек, в том числе внутреннего стандарта декахлорбифенила (DCB).
2
ГОСТ EN 12766-2—2014
Для метода требуется массив данных, содержащих экспериментальные относительные времена удерживания (ERRT), и данные, полученные из научной литературы. Для каждого отдельного пика или пика соэлюирующих родственных соединений в порядке возрастания относительного времени удерживания (см. таблицу А.1 приложения А) регистрируют следующие данные:
- экспериментальное относительное время удерживания (ERRT),
- номер родственного бифенила,
- относительный коэффициент отклика (RRF).
Два набора RRF, основанных на данных, полученных из [2], приведены в таблице А.1, приложение А. Для каждого пика, содержащего соэлюирующие родственные бифенилы, был вычислен взвешенный коэффициент отклика с использованием относительной доли РСВ в промышленных смесях с использованием данных [3]—[5].
Вариант «Все вероятно»
Некоторые родственные РСВ никогда не содержатся в имеющихся в продаже смесях РСВ. Поэтому в тех случаях, когда совместно одним пиком элюируют более одного родственного РСВ, относительный коэффициент отклика группы родственных РСВ анализируют исключением родственных РСВ, не обнаруженных в имеющихся в продаже смесях. Этот набор данных используют при исследовании неизвестных смесей и смесей имеющихся в продаже продуктов.
Вариант «Все возможно»
Эта категория включает все 209 родственных РСВ. Этот набор данных применяют для дехлорированных материалов. Как видно из таблицы А.1 приложения А, при отсутствии совместного элюирования (например, пик № 48) RRF каждого набора имеет одинаковое значение, а при совместном элюировании (например, пик № 49) наблюдают разные значения RRF для разных наборов.
Значения RRF в таблице А.1 приложения А скорректированы для прибора, используемого для калибровки по 4.1.5.
Несколько родственных РСВ могут элюировать совместно одним пиком. Программа должна группировать пики вместе, если они попадают в интервал ±0,0015 от относительного времени удерживания (RRT).
Примечание — В таблице А.2 приложения А приведены значения RRT родственных РСВ и порядок элюирования.
4.1.4.1 Пропускают испытуемую смесь (по EN 12766-1, 5.4.6), подготовленную по EN 12766-1 (8.4), в тех же условиях хроматографирования, при которых анализируют пробу. Идентифицируют все пики путем сравнения с примером, приведенным на рисунке А.1 приложения А, и вычисляют ERRTX для каждого пика по формуле
О)
ERRTX = tx *30 ,
f209 “ (30
где tx — время удерживания выбранного пика х с момента ввода;
t3Q — время удерживания родственного РСВ 30 (контрольный стандарт); t209 — время удерживания родственного РСВ 209 (контрольный и внутренний стандарты).
Результаты включают в таблицу, аналогичную таблице 1, и вводят в массив данных (4.1.2).
Определяют ERRT и вводят в массив данных для каждой индивидуальной газохроматографической (GC) системы. Систему калибруют заново, если в условия GC были внесены какие-либо изменения (например, программирование температуры и т. д.).
Определяют ERRT, используя в качестве контрольных родственные РСВ 30 и РСВ 209, поскольку их пики находятся на концах хроматограммы испытуемой смеси отдельно от пиков других родственных РСВ в имеющихся в продаже смесях и позволяют получать точно повторяемые значения ERRT.
4.1.4.2 Контрольные пики для системы обработки данных
Используя значения ERRT родственных РСВ, приведенные в таблице 1, определенные по 4.1.4.1, обозначают контрольные пики в системе обработки данных. 1
Таблица 1 — Контрольные пики/родственные РСВ | |||||||||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||||||||
Примечание — Значения экспериментальных относительных коэффициентов отклика (ERRF) родственных РСВ, полученные на разных приборах, могут отличаться в зависимости от режима ввода и параметров электронозахватного детектора (ECD). Они также могут отличаться от значений, приведенных в [2]. |
4.1.5 Вычисление скорректированных относительных коэффициентов отклика {CRRF)
4.1.5.1 Хроматограмму делят на 9 сегментов (см. рисунок А.1 приложения А), каждый из которых содержит один родственный РСВ, приведенный в таблице 2. Эти родственные РСВ обычно присутствуют в качестве основных компонентов (см. таблицу А.1 приложения А) в смесях, имеющихся в продаже.
Таблица 2 — Калибровочные родственные РСВ для ERRF | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
4.1.5.2 Используя условия хроматографирования по EN 12766-1, раздел 9, вводят подходящую аликвоту очищенного по EN 12766-1, раздел 8, калибровочного раствора смеси родственных РСВ.
Определяют экспериментальные относительные коэффициенты отклика (по DCB) для родственных РСВ, перечисленных в таблице 2, по формуле
^209mi
где Aj — площадь/высота пика /-го родственного РСВ; т209 — содержание внутреннего стандарта (DCB), мкг/см1;
А20д — площадь/высота пика внутреннего стандарта (DCB); nij — содержание /-го родственного РСВ, мкг/см1.
4
ГОСТ EN 12766-2—2014
Примечание — Предупреждение — Некоторые программы могут давать значения, обратные ERRF.
Вычисляют среднеарифметическое значение ERRF не менее чем для трех определений.
4.1.5.3 Используя полученное значение ERRF и значение RRF (теоретическое), приведенное в таблице 2, вычисляют поправочный коэффициент К/ для каждого /-го родственного РСВ по формуле
К/ = ERRF I/RRFг (3)
Например, для родственного РСВ 180 полученное значение ERRF180 = 1,030, теоретическое значение RRF по научной литературе RRF180 = 1,137 (таблица 2, номер пика 90), поправочный коэффициент равен
К180 = 1,030/1,137 = 0,906. (4)
4.1.5.4 Умножают значения RRF всех пиков каждого сегмента хроматограммы (таблица А.1 приложения А) на поправочный коэффициент, вычисленный для соответствующего выбранного родственного РСВ.
Например, в сегменте 7 (выбран родственный РСВ 180) умножают значение RRF каждого РСВ на 0,906.
Результирующую таблицу скорректированных относительных коэффициентов отклика (CRRF) для вариантов «Все возможно» и «Все вероятно» вносят в массив данных (4.1.2).
Хроматограммы исследуют визуально на наличие любых случайных пиков или хроматографических проблем и помех.
Примечание — Можно к РСВ ошибочно причислить полихлорбензилтолуолы (РСТ) и тетрахлорбен-зилтолуолы [имеющуюся в продаже смесь (Ugilec)]. Их идентифицируют по отличающейся форме пиков и для их количественного определения используют [5].
4.1.7.1 Качественный анализ
Сравнивают хроматограмму пробы со стандартными хроматограммами, полученными по EN 12766-1,5.4.6, для идентифицикации имеющихся в продаже смесей, таких какАгос1ог 1242, 1254 и 1260.
4.1.7.2 Количественный анализ
4.1.7.2.1 Процедура вычисления
Компьютерная программа/программное обеспечение должно выводить данные, содержащие номер пика с соответствующим номером родственного РСВ и массой РСВ (мг) для каждого пика, вычисленного по массе внутреннего стандарта декахлорбифенила (DCB) в пробе.
4.1.7.2.2 Масса РСВ для каждого пика
Массу тг мг, каждого родственного РСВ или совместно элюирующих РСВ (для каждого /-го пика), вычисляемых методом внутреннего стандарта с использованием значения скорректированных относительных коэффициентов отклика, полученных с использованием варианта «Все вероятно» для проб, о дехлорировании которых неизвестно, или варианта «Все возможно» для дехлорированных проб, вычисляют по формуле
(5)
m2Q9AiRRF>09 ^20 gCRRFj
где /77209 — масса внутреннего стандарта DCB, мг, в пробе для испытания (номинально 0,002 или 0,0005), мг;
Aj — площадь/высота пика /-го родственного РСВ;
RRF2од — относительный коэффициент отклика внутреннего стандарта (= 1,000);
А209 — площадь/высота пика внутреннего стандарта DCB;
CRRFj — значение скорректированного относительного коэффициента отклика /-го пика.
4.1.7.2.3 Общее содержание РСВ
Для получения значения общей массы РСВ, мг, в растворе суммируют массу всех пиков отдельных РСВ испытуемого образца, приготовленного в соответствии с EN 12766-1, 8.4. 2
Общее содержание РСВ в пробе, мг/кг, вычисляют, используя значение начальной массы пробы, г, по формуле
^ ___ _ 1000 Em,
Содержание РСВ в пробе =- ' , „—. (6)
масса пробы (г) ' '
После округления результат должен быть представлен с точностью до 0,1 мг/кг.
4.2 Метод В
Газовая хроматография, используемая в методе В, идентична методам по EN 61619 и EN 12766-1. Калибровочные стандарты и испытуемые смеси также одинаковы.
Для вычисления промежуточной суммы в методе В используют шесть родственных РСВ, перечисленных в 4.2.1, которую затем для получения содержания РСВ умножают на коэффициент умножения. 4.2.1 Вычисление содержания РСВ
Номер родственного РСВ Массовая доля отдельно взятого соединения, мг/кг | ||||||||||||
| ||||||||||||
Для вычисления содержания РСВ w, мг/кг, сумму массовых долей каждого из перечисленных родственных РСВ умножают на множитель пять и округляют с точностью до 0,1 мг/кг. |
Определяют следующие шесть РСВ в соответствии с EN 12766-1.
(7)
/ = 6 w = 5 ^ Wj. / = 1
Примечание — Коэффициент умножения является средневзвешенным значением коэффициента, представляющего усредненное содержание шести выбранных родственных РСВ в большом количестве технических отходов, установленное опытным путем во многих европейских странах в течение последних 15 лет. Более подробная информация о вычислении этого коэффициента и диапазоне его значений приведена в [6]—[12].
Прецизионность установлена по EN ISO 4259.
Прецизионность обоих методов (метода А и метода В) приведена в приложении В.
Протокол испытаний должен содержать:
a) обозначение настоящего стандарта и использованный метод (например, метод А вариант «Все вероятно» или метод А вариант «Все возможно», или метод В);
b) тип и идентификацию испытуемого образца;
c) использованную процедуру отбора проб;
d) использованную процедуру очистки;
e) вычисленное содержание РСВ;
f) любые отклонения от процедуры испытаний; д) дату проведения испытаний.
6
1
2