ГОСТ 9853.18-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МИНСК
Предисловие
1
РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105,
Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН
Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2
ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За
принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Беларуси
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Туркменистан
|
Главная государственная инспекция Туркменистана
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3
Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации
и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.18-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 2
2 Нормативные ссылки. 2
3 Общие требования. 2
4 Средства измерений и вспомогательные устройства. 2
5 Порядок проведения измерений. 3
6 Обработка результатов измерений. 3
7 Допустимая погрешность измерений. 3
8 Требования к квалификации. 4
|
ГОСТ 9853.18-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод
определения марганца
Sponge
titanium.
Method for determination of manganese
|
Дата введения 2000-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический метод определения марганца в губчатом титане (при массовой доле
марганца от 0,0005 % до 0,1 %) по ГОСТ 17746.
Метод основан на растворении пробы в серной
кислоте, окислении марганца до марганцевой кислоты йодатом калия (натрия) и
последующем измерении оптической плотности раствора.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на
следующие стандарты:
ГОСТ
8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений.
Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации,
утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 4204-77 Кислота серная.
Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная.
Технические условия
ГОСТ
6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические
условия
ГОСТ 10929-76
Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 14261-77
Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый.
Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан
губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ
25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ
25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ
23780.
3.3 Массовую долю марганца определяют по двум
навескам.
3.4 При построении градуировочного графика
каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов
двух измерений.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр
фотоэлектрический концентрационный, или аналогичный прибор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и
разбавленная 1 : 1 и 2 : 5.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 3
и 1 : 4.
Кислота соляная (хлористоводородная) по ГОСТ
14261.
Пероксид водорода по ГОСТ 10929,
разбавленный 1 : 1, и раствор массовой концентрации 100 г/дм3.
Калия перманганат (калий марганцовокислый),
стандарт-титр по действующему нормативному документу.
Натрия йодат (натрий йоднокислый)
метакристаллический по действующему нормативному документу, раствор массовой
концентрации 50 г/дм3 готовят: 25 г йодата натрия растворяют в 400
см3 горячей азотной кислоты (1 : 4), охлаждают и разбавляют до 500
см3 раствором азотной кислоты.
Марганец металлический по ГОСТ
6008.
Стандартные образцы по ГОСТ
8.315.
Стандартные растворы марганца.
Раствор А: раствор перманганата калия
молярной концентрации 0,02 моль/дм3, приготовленный из
стандарт-титра (фиксанала), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 1, по каплям
добавляют раствор пероксида водорода (1 : 1), при непрерывном перемешивании до
обесцвечивания раствора, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0011 г
марганца.
Раствор А¢: 1,1 г металлического марганца растворяют
при нагревании в 20 см3 хлористоводородной кислоты, осторожно по
каплям прибавляют 1 - 2 см3 азотной кислоты и кипятят до удаления
окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А¢ содержит 0,0011 г марганца.
Раствор Б: 2 см3 раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до
метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,000022
г марганца.
5 Порядок проведения измерений
5.1 Навеску массой 0,1 -
1,0 г помещают в два стакана вместимостью 100 см3, приливают 45 см3
серной кислоты, разбавленной 2 : 5, накрывают часовым стеклом или стеклянной
воронкой и растворяют при нагревании.
По окончании растворения пробы в раствор по
каплям добавляют раствор пероксида водорода до исчезновения фиолетовой окраски,
затем раствор упаривают до паров серного ангидрида. Раствор охлаждают,
приливают 15 см3 воды, 7 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1 : 3, в один из стаканов вводят 15 см3 раствора йодата
натрия (или примерно 0,5 г сухого кристаллического) и кипятят в течение 10 мин.
Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую
плотность раствора при длине волны 530 нм и толщине поглощающего слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит раствор пробы без
добавления йодата натрия (калия).
5.2 Для построения градуировочного графика в
семь из восьми стаканов вместимостью 100 см3 помещают 0,2; 0,5; 1,0;
2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует
0,0000044; 0,000011; 0,000022; 0,000044; 0,000066; 0,000088; 0,00011 г
марганца.
Раствор седьмой колбы является раствором
контрольного опыта и служит раствором сравнения.
Во все стаканы приливают 12 см3
раствора серной кислоты, разбавленной 2 : 5, добавляют 15 см3 воды,
7 см3 раствора азотной кислоты (1 : 3) и нагревают до кипения. Далее
поступают, как указано в 5.1.
6 Обработка результатов измерений
Массовую долю марганца X, %, вычисляют по формуле
(1)
где т1 - масса марганца в растворе пробы, найденная
по градуировочному графику, г;
т - масса навески, г.
7 Допустимая погрешность измерений
7.1 Расхождение между результатами двух
измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р =
0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.
Таблица
1
В процентах
Массовая доля марганца
|
Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений
|
Допускаемое расхождение между результатами анализа
|
Предел погрешности измерений D
|
От 0,0005 до 0,0020
включ.
|
0,0002
|
0,0003
|
0,0002
|
Св. 0,0020 » 0,0080 »
|
0,0008
|
0,0009
|
0,0007
|
» 0,008 » 0,030 »
|
0,002
|
0,003
|
0,002
|
» 0,030 » 0,100 »
|
0,010
|
0,011
|
0,010
|
7.2
Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в
соответствии с ГОСТ
25086.
Контроль точности результатов анализа
проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ
25086.
Добавками является стандартный раствор А'.
8 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается
химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Ключевые слова: титан
губчатый, определение марганца, фотометрический метод