СССР |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ |
ГОСТ
9807-61 |
Комитет стандартов, мер и измерительных приборов при
Совете Министров Союза ССР |
Присадки и масла с присадками МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ
Additives and oils containing additives. Method for the determination of calcium content |
|
Группа Б99 |
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания кальция в присадках и смазочных маслах с присадками, заключающийся в озолении испытуемого продукта, растворении золы в соляной кислоте, выделении из полученного раствора кальция в виде кристаллов щавелевокислого кальция, растворении последнего в серной кислоте и оттитровывании кальция раствором марганцовокислого калия.
Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на присадки и масла с присадками.
А. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1. При определении содержания кальция применяют:
а) аппаратуру, применяемую при определении зольности нефтепродуктов по ГОСТ 1461-59;
б) меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770-64;
цилиндры измерительные с носиком номинальной вместимостью
10 и 25 мл,
бюретку номинальной вместимостью 25 или 50 мл\
в) стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 10394-63 номинальной вместимостью 250 мл;
г) промывалки номинальной вместимостью 500—750 мл;
д) стекла часовые;
е) воронки стеклянные по ГОСТ 8613-64;
ж) палочки стеклянные длиной 150—200 мм с оплавленным концом и резиновым наконечником;
з) кислоту соляную по ГОСТ 3118-46, «х. ч.» или «ч. д. а.», разбавленную водой в отношении 1:1;
и) аммоний хлористый по ГОСТ 3773-60, «х. ч.» или «ч. д. а.», 10%-ный водный раствор;
к) кислоту щавелевую по ГОСТ 5873-51, «х. ч.» или «ч. д. а.», 5%-ный водный раствор;
Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов 12/VII 1961 г.
Срок введения 1/V11 1962 г.
Внесен Московским институтом нефтехимической и газовой промышленности НИИ-25 МО и Научно-исследовательским институтом автомобильного транспорта
Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена
л) кислоту уксусную по ГОСТ 61-51, «х. ч.» или «ч. д. а.», 10%-ный водный раствор;
м) аммиак по ГОСТ 3760-64, 10%-ный и 1 %-ный водный раствор;
н) аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-51, «х. ч.» или «ч. д. а.», 1 %-ный водный раствор;
о) кислоту серную по ГОСТ 4204-66, «х. ч.» или «ч. д. а.», разбавленную в отношении 1 : 2 и 1:4;
п) метиловый оранжевый (индикатор), 0,02%-ный водный раствор;
р) серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63, 3%-ный водный раствор;
с) калий марганцовокислый по ГОСТ 4527-65, «х. ч.» или «ч. д. а.», 0,1 н титрованный раствор;
т) воду дистиллированную по ГОСТ 6709-53;
у) беззольные бумажные фильтры марки «синяя лента».
Б. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
2. В фарфоровый тигель берут с точностью до 0,01 г навеску испытуемого продукта в количестве около 10 г при испытании масла с присадкой и в количестве около 1 г при испытании присадки и проводят выпаривание и озоление масла или присадки в соответствии с ГОСТ 1461-59.
Примечание. Для определения содержания кальция может быть использована также зола, полученная при определении для данного продукта показателя зольности по ГОСТ 1461-59.
3. В тигель с золой наливают 20 мл разбавленной соляной кислоты и нагревают тигель, закрытый часовым стеклом, до кипения.
4. Полученный раствор охлаждают и осторожно переносят в стеклянный стакан. Остаток раствора из тигля струей дистиллированной воды из промывалки смывают в тот же стакан. Общий объем раствора в стакане должен быть около 100 мл.
5. В случае, если полученная зола или раствор ее в соляной кислоте имеет желтовато-коричневую окраску, необходимо провести операцию отделения кальция от железа. Для этого к горячему раствору золы добавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого и нейтрализуют раствор концентрированным аммиаком, не содержащим углекислого аммония. После нейтрализации к раствору приливают небольшой избыток (0,5—1,0 мл) аммиака до тех пор, пока над стаканом не будет обнаруживаться (по запаху) его присутствие. Затем раствор слабо кипятят до выпадения осадка. Осадок отфильтровывают и промывают сначала разбавленным аммиаком (1 : 100), а затем горячей водой до полного удаления хлор-ионов.
Для определения полноты удаления хлор-ионов берут в пробирку 3—5 мл фильтрата от последней промывки и добавляют к нему 3—4 капли раствора азотнокислого серебра. Если при этом не выпа-
дает осадок хлористого серебра или образуется только легкая опалесценция, промывку считают законченной.
6. При отсутствии окраски золы или ее раствора к полученному по пп. 3 и 4 раствору, минуя операцию отделения железа (п. 5), приливают 10 мл раствора хлористого аммония, 20 мл раствора щавелевой кислоты и 10 мл раствора уксусной кислоты, нагревают содержимое стакана почти до кипения, прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого и при перемешивании стеклянной палочкой медленно по каплям приливают раствор аммиака до перехода окраски испытуемого раствора в желтый цвет. Стакан накрывают часовым стеклом, умеренно кипятят в течение 5—10 мин, после чего оставляют на 3—4 ч (лучше оставить на ночь) в теплом месте. Так же поступают с раствором, полученным по п. 5.
7. Выпавший осадок щавелевокислого кальция отфильтровывают через обеззоленный фильтр. Стакан и фильтр промывают 2— 3 раза раствором щавелевокислого аммония, а затем дистиллированной водой до полного удаления хлор-ионов.
8. Промытый осадок щавелевокислого кальция с фильтром переносят на стенку стакана и смывают с фильтра струей воды в стакан.
Затем в стакан приливают 100 мл воды и 20 мл разбавленной в соотношении 1 : 2 серной кислоты и тщательно перемешивают содержимое стакана.
Испытуемый раствор в стакане нагревают до 90° С и титруют 0,1 н раствором марганцовокислого калия, энергично перемешивая. К концу титрования фильтр со стенки стакана опускают в раствор и все титруют до розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
9. Для установления содержания кальция в испытуемой присадке или масле проводят контрольный опыт по пп. 2—8 настоящего стандарта без навески присадки или масла.
Проведение испытания при совместном содержании кальция и бария
10. Взятие навески присадки или масла, выпаривание, озоление и растворение золы производят так же, как указано в пп. 2 и 3 настоящего стандарта.
11. Полученный раствор или раствор с осадком нерастворившейся золы обрабатывают серной кислотой в соответствии с ГОСТ 7187-58, но с увеличением количества кислоты до 8 мл, а общего объема раствора при осаждении бария — до 400—500 мл. Количество добавляемой в этот раствор соляной кислоты также необходимо увеличить с 2 до 10 мл. Выпавший осадок сернокислого бария тщательно промывают на фильтре теплой (50—60° С) водой, с добавлением в нее 1 мл раствора соляной кислоты на 100 мл воды и затем окончательно водой до отсутствия реакции на ион S04 (испытание фильтрата раствором хлористого бария).
Далее испытание проводят в соответствии с пп. 5—8.
Примечание. В случае, если требуется определить в испытуемой присадке или масле помимо кальция еще и содержание бария, то для этого используют полученный на фильтре осадок сернокислого бария, который анализируют далее в соответствии с ГОСТ 7187-58.
В. ПОРЯДОК РАСЧЕТА
12. Содержание кальция в процентах (X) в испытуемой присадке или масле с присадкой вычисляют по формуле: у _ (Уг — К г) • 0,0020045 • 100
где:
Vi— объем точно 0,1 н раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование испытуемого раствора, в мл;
V2 — объем точно 0,1 н раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование контрольного раствора, в мл;
0,0020045 — количество кальция, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора марганцовокислого калия, в г;
G — навеска испытуемого продукта в г.
13. Содержание кальция в испытуемом продукте определяют в двух параллельных навесках. Из результатов двух параллельных определений берут среднее арифметическое.
Г. ДОПУСКАЕМЫЕ РАСХОЖДЕНИЯ ДЛЯ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ
14. Расхождения между двумя параллельными определениями содержания кальция в испытуемой присадке или масле не должны превышать ±4% от среднего арифметического полученных результатов.
Замена
ГОСТ 10394-63 введен взамен ГОСТ 6236-58 в части стаканов и колб и ГОСТ 8534-57.
ГОСТ 1770-64 введен взамен ГОСТ 1770-59.
ГОСТ 8613-64 введен взамен ГОСТ 8613-57.
ГОСТ 1277-63 введен взамен ГОСТ 1277-41.
ГОСТ 3760-64 введен взамен ГОСТ 3760-47.
ГОСТ 4204-66 введен взамен ГОСТ 4204-48.
ГОСТ 4527-65 введен взамен ГОСТ 4527-48.