УДК 669.35 5 : 543.42 : 006.354 Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектра
Copper-zinc alloys. Method spectral analysis of metal standard spesimens with photoelectric registration of spectrum
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.81
Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам (СО) с фотоэлектрической регистрацией спектра и распространяется на латуни марок ЛС59-1, Л63, ЛО70-1, Л96, Л68, Л60, Л70, Л80, Л90, ЛС 64-2, ЛАМш 77-2-0,05, ЛАЖ 60-1-1, ЛАН 59-3-2 по ГОСТ 15527.
Метод основан на возбуждении спектра дуговым разрядом переменного тока с последующей регистрацией его оптическим квантометром. Метод позволяет определять в латунях железо, свинец, никель, алюминий, олово, кремний, мышьяк, марганец, висмут, сурьму с интервалом массовых долей, указанных в табл. 1.
Таблица 1 |
Марка сплава |
Определяемый элемент |
Массовая доля, % |
ЛС59-1, Л С 60-1, ЛС 63-3, |
Железо |
0,01-0,8 |
ЛС 64-2, ЛС 74-3 |
Свинец |
0,03-3,2 |
|
Никель |
0,05-1,1 |
|
Олово |
0,06-1,6 |
|
Алюминий |
0,025-0,2 |
|
Кремний |
0,03-0,6 |
|
Сурьма |
0,003-0,03 |
|
Висмут |
0,002-0,008 |
|
Фосфор |
0,006—0,03 |
Л60, Л63, Л68, Л70, Л80, Л85, |
Железо |
0,01-0,3 |
Л90, Л96, ЛАМш 77-2-0,05 |
Свинец |
0,008-0,15 |
|
Никель |
0,05-0,6 |
|
Олово |
0,01-0,20 |
|
Мышьяк |
0,003-0,06 |
|
Висмут |
0,001-0,006 |
|
Сурьма |
0,001-0,012 |
|
Фосфор |
0,009-0,02 |
|
Кремний |
0,01-0,2 |
|
Алюминий |
0,01-2,51 |
|
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
© Издательство стандартов, 1979 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
С 2 ГОСТ 9716.2-79
Продолжение табл. 1 |
Марка сплава |
Определяемый элемент |
Массовая доля, % |
ЛО 60-1, ЛО 62-1, |
Железо |
0,01-0,15 |
ЛО 70-1, ЛО 90—1 |
Свинец |
0,01-0,1 |
|
Олово |
0,9-1,6 |
|
Никель |
0,09-0,5 |
|
Сурьма |
0,002-0,015 |
|
Висмут |
0,001-0,007 |
ЛА77-2 |
Железо |
0,013-0,15 |
|
Свинец |
0,02-0,09 |
|
Никель |
0,097-1,35 |
|
Сурьма |
0,0025-0,01 |
|
Кремний |
0,004-0,2 |
|
Алюминий |
1,2-3,0 |
|
Марганец |
0,009-1,35 |
|
Висмут |
0,001-0,008 |
|
Фосфор |
0,01—0,03 |
ЛАЖ 60-1-1, ЛАН 59-3-2, |
Железо |
0,038-1,5 |
ЛМцА 57-3-1, ЛМц 58-2, |
Свинец |
0,017-0,5 |
ЛАНКМц 75-2-2,5-0,5-0,5 |
Никель |
1,38-3,84 |
|
Алюминий |
0,33-4,10 |
|
Кремний |
0,16-0,98 |
|
Марганец |
0,095-3,7 |
|
Сурьма |
0,002-0,015 |
|
Висмут |
0,001-0,008 |
|
Интервал определяемых массовых долей элементов может быть расширен как в меньшую, так и в большую сторону за счет применения СОП и в зависимости от применяемой аппаратуры и методик анализа.
Сходимость и воспроизводимость результатов анализа характеризуется величинами допускаемых расхождений, приведенными в табл. 2, для доверительной вероятности Р - 0,95.
Таблица 2 |
Определяемая примесь |
Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений, % |
Допускаемые расхождения двух результатов анализа, % |
Свинец |
0,0012 + 0,15С |
0,0016 + 0,20С |
Железо |
0,0013 + 0Д7С |
0,0017 + 0,23С |
Олово |
0,025 +0,17 С |
0,0033 + 0,23С |
Никель |
0,0052 + 0,20С |
0,0069 + 0.26С |
Алюминий |
0,0007 + 0,22С |
0,0009 + 0,29С |
Мышьяк |
0,25С |
0,ЗЗС |
Кремний |
0,0024 + 0,22С |
0,0031 + 0.29С |
Висмут |
0,0001 + 0,23С |
0,0001 + о,зос |
Сурьма |
0,0001 + 0,23С |
0,0001 + о,зос |
Марганец |
0,0011 + 0,17С |
0,0015 + 0,23С |
|
Примечания:
1. При проверке установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов параллельных определений за С = (С\ + Сз)/2 принимают среднее арифметическое первого и второго результатов параллельных определений данной примеси в одной и той же пробе.
2. При проверке выполнения установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов анализа за С = (Q + С^/2 принимают среднее арифметическое двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разное время.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОСТ 9716.2-79 С. 3
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Фотоэлектрическая установка (квантометр) типа ДФС-36 или МФС-8.
Генератор типа УГЭ-4 или ИВС-28.
Для регистрации излучения с помощью квантометра ДФС-36 линии мышьяка (234,98 нм) и «внутреннего стандарта» (фон 228,3 нм) применяют фотоумножители типа ФЭУ-5, которые устанавливают без зеркал. Для линий остальных элементов и других «внутренних стандартов» используют фотоумножители типа ФЭУ-4 и фотоэлементы Ф-1. Для регистрации излучения с помощью квантометра МФС-8 аналитических линий и «внутренних стандартов» (см. табл. 3 и За) применяют фотоумножители типа ФЭУ-39А.
Таблица 3 |
|
ДФС-36 |
МФС-8 |
Определяемый |
|
Длина волны линии |
Длина волны линии |
Длина волны линии |
элемент |
Длина волны линии |
|
определяемого |
«внутреннего |
определяемого |
«внутреннего |
|
элемента, нм |
стандарта», нм |
элемента, нм |
стандарта», нм |
Свинец |
405,78 |
Фон 316,5 или медь 510,55 |
283,31 |
Медь 249,22 |
Железо |
371,99 или 302,06 |
Фон 316,5 или медь 510,55 |
259,93 |
Медь 249,22 |
Олово |
283,99 или 317,51 |
Фон 316,5 или медь 510,55 |
317,51 |
Медь 249,22 |
Алюминий |
394,40 или 396,15 |
Фон 316,5 или медь 510,55 |
309,27 |
Медь 249,22 |
Никель |
341,48 |
Фон 316,5 или медь 510,55 |
341,48 |
Медь 249,22 |
Кремний |
288,16 |
Фон 316,5 или медь 510,55 |
251,61 |
Медь 249,22 |
Мышьяк |
234,98 |
Фон 228,3 |
234,98 |
Фон 228,3 |
|
Таблица За |
Определяемый элемент |
МФС-8 |
Длина волны линии определяемого элемента, нм |
Длина водны линии «внутреннего стандарта», нм |
Марганец |
293,30 |
Медь 510,55 |
Сурьма |
231,147 |
Медь 510,55 |
Висмут |
306,772 |
Медь 249,22 |
|
|
Медь 510,55 |
Свинец |
405,78 |
Медь 510,55 |
Свинец |
363,95 |
Медь 510,55 |
|
Электроды из меди марки Ml или из угля марки СЗ в виде прутков диаметром 6—7 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5—1,7 мм.
Приспособление для заточки угольных или медных электродов, например, станок модели КП-35.
Токарный станок для заточки СО и анализируемых проб на плоскость типа ТВ-16. Стандартные образцы, изготовленные по ГОСТ 8.315.
С. 4 ГОСТ 9716.2-79
Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
Средства измерения должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка проб и СО к анализу должна быть однотипной для каждой серии измерений. Масса пробы и СО не должны отличаться более чем в два раза.
Подготовку образца (или СО) проводят зачисткой одной из его граней на плоскость напильником или металлорежущим инструментом (станком! без охлаждающей жидкости и смазки. При фотографировании каждого спектра зачищенная поверхность должна представлять собой плоскую площадку диаметром не менее 10 мм без раковин, царапин, трещин и шлаковых включений. Перед фотографированием спектров для снятия поверхностных загрязнений анализируемые образцы и СО протирают этиловым спиртом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Пробу или СО зажимают в нижнем зажиме штатива и подводят под угольный или медный электрод таким образом, чтобы расстояние от обыскриваемого участка до края образца было не меньше пятна обыскривания (2—5 мм).
Между концами электродов, раздвинутыми на (1,50 ± 0,02) мм, зажигают дугу переменного тока силой 3—8 А, питаемую с помощью стандартного генератора УГЭ-4, к квантометру ДФС-36 от сети (220 ± 5) В или с помощью стандартного генератора И ВС-28 к квантометру МФС-8 от сети (220 ± 5) В.
При определении всех элементов во всех марках латуней (см. табл. 1) с помощью квантометра МФС-8 или ДФС-36 используют дуговой режим возбуждения спектра.
Метод управления фазовый с фазой поджига 90°. Время предварительного обжига составляет 10—15 с, время экспозиции 15—40 с. Ширина входной щели квантометра ДФС-36—0,02—0,07 мм. Ширина раскрытой щели полихроматора МФС-8 составляет 0,02 мм. Освещение входной щели квантометров ДФС-36 и МФС-8 производится с помощью растрового конденсора.
От каждого СО и пробы получают по два показания регистрирующего устройства.
Длины волн аналитических линий и линий «внутренних стандартов» приведены в табл. 3.
Допускается применение других аналитических линий, линий «внутренних стандартов», источников возбуждения спектров при условии получения метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Градуировочные графики строят в координатах и—lg С и (или) п—С.
Основным методом, рекомендуемым для выполнения анализа, является метод «трех эталонов». Допускается применение других методов построения графика, например, метода твердого градуировочного графика, метода контрольного эталона и др.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, соответствующих двум отсчетам регистрирующего устройства.
Допускаемые расхождения двух параллельных определений и двух результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 2 (при доверительной вероятности Р— 0,95).
Контроль точности результатов анализа проводят по ГОСТ 25086 с использованием государственных, отраслевых, стандартных образцов или стандартных образцов предприятия.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОСТ 9716.2-79 С. 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
А.М. Рытиков, М.Б. Таубкин, А.А. Немодрук, М.П. Бурмистров, И.А. Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.12.79 № 5045
3. ВЗАМЕН ГОСТ 9716.2-75
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1990 г. (ИУС 11—90)