МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОЖАМетод определения содержания хлоридов
Leather.
Method of the determination of chlorides content
ГОСТ938.23-71
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 декабря 1971 г. № 2078 дата введения установлена
с 01.01.73
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
Настоящий стандарт распространяется на лайку и кожи специального назначения и устанавливает метод определения содержания хлоридов в пересчете на хлористый натрий.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Пробу отбирают по ГОСТ 938.0-75.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
2.1. Для определения содержания хлоридов должны применяться следующие аппаратура и реактивы:
колбы конические емкостью 300 и 500 см3;
баня водяная;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,3 г/см3, 10 %-ный раствор;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 н. титрованный раствор;
аммоний роданистый по СТ СЭВ 222—75, 0,1 н. раствор или калий роданистый по ГОСТ 4139-75, 0,1 и. раствор (титр устанавливают по титрованному 0,1 и. раствору азотнокислого серебра);
квасцы железоаммонийные по НТД, раствор: к насыщенному на холоде раствору железоаммонийных квасцов прибавляют концентрированную азотную кислоту до исчезновения бурой окраски раствора.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Пробу измельчают по ГОСТ 938.0-77.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Навеску измельченной кожи 1—3 г (в зависимости от предполагаемого содержания хлоридов) помещают в коническую колбу, наливают 100 см3 10 %-ного раствора азотной кислоты. В горлышко колбы вставляют небольшую воронку и оставляют на 14—16 ч для медленного гидролиза пробы.
Примечание. При содержании хлоридов в коже до 50 % вкл. навеска кожи должна быть 3 г.
4.2. По истечении 14—16 ч колбу с пробой помещают в баню с кипящей водой и нагревают с обратным холодильником до полного разложения кожи.
После охлаждения колбы к испытываемому раствору прибавляют из бюретки 50 см3 (или 25 см3 при содержании хлоридов в коже до 5 % вкл.) азотнокислого серебра, тщательно перемешивают взбалтыванием, дают осесть образовавшемуся осадку хлористого серебра и фильтруют через предварительно промытый 1—2 раза дистиллированной водой беззольный бумажный фильтр. Фильтр с осадком промывают небольшими порциями дистиллированной воды до отрицательной реакции на ионы серебра. Фильтрат и промывные воды, собранные в коническую колбу, титруют 0,1 и. раствором роданистого калия или роданистого аммония в присутствии 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов до появления неисчезающей коричневато-красной окраски испытуемого раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт: к 100 см3 10 %-ного раствора азотной кислоты приливают из бюретки такое же количество азотнокислого серебра, какое приливают к испытываемому раствору с пробой, затем тщательно перемешивают и титруют раствором роданистого калия или роданистого аммония, как описано выше.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ
5.1. Содержание хлоридов (X) в пересчете на NaCl в процентах вычисляют по формуле
(V-Vj) • 0,00585 • 100
т
где v — количество 0,1 и. раствора роданистого калия, израсходованное на титрование раствора в контрольном опыте, см3;
Г| — количество 0,1 и. раствора роданистого калия, израсходованное на титрование раствора испытываемой пробы, см3;
К— поправочный коэффициент для 0,1 и. раствора роданистого калия;
0,00585 — титр 0,1 и. раствора азотнокислого серебра по NaCl;
т — навеска кожи, г.
5.2. Результат каждого определения подсчитывают с точностью до 0,01 %. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное с точностью до 0,1 %.
5.3. Допускаемые разности между параллельными определениями не должны превышать величин, приведенных в таблице.
|
Содержание хлоридов в пересчете на NaCl, % |
Разности, % |
Содержание хлоридов в пересчете на NaCl, % |
Разности, % |
|
До 0,5 вкл. |
0,10 |
Св. 3,0 до 5 вкл. |
0,30 |
|
Св. 0,5 до 1 вкл. |
0,15 |
» 5,0 » 7 » |
0,50 |
|
» 1,0 » 2 » |
0,20 |
» 7,0 |
0,60 |
|
» 2,0 » 3 » |
0,25 |
|
|
5.4. Результаты анализа пересчитывают на абсолютно сухую кожу или на кожу с условным содержанием влаги по ГОСТ 938.1-67.
109
