межгосударственный совет по стандартизации,
метрологии и сертификации
(МГС)
INTERSTATE
COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
|
ГОСТ
8.596-
2010
|
Государственная
система обеспечения единства
измерений
ЯМР-АНАЛИЗАТОРЫ
МАСЛИЧНОСТИ И ВЛАЖНОСТИ
СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННЫХ МАТЕРИАЛОВ
Методика поверки
|
Москва
Стандартинформ
2012
|
Предисловие
Цели,
основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной
стандартизации установлены ГОСТ
1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ
1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты
межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной
стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения
о стандарте
1
РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский
научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»), Государственным
научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт масличных
культур» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИМК»
Россельхозакадемии)
2
ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3
ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол от 11 июня 2010 г. № 37)
За
принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по
MK (ИСО 3166) 004-97
|
Код страны по MK (ИСО 3166) 004-97
|
Сокращенное наименование
национального органа по стандартизации
|
Азербайджан
|
AZ
|
Азгосстандарт
|
Беларусь
|
BY
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
Казахстан
|
KZ
|
Госстандарт Республики
Казахстан
|
Кыргызстан
|
KG
|
Кыргызстандарт
|
Молдова
|
MD
|
Молдова-Стандарт
|
Российская Федерация
|
RU
|
Росстандарт
|
Таджикистан
|
TJ
|
Таджикстандарт
|
Узбекистан
|
UZ
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
UA
|
Госпотребстандарт Украины
|
4
Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от
30 ноября 2010 г. № 694-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.596-2010 введен в
действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января
2012 г.
5
В настоящем стандарте реализовано положение статьи 2 Федерального закона от 26
июня 2008 г. № 102-ФЗ «Об обеспечении единства
измерений»
6
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация
о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в
информационном указателе «Национальные стандарты».
Информация
об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные
стандарты», а текст изменений - в информационных указателях
«Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта
соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе
«Национальные стандарты»
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 2
2 Нормативные ссылки. 2
3 Термины и определения. 3
4 Операции и средства поверки. 3
5 Требования безопасности. 4
6 Условия поверки и подготовка к
ней. 4
7 Проведение поверки. 4
8 Обработка результатов измерений. 5
9 Оформление результатов поверки. 6
Приложение А (обязательное) Форма
протокола поверки ЯМР-анализатора. 6
Библиография. 7
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Государственная
система обеспечения единства измерений
ЯМР-АНАЛИЗАТОРЫ
МАСЛИЧНОСТИ И ВЛАЖНОСТИ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННЫХ
МАТЕРИАЛОВ
Методика поверки
State system for ensuring the uniformity of
measurements. NMR-analyzers for definition of oiliness and moisture content
of agricultural materials. Verification procedure
Дата
введения - 2012-01-01
1
Область применения
Настоящий
стандарт распространяется на ЯМР-анализаторы (далее - анализаторы),
предназначенные для измерений показателей качества (масличности и влажности)
сельскохозяйственных материалов [семян масличных культур, продуктов их
переработки, комбикормов и других материалов, содержащих растительные масла], и
устанавливает методику первичной и периодической поверок анализаторов.
Рекомендуемый
межповерочный интервал - один год.
2
Нормативные ссылки
В
настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ
8.207-76 Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые измерения
с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные
положения
ГОСТ
12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения
электрические. Общие требования безопасности
ГОСТ
112-78 Термометры метеорологические стеклянные. Технические условия
ГОСТ
23706-93 (МЭК 51-6-84) Приборы аналоговые показывающие электроизмерительные
прямого действия и вспомогательные части к ним. Часть 6. Особые требования к
омметрам (приборам для измерения полного сопротивления) и приборам для измерения
активной проводимости
Примечание
- При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие
ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по
состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным
указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен
(изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться
замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены,
то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не
затрагивающей эту ссылку.
3
Термины и определения
В
настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими
определениями:
3.1
ЯМР-анализатор: Средство измерений на основе метода ядерного магнитного
резонанса (ЯМР) и одного из его направлений - метода ядерной магнитной
релаксации (ЯМ-релаксация).
3.2
ЯМ-релаксация: Процесс, заключающийся в установлении равновесного
состояния спиновой системы ядер в постоянном магнитном поле.
Примечание - ЯМ-релаксация характеризуется
переходами между различными энергетическими уровнями магнитных диполей ядер и
излучением электромагнитной энергии в радиочастотном диапазоне. Метод
ЯМ-релаксации для одновременных измерений масличности и влажности
анализируемого материала основан на зависимости амплитуды сигналов ЯМР от
содержания воды и масла и различии времен релаксации ядер водорода воды и
масла.
3.3
влажность: Массовая доля влаги в анализируемом материале.
3.4
масличность: Массовая доля масла в пересчете на сухое вещество в
анализируемом материале.
4
Операции и средства поверки
4.1
При проведении поверки выполняют следующие операции:
-
внешний осмотр (см. 7.1);
-
определение сопротивления электрической изоляции (см. 7.2);
-
опробование (см. 7.3);
-
определение метрологических характеристик анализатора (см. 7.4).
При
получении отрицательных результатов на любой из операций поверку прекращают.
4.2
При проведении поверки используют в качестве средств поверки:
-
комплекты межгосударственных стандартных образцов масличности и влажности семян
масличных культур МСО 1492:2008 - МСО 1497:2008 (ГСО 3107:84-ГСО 3112:84) в
диапазоне аттестованных значений влажности от 4 % до 25 %, масличности от 0,5 %
до 60 % с погрешностью аттестованных значений ± 0,2 %;
-
аспирационный психрометр с диапазоном измерений от 27 % до 85 % по [1];
-
термометр с диапазоном измерений от 0 °С до 50 °С по ГОСТ 112;
-
мегаомметр до 500 В типа М1102/1 по ГОСТ
23706.
Примечание
- Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих заданную
точность.
5
Требования безопасности
5.1
Требования безопасности при монтаже, установке и эксплуатации анализатора
должны соответствовать требованиям, изложенным в [2] - [4].
5.2
Общие требования безопасности должны соответствовать ГОСТ
12.3.019.
6
Условия поверки и подготовка к ней
6.1
При проведении поверки соблюдают следующие условия:
температура
окружающего воздуха, °С......................................... 23 ± 2;
относительная
влажность воздуха, %............................................ 65 ± 15;
напряжение
питающей сети, В....................................................... 220 ± 22;
частота
переменного тока, Гц......................................................... 50
± 1.
6.2
Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:
-
выдерживают анализатор в рабочем состоянии при температуре окружающего воздуха
(23 ± 2) °С не менее 2 ч до начала поверки;
-
выдерживают стандартные образцы (далее - СО) в термостате любого типа при
температуре (23,0 ± 0,5) °С не менее 3 ч.
При
установке анализатора в помещении, оснащенном системой, обеспечивающей
поддержание температуры воздуха с указанной точностью, допускается
термостатирование СО без применения термостата.
7
Проведение поверки
7.1
Внешний осмотр
При
проведении внешнего осмотра устанавливают:
-
соответствие комплектности анализатора требованиям технических документов на
анализатор;
-
наличие маркировки на составных частях анализатора;
-
надежность крепления составных частей анализатора, надежность контактных
соединений;
-
отсутствие механических повреждений на поверхности корпуса анализатора и
соединительных кабелей.
7.2
Определение сопротивления электрической изоляции
Подключают
мегаомметр к соединенным между собой штырям вилки сетевого питания и корпусу
анализатора. Проводят отсчет показаний по истечении 1 мин с момента приложения
напряжения к испытуемой цепи. Сопротивление изоляции должно быть не менее 10
МОм или значения, указанного в эксплуатационной документации на поверяемый
анализатор.
7.3
Опробование
Перед
проведением поверки анализатор подготавливают в соответствии с требованиями
эксплуатационных документов на анализатор и проверяют его работоспособность.
Для нормально работающего анализатора после 2 ч прогрева значений
корректирующего коэффициента, определяемое по встроенному в датчик анализатора
«контрольному образцу», должно составить от 0,9 до 1,1.
7.4
Определение метрологических характеристик анализатора
7.4.1
Определение основной абсолютной погрешности анализатора
7.4.1.1
Из комплектов МСО 1492:2008 - МСО 1497:2008 выбирают СО для каждой
разновидности анализируемого материала (в соответствии с назначением
анализатора). Из выбранного комплекта отбирают три СО, аттестованные значения
масличности и влажности которых соответствуют началу, середине и концу
диапазона измерений, указанного в эксплуатационных документах на анализатор.
7.4.1.2
Измеряют масличность и влажность поочередно каждого выбранного СО на поверяемом
анализаторе согласно его руководству по эксплуатации не менее 10 раз. Значения
измеряемых величин вносят в таблицу, прилагаемую к протоколу поверки (форма
протокола - по приложению А), и проводят обработку результатов измерений.
8
Обработка результатов измерений
8.1
Рассчитывают среднеарифметические значения масличности и влажности для
каждого СО по формуле
(1)
где Mi
-
i-й результат
измерений масличности, %;
Wi
-
i-й результат
измерений влажности, %;
п
-
число измерений.
8.2
Рассчитывают среднеквадратические отклонения (далее - СКО) результатов
измерений масличности SM и влажности Sw для каждого СО по формуле
(2)
8.3
Систематическую составляющую погрешности анализатора при измерениях масличности
θМ, %, для каждого СО рассчитывают
по формуле
θМ = - Мсо, (3)
где Мсо - аттестованное
значение масличности, указанное в свидетельстве на СО, %.
Систематическую
составляющую погрешности анализатора при измерениях влажности θW, %, для каждого
СО рассчитывают по формуле
θW = - Wсо, (4)
где Wсо
- аттестованное значение влажности, указанное в паспорте на СО, %.
В
протокол поверки вносят максимальные из полученных значений θМ и θW.
8.4
Значение основной абсолютной погрешности анализатора при измерениях масличности
ΔM, %,
рассчитывают по формуле
ΔM = K(|θM| + 2SM), (5)
где К -
коэффициент, учитывающий соотношение систематической и случайной составляющих
погрешности и равный 0,8 (коэффициент K определен для
соотношения 0,8 < θ/S < 8) по ГОСТ
8.207.
Значение
основной абсолютной погрешности анализатора при измерениях влажности Δw, %, рассчитывают по формуле
ΔW = K(|θW| + 2SW). (6)
8.5
Результаты поверки считают положительными, если во всех поверяемых точках
значения основной абсолютной погрешности анализатора при измерениях масличности
и влажности не превышают пределов допускаемой основной абсолютной погрешности,
указанных в эксплуатационных документах на анализатор.
В
случае нормирования в эксплуатационных документах на анализатор конкретного
типа пределов допускаемых значений систематической и СКО случайной составляющей
погрешности анализатор считают пригодным к эксплуатации, если во всех
поверяемых точках значения систематической и случайной составляющих основной
абсолютной погрешности анализатора не превышают пределов допускаемых значений,
указанных в эксплуатационных документах.
9
Оформление результатов поверки
9.1
Результаты поверки анализатора оформляют протоколом по форме, приведенной в
приложении А.
9.2
На анализатор, прошедший поверку с положительным результатом, выдают
свидетельство о поверке установленной формы по [5].
9.3
На анализатор, не прошедший поверку, свидетельство о предыдущей поверке
аннулируют и выдают извещение о непригодности с указанием причин, а также
делают соответствующую запись в паспорте на анализатор.
Приложение А
(обязательное)
Форма протокола
поверки ЯМР-анализатора
ПРОТОКОЛ
ПОВЕРКИ № ______________
1 Тип
анализатора ________________________________________________________
_______________________________________________________________________.
2
Предприятие-изготовитель _______________________________________________.
3 Заводской
номер и дата изготовления (выпуска) ______________________________.
4 Условия
поверки:
температура
окружающего воздуха, °С, _______________________________________;
относительная
влажность воздуха, %, ________________________________________;
напряжение
питающей сети, В, ____________________________________________.
5
Комплектность и внешний осмотр анализатора ______________________________.
6
Сопротивление электрической изоляции, МОм, ______________________________.
7
Определение метрологических характеристик
Метрологическая
характеристика
|
Значение характеристики
|
номинальное
|
действительное
|
Систематическая составляющая
абсолютной погрешности анализатора при измерениях:
масличности;
влажности
|
|
|
Среднее квадратическое
отклонение результатов измерений:
масличности;
влажности
|
|
|
Основная абсолютная
погрешность анализатора при измерениях:
масличности;
влажности
|
|
|
Поверитель
_________________________ _________________________________
личная подпись фамилия, инициалы
Выдано
свидетельство № ___________________ от «__»________________201___г.
Выдано
извещение о непригодности №_____ от «__»______________201___г.
Приложение к
протоколу № __________
|
Номер измерения или
определяемая характеристика
|
MCO №
|
CO № индекс СО
|
CO № индекс СО
|
CO № индекс СО
|
Mco =
|
Wco
=
|
Mco =
|
Wco
=
|
Mco =
|
Wco
=
|
Mi
|
Wi
|
Mi
|
Wi
|
Mi
|
Wi
|
1
|
|
|
|
|
|
|
2
|
|
|
|
|
|
|
3
|
|
|
|
|
|
|
4
|
|
|
|
|
|
|
5
|
|
|
|
|
|
|
6
|
|
|
|
|
|
|
7
|
|
|
|
|
|
|
8
|
|
|
|
|
|
|
9
|
|
|
|
|
|
|
10
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
SM, Sw
|
|
|
|
|
|
|
Θm, θW
|
|
|
|
|
|
|
Δm, Δw
|
|
|
|
|
|
|
Библиография
[1]
ТУ 25-1607-054-85 Психрометр аспирационный МВ-4М
[2]
Общие правила техники безопасности и производственной санитарии для предприятий
и организаций машиностроения
[3]
Правила
технической эксплуатации электроустановок потребителей
[4]
Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей
[5] Правила по метрологии Российской
Федерации ПР 50.2.006-94 Государственная
система обеспечения единства измерений. Поверка средств измерений. Организация
и порядок проведения
Ключевые
слова: масличность, влажность, семена масличных культур, средства измерений,
ЯМР-анализатор, методика поверки