ГОСТ 7188-54
Присадки и масла с присадками. Метод определения содержания хлора

СССР	ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТА НДАРТ	ГОСТ 7188-54
Комитет стандартов, мер и измерительных приборов	Присадки и масла с присадками
при Совете Министров	МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРА
Союза ССР		Группа Б99

Настоящий стандарт распространяется на метод определения содержания хлора в присадках и моторных маслах с присадками.

Метод заключается в сжигании испытуемой присадки или масла со смесью Эшка (смесью окиси магния и углекислого натрия) и воздействии на образовавшиеся хлориды раствором азотнокислого серебра.

Применение метода предусматривается в стандартах и ведомственных технических условиях на присадки и масла с присадками.

I. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1. При проведении определения содержания хлора применяются следующая аппаратура, реактивы и материалы:

а)    тигли фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147-59;

б)    стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 10394-63 номинальной емкостью 300—500 мл;

в)    промывалка емкостью 500—1000 мл\

г)    воронки стеклянные под углом 60° диаметром 50—75 мм;

д)    проволока платиновая диаметром 1—1,5 мм или стеклянная палочка диаметром 3—5 мм;

е)    щипцы для тиглей длиной — 350 мм;

ж)    муфель электрический с устойчивой температурой не ниже 800° С;

з)    электрическая плитка, или тигельная печь, или горелка газовая или спиртовая;

и)    смесь Эшка по ГОСТ 5144-49;

к)    кислота азотная по ГОСТ 4461-48 «х. ч.» или «ч. д. а.»;

л)    серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63, 0,1 н водный раствор;

м)    аммоний роданистый по ГОСТ 3768-64 «х. ч.» или «ч. д. а.», 0,1 н водный раствор;

н)    квасцы железоаммонийные, насыщенный раствор; для приготовления насыщенного раствора железоаммонийные квасцы по

Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов 17/IX 1954 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена

ГОСТ 4205-48 «х. ч.» или «ч. д. а.» растворяют в воде при нагревании до насыщения; после охлаждения раствора выпавшие кристаллы отфильтровывают и раствор разбавляют азотной кислотой по ГОСТ 4461-48 до соломенно-желтого цвета;

о)    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53;

п)    асбест листовой.

И. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

2.    Берут в тарированный фарфоровый тигель навеску испытуемой присадки или масла около 1 г с точностью до 0,01 г. Присадку или масло наливают в тигель осторожно, стараясь, чтобы верхний край тигля оставался чистым. В тигель насыпают 5 г смеси Эшка, взвешенной с точностью до 0,1 г, и содержимое тигля тщательно перемешивают платиновой проволокой или стеклянной палочкой до тех пор, пока смесь не станет однородной, без комочков, после чего полученную смесь дополнительно засыпают сверху 1,5 г смеси Эшка.

3.    Ставят тигель с подготовленной смесью на электроплитку или в вырез асбестовой пластинки (при пользовании горелкой) и медленно нагревают около 1 ч до тех пор, пока не исчезнут темные пятна продукта на стенке тигля. При нагревании содержимое тигля изредка перемешивают платиновой проволокой или стеклянной палочкой.

Затем тигель с содержимым переносят в холодный муфель, который постепенно разогревают до 750—800° С (красное каление). При указанной температуре тигель прокаливают в течение 45— 60 мин.

4.    По окончании прокаливания тигель охлаждают, содержимое его разрыхляют платиновой или стеклянной палочкой и переносят в стеклянный стакан, тщательно смывая туда же горячей водой из промывалки оставшиеся в тигле частицы. Затем в стакан постепенно приливают азотную кислоту до полной прозрачности раствора.

5.    К раствору в стакане приливают при постоянном перемешивании 10 мл 0,1 н раствора азотнокислого серебра. Избыток азотнокислого серебра в стакане оттитровывают в присутствии 1—2 мл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов 0,1 н раствором роданистого аммония до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 10 мин.

6.    Для установления содержания хлора в испытуемой присадке или масле проводят контрольный опыт по пп. 3—5 только с 6,5 г смеси Эшка без навески присадки или масла.

III. ПОРЯДОК РАСЧЕТА

7.    Содержание хлора в испытуемой присадке или масле в процентах (С1) вычисляют по формуле:

_С1 _    (Уз-^4)1-0.00355 ₁₀₀

G    *

где:

V_t — объем раствора азотнокислого серебра (в пересчете на точно 0,1 н раствор), прилитого к испытуемому раствору, в мл;

V2 — объем раствора роданистого аммония (в пересчете на точно 0,1 н раствор), пошедшего на титрование испытуемого раствора, в мл;

V₃ — объем раствора азотнокислого серебра (в пересчете на точно 0,1 н раствор), прилитого к контрольному раствору, в мл;

V_i — объем раствора роданистого аммония (в пересчете на точно 0,1 н раствор), пошедшего на титрование контрольного раствора, в мл;

0,00355 — количество хлора, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора азотнокислого серебра, в г;

G — навеска испытуемой присадки или масла в г.

8.    Содержание хлора в испытуемой присадке или масле вычисляют как среднее арифметическое двух параллельных определений.

IV. ДОПУСКАЕМЫЕ РАСХОЖДЕНИЯ ДЛЯ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ

9.    Расхождения между параллельными определениями не должны превышать ±5% от среднего арифметического сравниваемых результатов.

Замена

ГОСТ 9147-59 введен взамен ГОСТ 628-41.

ГОСТ 6236-58 введен взамен ГОСТ 3184-46 в части посуды из стекла «Пи-рекс».

ГОСТ 8534-57 введен взамен ГОСТ 3184-46 в части посуды из стекла марок 23 и 846.

ГОСТ 10394-63 введен взамен ГОСТ 6236-58 в части стаканов и колб и ГОСТ 8534-57.

ГОСТ 1277-63 введен взамен ГОСТ 1277-41.

ГОСТ 3768-64 введен взамен ГОСТ 3768-47.