ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
КАЛЬЦИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КАЛЬЦИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ Технические условия Reagents. Calcium nitrate tetrahydrate. Specifications
ОКП 26 2122 0030 07
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт распространяется на 4-водный азотнокислый кальций, который представляет собой бесцветные кристаллы; растворим в воде; расплывается на воздухе.
Формула Са(Ы0з)2’4Н20.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.)—236,15.
Все требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 4-водный азотнокислый кальций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 4-водный азотнокислый кальций должен соответствовать нормам, указанным в табл. I.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1996 Переиздание с изменениями
ГОСТ 4142-77 С, 10
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, В.Н. Смородинская, К.П. Лесина, Л.В. Кидиярова, И.В. Жарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 04.05.77 № 1139
3. Срок проверки —- 1996 г. Периодичность проверки — 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 4142-66
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
3.5
3.3.1; 3.4.1 2.1; 3.1; 4.1
3.8
3.4.1
3.4.1
3.4.1
3.3.1
3.5 3.2
3.9
3.5
3.6
3.7 3.11
4.1
3.8
3.3.1; 3.4.1
3.4.1
3.10 3.1а
Обозначение НТД, на который дана ссыпка
ГОСТ 1625-89 ГОСТ 1770-74 ГОСТ 3885-73 ГОСТ 4212-76 ГОСТ 4328-77 ГОСТ 4517-87 ГОСТ 4919.1-77 ГОСТ 6709-72 ГОСТ 9147-80 ГОСТ 10398-76 ГОСТ 10555-75 ГОСТ 10671.5-74 ГОСТ 10671.6-74 ГОСТ 10671.7-74 ГОСТ 17319-76 ГОСТ 19433-88 ГОСТ 22001-87 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 25794.1-83 ГОСТ 26726-85 ГОСТ 27025-86
6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 27.11.91 № 1809
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1995 г.) с Изменениями Nq 1, 2, 3, утвержденными в июле 1982 г., феврале 1987 г., ноябре 1991 г. (ИУС 11—82, 5—87, 3—92)
Редактор Д./f. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор А/. С. Кабашова Компьютерная верстка В.И. Грищенко
Сдано в набор 09.11.95. Подписано в печать 29.02.96. Уел. печ. л. 0,70. Уел. кр.-
_отг. 0,70. Уч.-изд. л. 0,65. Тираж 345 экз. С3243. Зак. 91._
ИПК Издательство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер., 14 ЛР № 021007 от 10.08.95.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник"
Москва, Лялин пер., 6.
ГОСТ 4142-77 С. 2
Таблица J |
|
Норма |
Наименование показателя |
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2122 0033 04 |
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2122 0032 05 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2122 0031 06 |
1. Массовая доля 4-водного |
|
|
|
азотнокислого кальция (Ca(N03)2-4H20, % не менее |
99,0 |
98,5 |
98,0 |
2. Массовая доля нераство- |
|
|
|
римых в воде веществ, %, не более |
0,002 |
0,005 |
0,010 |
3. Массовая доля кислот в |
|
|
|
пересчете на азотную кислоту (HNOa), %, не более |
0,01 |
0,02 |
0,05 |
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более |
0,005 |
0,010 |
0,030 |
5. Массовая доля фосфатов (РОа), %, не более |
0,001 |
0,001 |
Не нормируется |
6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,002 |
0,002 |
0,005 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0001 |
0,0002 |
0,0005 |
8. Массовая доля магния (Mg), %, це более |
0,01 |
0,02 |
0,05 |
9. Массовая доля суммы калия и натрия (K+Na), %, не более |
0,02 |
0,05 |
0,10 |
10. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0002 |
0,0005 |
0,0010 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3). |
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2аЛ. 4-водный азотнокислый кальций действует на кожные покровы раздражающе и прижигающе, вызывает медленно заживающие изъязвления.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (резиновые перчатки, защитные очки, респираторы), а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2аЛ— 2а.З. (Измененная редакция, Изм. № 3).
2а.4. 4-водный азотнокислый кальций — окислитель, в смеси с горючими материалами и органическими соединениями легко воспламеняется и сильно горит.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 Г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 320 г.
3.2. Определение массовой доли 4-водного азотнокислого кальция
Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 2,5000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
25 см3 полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 75 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398-76.
Масса 4-водного азотнокислого кальция, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно с(ди-Ыа-ЭДТА) -•=0,05 моль/дм3, — 0,01181 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхож-
ГОСТ 4142-77 С. 4
дения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р - 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2.1. (Исключен, Изм. № 3).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336-82.
Стакан В-1 — 250ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр КЗ)—100—2 по ГОСТ 1770-74.
Чашка ЧВК по ГОСТ 25336-82.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом или чашкой и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см3 воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «химически чистый» ±35 %. для препарата «чистый для анализа» ±25 % и для препарата «чистый» ±10 % при доверительной вероятности Р - 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4. Определение массовой доли кислот в пересчете на азотную кислоту
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77; раствор молярной концентрации c(NaOH) » 0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1— 83 соответствующим разбавлением раствора большой концентрации.
Индикатор смешанный (метиловый красный и метиленовый голубой); готовят по ГОСТ 4919.1-77.
С. 5 ГОСТ 4142-77
Бюретка вместимостью 2 см3 с ценой деления 0,01 см3 или вместимостью 3 см3.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр КЗ)—100—2 по ГОСТ 1770-74.
3.4.2. Проведение анализа
11,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 2 капли раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленую.
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на азотную кислоту (Х\) в процентах вычисляют по формуле
V ■ 0,003150 • 100 Xl * т
где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм3 (0,05 н.), израсходованный на титрование, см3;
0,003150 — масса азотной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм3 (0,05 н.), г; т — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,001 % при доверительной вероятности Р - 0,95.
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 0,30 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), растворяют в 5 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, 1 см3 раствора технического формалина (ГОСТ 1625-89) и выпаривают досуха на песчаной бане при температуре не выше 200 °С. Остаток смачивают 0,5 см3 раствора формалина и 7 см3 воды и снова выпаривают досуха.
Сухой остаток растворяют в смеси, состоящей из 25 см3 воды и 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10 % и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефе-лометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
ГОСТ 4142-77 С. 6
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата «химически чистый» — 0,015 мг, для препарата «чистый для анализа» — 0,03 мг, для препарата «чистый» — 0,09 мг.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу сульфатов в применяемых количествах формалина и соляной кислоты (для разложения навески препарата), определяемую контрольным опытом.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 2,00 г
препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, растворяют в 15 см3 воды и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: для препарата «химически чистый» — 0,02 мг, для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке содержания фосфатов анализ проводят фотометрически.
3.4.1—3.6. (Измененная редакция, Изм. N9 2, 3).
3.7. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.
При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с метками на 50 или 40 см3) и растворяют в 37 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом (способ 2).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата «химически чистый» — 0,020 мг, для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг, для препарата «чистый» — 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массы хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N8 3).
С. 7 ГОСТ 4142-77
3.8. Определение массовой доли магния проводят по ГОСТ 22001—$7. При этом анализируемый раствор готовят следующим образом: 0,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в воде, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Для приготовления растворов сравнения в три мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая помещают раствор массовой концентрации 1 мг/см3 Mg (готовят по ГОСТ 4212-76) в объемах, указанных в табл. 2. Объем каждого раствора доводят. водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 2 |
Номер раствора сравнения |
Объем раствора, см3 |
Масса Mg в 100 см3 раствора сравнения, мг |
Массовая доля Mg в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
1 |
1 |
0,01 |
0,01 |
2 |
3 |
0,03 |
0,03 |
3 |
5 |
0,05 |
0,05 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.8.1—3.8.4. (Исключены, Изм. N° 3).
3.9. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 5,00 г препарата
помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты и нагревают до кипения. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата «химически чистый» — 0,005 мг, для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг, для препарата «чистый» — 0,025 мг.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.10. Определение массовой доли калия и натрия
Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726-85.
ГОСТ 4142-7? С. 8
3.11. О п р е д е л е н и е массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 5,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см3 с притертой или резиновой пробкой, растворяют в 25 см3 воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 0,5 см3 уксусной кислоты (вместо 1 см3) и 6 см3 раствора уксуснокислого аммония (вместо 1 см3). Заканчивают определение в объеме 41,5 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,010 мг РЬ,
для препарата «чистый для анализа» — 0,025 мг РЬ,
для препарата «чистый» — 0,050 мг РЬ,
0,5 см3 уксусной кислоты, 6 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.
(Измененная редакция, Изм. N° 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2—4, 2—9 или 11-1, II-6, упакованные в картонные навивные барабаны.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, подкласс 5.1, черт. 5, классификационный шифр 5113), серийный номер ООН 1454.
(Измененная редакция, Изм. N° 1, 3).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
S. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 4-водного азотнокислого кальция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
С. 9 ГОСТ 4142-77
(Измененная редакция, Изм. № 3).
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. N9 1).
Раздел 6. (Исключен, Изм. № 2).