МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ

Методы определения массовой доли фруктового сырья

Часть 2

Определение макроэлементов

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2018

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом кондитерской промышленности — филиалом Федерального государственного бюджетного научного учреждения «Федеральный научный центр пищевых систем им. В.М. Горбатова» РАН (ВНИИКП — филиал ФГБНУ «ФНЦ пищевых систем им. В.М. Горбатова» РАН)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 мая 2018 г. № 109-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 августа 2018 г. № 473-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34414-2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2019 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ГОСТ 34414-2018

-    не более 14 сут, то перед хранением капилляр промывают раствором 0,1 моль/дм³ гидроокиси натрия (см. 9.1) в течение 10 мин и оставляют концы капилляра погруженными в пробирки с дистиллированной водой;

-    более 14 сут, то перед хранением капилляр промывают последовательно раствором 0,1 моль/дм³ гидроокиси натрия (см. 9.1) в течение 10 мин, дистиллированной водой в течение 10 мин, затем капилляр продувают воздухом в течение 10 мин. Хранят капилляр в сухом состоянии, при этом перед использованием капилляр подготавливают к работе по 10.2.1.

10.3 Градуировка прибора

10.3.1    Установление градуировочной характеристики

Градуировку прибора проводят, используя градуировочные растворы смеси макроэлементов, приготовленные по 9.6, при заданных рабочих параметрах прибора по 10.1. При этом непосредственно перед измерениями подготавливают капилляр к работе по 10.2.2. Устанавливают в прибор градуировочные растворы смеси макроэлементов и анализируют их в порядке возрастания массовой концентрации. Оптическое поглощение (высота пика) соответствующего макроэлемента определяют в двух параллельных определениях.

Пример электрофореграммы градуировочного раствора смеси макроэлементов представлен на рисунке А.1 приложения А.

Устанавливают градуировочную характеристику в виде линейной зависимости оптического поглощения соответствующего макроэлемента от его массовой концентрации в градуировочном растворе смеси макроэлементов, которая должна проходить через 0.

Градуировочные характеристики признаются приемлемыми, если соблюдается следующее требование:

-    коэффициент корреляции должен быть не менее 0,9.

При несоблюдении требования находят причины несоответствия и устраняют их, после чего градуировку прибора проводят повторно.

При замене капилляра, после проведения ремонта или длительного простоя прибора (более 14 сут), при смене партии хотя бы одного из компонентов буферного раствора, при изменении хотя бы одного из параметров или характеристик прибора (см. 10.1), а также при получении неудовлетворительных результатов контроля стабильности градуировочной характеристики (см. 10.3.2) градуировку прибора проводят заново.

10.3.2    Контроль стабильности градуировочной характеристики

Стабильность градуировочной характеристики контролируют перед началом анализа проб после промывания капилляра в соответствии с 10.2.2, используя в качестве контрольного образца раствор, содержащий определяемые макроэлементы в концентрациях, соответствующих середине диапазонов градуировочных характеристик (см. 9.6.5).

Контрольный образец анализируют при заданных параметрах прибора по 10.1. Результаты первого измерения (оптическое поглощение) не используют.

На электрофореграмме идентифицируют определяемые макроэлементы, сравнивая с электро-фореграммой градуировочного раствора по времени миграции. Определяют оптическое поглощение для каждого определяемого макроэлемента из электрофореграммы.

Используя градуировочную характеристику (см. 10.3.1), устанавливают значение массовой концентрации конкретного макроэлемента в контрольном образце С_к, мг/дм³.

Градуировочную характеристику признают стабильной при выполнении условия

|С_К -С₀| < 0,01 -G-C₀,    (1)

где С_к — установленное из градуировочного графика значение массовой концентрации конкретного макроэлемента, мг/дм³;

С₀— действительная массовая концентрация конкретного макроэлемента в контрольном растворе, использованном для контроля стабильности градуировочной характеристики, мг/дм³;

G—норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, %, рассчитываемый по формуле

7

G = 0,8-8,    (2)

где 5 — границы относительной погрешности (см. таблицу 1), %.

10.4 Порядок выполнения измерений

10.4.1    Промывают капилляр в соответствии с требованиями 10.2.3.

10.4.2    В виалу вместимостью 4 см³ помещают пипеточным дозатором 3 см³ экстракта пробы, приготовленного по 9.7. Виалу помещают в систему капиллярного электрофореза и проводят измерения при условиях, указанных в 10.1.

На электрофореграмме идентифицируют определяемые макроэлементы, сравнивая с электро-фореграммой градуировочного раствора (см. 9.6.5) по времени миграции. Определяют оптическое поглощение для каждого определяемого макроэлемента из электрофореграммы.

10.4.3    При сомнении в идентификации макроэлемента используют метод добавок.

В виалу вместимостью 4 см³ пипеточным дозатором помещают 3 см³ экстракта анализируемой пробы (см. 9.7) и добавляют 15 мм³ ГСО водного раствора предполагаемого макроэлемента. Виалу помещают в систему капиллярного электрофореза и проводят анализ при условиях, указанных в 10.1.

Если на полученной электрофореграмме высота пика увеличилась, то макроэлемент идентифицирован правильно, если появился новый пик, то макроэлемент идентифицирован неверно.

11 Обработка результатов

11.1 Содержание конкретного макроэлемента в изделиях С, мг/100г продукта, рассчитывают по формуле

_с С^-А-У А_С1-т-Ю

где С_ст— массовая концентрация макроэлемента в градуировочном растворе, содержащем определяемые макроэлементы в концентрациях, соответствующих середине диапазонов градуировочных характеристик (см. 9.6.5), мг/дм³;

А — оптическое поглощение макроэлемента в анализируемой пробе, %;

А_СТ— оптическое поглощение макроэлемента в градуировочном растворе, %;

V—объем воды, взятый для приготовления раствора анализируемой пробы, см³; m — масса анализируемой пробы, г;

10 — коэффициент пересчета, учитывающий переход от содержания макроэлементов в мг/дм³ к содержанию макроэлементов в мг/100 г продукта.

11.2 За окончательный результат определения содержания конкретного макроэлемента в кондитерских изделиях принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

\^-С₂\й 0,01 -г_0ТН-С_ср,    (4)

где С, иС₂ — результаты двух параллельных определений, %;

г_отн — предел повторяемости (сходимости) двух параллельных определений, приведенный в таблице 1,%;

С_ср — среднеарифметическое значение С₁ и С₂, %.

11.3 Результат определения содержания конкретного макроэлемента представляют в виде:

(С_ср ±Д) % при Р= 0,95,

где С_ср — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений содержания макроэлемента, %;

8

ГОСТ 34414-2018

Л — значение абсолютной погрешности определения содержания макроэлементов, которое рассчитывается по формуле, %.

А = 8-0,01 • С_ср

где 5— границы относительной погрешности, %.

Числовое значение результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности измерений, содержащее не более двух значащих цифр.

Настоящий метод выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений в диапазонах и с показателем точности и пределами повторяемости и воспроизводимости при Р= 0,95, приведенными в таблице 1.

Таблица 1 — Метрологические характеристики

Наименование макроэлемента Диапазон измерений содержания макроэлемента, мг/100г Предел повторяемости (сходимости) (п = 2), Р = 0,95готн, % Предел воспроизводимости (сходимости) (т = 2), Р = 0,95РОТН, % Показатель точности (границы относительной погрешности) ±5, %, Р = 0,95 Калий 5—500 4 7 5 Магний 2—250 22 34 24 Натрий 3—300 4 8 6 Кальций 4—300 16 26 18

При возникновении разногласий в оценке качества продукции за окончательный результат принимают среднеарифметическое значение не менее четырех параллельных определений (ГОСТ ИСО 5725-6).

12 Контроль точности результатов измерений

Процедуры и периодичность контроля точности (контроля стабильности) получаемых результатов измерений в пределах лаборатории проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6 (подраздел 6.2).

9

УДК 664.14:543.06:006.35    МКС    67.180.10

Ключевые слова: изделия кондитерские, макроэлементы, капиллярный электрофорез, электрофоре-грамма градуировочного раствора, смеси макроэлементов калия, натрия, магния, кальция

11

БЗ 8—2018/9

Редактор Л.В. Коретникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор И.А. Королева Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Сдано в набор 10.08.2018. Подписано в печать 22.08.2018. Формат 60><84¹/₈. Гарнитура Ариал.

Уел. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1,68.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ГОСТ 34414-2018

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, оформление, 2018

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

1    Область применения.................................................................

2    Нормативные ссылки ................................................................

3    Условия проведения измерений........................................................

4    Требования безопасности.............................................................

5    Требования к квалификации оператора..................................................

6    Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы.....................

7    Сущность метода....................................................................

8    Отбор и подготовка проб..............................................................

9    Подготовка к проведению измерений....................................................

10    Проведение измерений..............................................................

11    Обработка результатов..............................................................

12    Контроль точности результатов измерений..............................................

Приложение А (справочное) Пример типовой электрофореграммы градуировочного раствора смеси

макроэлементов .........................................................

IV

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ Методы определения массовой доли фруктового сырья Часть 2 Определение макроэлементов

Confectionery.

Methods for determination of mass fraction of fruit raw materials. Part 2. Determination of the presence of macroelements

Дата введения — 2019—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сахаристые кондитерские изделия, изготовленные с использованием фруктово-ягодного сырья, и устанавливает метод определения содержания макроэлементов (калия, натрия, магния, кальция) с использованием капиллярного электрофореза.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-1-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-6-2003*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».

*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

Издание официальное

ГОСТ 5904-82 Изделия кондитерские. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Условия проведения измерений

При подготовке и проведении измерений должны быть соблюдены следующие условия:

-    температура окружающего воздуха...................................(20    ±    5)    °С;

-    атмосферное давление............................................. 93,3    —    107 кПа;

-    относительная влажность воздуха....................................не    более    75    %;

-    напряжение в сети.................................................(220    ±    10)    В.

4    Требования безопасности

При выполнении измерений необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, требования пожаровзрывобезопасности по ГОСТ 12.1.018, а также требования, изложенные в технической документации на применяемые средства измерений и вспомогательное оборудование.

5    Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов допускается специалист, имеющий опыт работы в химической лаборатории, освоивший метод и прошедший инструктаж по технике безопасности при работе с вредными веществами и пожарной безопасности.

6    Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Система капиллярного электрофореза, оснащенная кварцевым капилляром (эффективная длина не менее 50 см), диодно-матричным детектором, позволяющим регистрировать оптическое поглощение в диапазоне длин волн от 210 до 280 нм.

Весы утвержденного типа, поверенные в установленном порядке, с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,2 мг.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 класса точности I с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,001 г. ²

ГОСТ 34414-2018

pH-метр с диапазоном измерений pH от 1 до 14 ед. pH, с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,02 ед. pH.

Центрифуга лабораторная медицинская со скоростью вращения не менее 3000 об/мин.

Баня ультразвуковая, обеспечивающая поддержание температуры до 80 °С.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры до 100 °С с погрешностью не более ±2 °С.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерений 0 °С—100 °С, с ценой деления 1 °С, с пределом допускаемой погрешности ±2°С по ГОСТ 28498.

Аквадистиллятор.

Плитка электрическая закрытого типа, обеспечивающая нагрев в диапазоне температуры от 120 °С до 200 °С по ГОСТ 14919.

Дозаторы пипеточные переменного объема дозирования 1—5 см³ с относительной погрешностью дозирования ± 1 %, с соответствующими наконечниками по ГОСТ 28311.

Дозаторы пипеточные переменного объема дозирования 0,005—0,05 см³ с относительной погрешностью дозирования ± 1 %, с соответствующими наконечниками по ГОСТ 28311.

Пипетки градуированные номинальной вместимостью 1,5 и 10 см³ по ГОСТ 29227.

Колбы мерные 2-50-1,2-100-1 и 2-1000-1 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 3-500, 1-250 или 3-250, 3-25 и 3-50 по ГОСТ 1770.

Стаканы В-1-10 ТС, В-1- 50 ТС по ГОСТ 25336.

Воронки ВФ-1-56 ХС по ГОСТ 25336.

Виалы стеклянные объемом 4 см³ с герметично закрывающимися пластмассовыми крышками и септами.

Склянки стеклянные с широкой горловиной объемом 50 см³ с герметично закрывающимися винтовыми крышками.

Пробирки центрифужные из полипропилена объемом 50 см³ с винтовыми крышками.

Фильтры мембранные с порами диаметром не более 0,45 мкм.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Палочки стеклянные.

Ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком по ГОСТ 9147.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов катионов калия, кальция, магния, натрия массовой концентрации 1 г/дм³ с допускаемой относительной погрешностью аттестованного значения не более ± 2 %. Для расчетов используется аттестованное значение из паспорта изготовителя.

Гидроокись натрия, х. ч. по ГОСТ 4328.

Кислота соляная, х. ч. по ГОСТ 3118.

Винная кислота, массовая доля основного вещества не менее 99,5% (С₄Н₆О_е).

18-Crown-6, (далее — 18-Краун-6), массовая доля основного вещества не менее 99,0% (C₁₂H₂₄N0₆).

Бензимидазол, ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 98,0% (C₇H₆N₂).

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

7 Сущность метода

Метод определения массовой доли макроэлементов с использованием капиллярного электрофореза основан на миграции и разделении катионов под действием электрического поля вследствие их различной электрофоретической подвижности.

3

8    Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 5904.

9    Подготовка к проведению измерений

9.1    Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм³

для промывания капилляра

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 400—500 см³ дистиллированной воды, при перемешивании добавляют 4,0 г гидроокиси натрия. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Срок хранения раствора — не более 6 мес.

9.2    Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,5 моль/дм³

для промывания капилляра

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 400—500 см³ дистиллированной воды, при перемешивании добавляют 20,0 г гидроокиси натрия. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Срок хранения раствора — не более 6 мес.

9.3    Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,5 моль/дм³

для промывания капилляра

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 400—500 см³ дистиллированной воды, добавляют 40 см³ соляной кислоты и перемешивают. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Срок хранения раствора — не ограничен.

9.4    Приготовление компонентов для буферного раствора

9.4.1    Приготовление раствора бензимидазола молярной концентрацией 40 ммоль/дм³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,473 г бензимидазола, добавляют 50 см³ дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения, затем доводят дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.

Срок хранения раствора — не более 3 мес.

9.4.2    Приготовление раствора винной кислоты молярной концентрацией 20 ммоль/дм³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,30 г винной кислоты, добавляют 50 см³ дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения, затем доводят дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.

Срок хранения раствора при температуре от 2 °С до 8 °С — не более 1 мес.

9.4.3    Приготовление раствора 18-Краун-6 молярной концентрацией 19,85 ммоль/дм³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,525 г 18-Краун-6, добавляют 50 см³ дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения, затем доводят дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.

Срок хранения раствора при температуре от 2 °С до 8 °С — не более 6 мес.

9.5    Приготовление буферного раствора

Для приготовления 20 см³ буферного раствора в сухую емкость приливают 5 см³ раствора бензимидазола (см. 9.4.1), 5 см³ раствора винной кислоты (см. 9.4.2), 2,0 см³ раствора 18-Краун-6 (см. 9.4.3) и 8,0 см³ дистиллированной воды, перемешивают. Затем полученный буферный раствор фильтруют через мембранный фильтр в центрифужную пробирку, центрифугируют в течение 10 мин при скорости 2900 об/мин.

Буферный раствор должен иметь значение pH = 5,05 ± 0,05.

Примечание — Допускается доводить значение pH до требуемой величины.

ГОСТ 34414-2018

Раствор готовят в объеме, необходимом и достаточном для проведения работ в течение одного рабочего дня.

Буферный раствор можно использовать для выполнения не более пяти измерений. После проведения пяти измерений буферный раствор в виале заменяют на новую порцию раствора.

Примечание — Приготовленный буферный раствор содержит 10 ммоль/дм³ бензимидазола, 5 ммоль/дм³ винной кислоты, 2 ммоль/дм³ 18-Краун-6 в 1 дм³.

9.6    Приготовление градуировочных растворов смеси макроэлементов

9.6.1    Приготовление градуировочного раствора смеси макроэлементов калия, натрия, кальция массовой концентрацией по 50 мг/дм³ и магния массовой концентрацией 25 мг/дм³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят пипеткой по 5 см³ ГСО калия, натрия, кальция и 2,5 см³ ГСО магния, доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в плотно закрытых емкостях из полимерных материалов при температуре от 2 °С до 8 °С — не более 3 мес.

9.6.2    Приготовление градуировочного раствора смеси макроэлементов калия, натрия, кальция массовой концентрацией по 0,5 мг/дм³ и магния массовой концентрацией 0,25 мг/дм³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят пипеткой 1 см³ градуировочного раствора смеси макроэлементов (см. 9.6.1), доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в плотно закрытых емкостях из полимерных материалов при температуре от 2 °С до 8 °С — не более 7 сут.

9.6.3    Приготовление градуировочного раствора смеси макроэлементов калия, натрия, кальция массовой концентрацией по 2,0 мг/дм³ и магния массовой концентрацией 1,0 мг/дм³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят пипеткой 4 см³ градуировочного раствора смеси макроэлементов (см. 9.6.1), доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в плотно закрытых емкостях из полимерных материалов при температуре от 2 °С до 8 °С — не более 7 сут.

9.6.4    Приготовление градуировочного раствора смеси макроэлементов калия, натрия, кальция массовой концентрацией по 5,0 мг/дм³ и магния массовой концентрацией 2,5 мг/дм³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят пипеткой 10 см³ градуировочного раствора смеси макроэлементов (см. 9.6.1), доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в плотно закрытых емкостях из полимерных материалов при температуре от 2 °С до 8 °С — не более 21 сут.

9.6.5    Приготовление градуировочного раствора смеси макроэлементов калия, натрия, кальция массовой концентрацией по 20 мг/дм³ и магния массовой концентрацией 10 мг/дм³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят пипеткой 40 см³ градуировочного раствора смеси макроэлементов (см. 9.6.1), доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в плотно закрытых емкостях из полимерных материалов при температуре от 2 °С до 8 °С — не более 21 сут.

9.7    Подготовка пробы

Для сахаристых кондитерских изделий (мармелада, желейных конфет, карамели с фруктовой начинкой, пастилы, зефира) предварительно готовят водный раствор.

Из средней пробы кондитерского изделия, отобранной в соответствии с разделом 8, а затем измельченной, берут навеску массой 1 г, взвешивают с записью до третьего десятичного знака и помещают в стеклянную склянку вместимостью 50 см³. Затем добавляют 50 см³ дистиллированной воды и взбалтывают до получения однородной суспензии. Плотно закрывают крышкой и помещают в ультразвуковую баню.

Если результат измерения не укладывается в диапазон содержания макроэлементов, то следует взять массу навески, обеспечивающую результат в требуемом диапазоне.

Экстракцию макроэлементов проводят на ультразвуковой бане:

-    для пастильных изделий и зефира при температуре 65 °С в течение 45 мин с целью осаждения белковых веществ;

-    для остальных кондитерских изделий при температуре 40 °С в течение 45 мин.

5

Затем экстракты фильтруют сначала через бумажный фильтр, затем через мембранный фильтр в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 10 мин при скорости 2900 об/мин.

Массовую долю фруктового сырья в карамели с фруктовой начинкой определяют в начинке, а массовую долю фруктового сырья в готовом изделии определяют расчетным путем, исходя из процентного содержания начинки в карамели.

При определении макроэлементов проводят два измерения в условиях повторяемости (ГОСТ ИСО 5725-1, подраздел 3.14).

10 Проведение измерений

10.1    Подготовка системы капиллярного электрофореза к измерениям

Для детектирования макроэлементов используют косвенный метод при длине волны 254 нм. Капилляр с внутренним диаметром 75 мкм, эффективной длиной 50—95 см. Систему капиллярного электрофореза подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и устанавливают следующие рабочие параметры:

-    рабочее напряжение 13 кВ;

-    рекомендуемая температура для анализа 21 °С;

-    длительность анализа 40 мин;

-    ввод пробы гидродинамический под давлением 150 мбар х 5 с.

Примечание — Все растворы для системы капиллярного электрофореза должны быть профильтрованы через мембранный фильтр и дегазированы на центрифуге.

10.2    Подготовка капилляра

10.2.1    Подготовка нового капилляра

Подготовку нового капилляра к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. При отсутствии в руководстве (инструкции) указаний к подготовке нового капилляра его последовательно промывают дистиллированной водой в течение 10 мин, раствором 0,5 моль/дм³ соляной кислоты (см. 9.3) в течение 30 мин, дистиллированной водой в течение 10 мин, раствором 0,5 моль/дм³ гидроокиси натрия (см. 9.2) в течение 30 мин, дистиллированной водой в течение 10 мин и буферным раствором (см. 9.5) в течение 30 мин.

10.2.2    Подготовка капилляра к работе

Перед измерением подготавливают капилляр к работе, промывая его раствором 0,1 моль/дм³ гидроокиси натрия (см. 9.1) в течение 5 мин (давление ввода 1500 мбар), дистиллированной водой в течение 5 мин (давление ввода 1500 мбар), затем буферным раствором (см. 9.5) в течение 8 мин (давление ввода 1500 мбар).

Капилляр промывают каждый раз при включении прибора.

10.2.3    Промывка капилляра между измерениями и в конце рабочего дня

Между измерениями капилляр промывают раствором 0,1 моль/дм³ гидроокиси натрия (см. 9.1) в течение 5 мин (давление ввода 1500 мбар), дистиллированной водой в течение 5 мин (давление ввода 1500 мбар), затем буферным раствором (см. 9.5) в течение 8 мин (давление ввода 1500 мбар).

После завершения измерений капилляр промывают в течение 10 мин раствором 0,1 моль/дм³ гидроокиси натрия (см. 9.1) и оставляют концы капилляра погруженными в пробирки с дистиллированной водой.

Примечание — При обнаружении на электрофореграммах дрейфа нулевой линии, ступеней и смещения времен миграции макроэлементов рекомендуется:

-увеличить продолжительность промывания капилляра буферным раствором между измерениями;

-    провести промывание капилляра буферным раствором при рабочем напряжении в течение 2—3 мин;

-заменить буферный раствор в виалах на входе и на выходе свежими порциями.

10.2.4    Условия хранения капилляра

Если перерыв в работе составляет:

6

1

Создано в единичном исполнении ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» для комплектования Федерального информационного фонда стандартов, 123001 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru

2