Купить ГОСТ 31584-2012 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Устанавливает спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора в молоке/
Содержит требования ISO 9874:2006
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Термины и определения
4 Сущность метода
5 Реактивы
6 Аппаратура и материалы
7 Отбор проб
8 Подготовка пробы для испытаний
9 Проведение испытаний
9.1 Метод мокрого озоления
9.2 Метод сухого озоления
9.3 Контрольное измерение (холостой опыт)
9.4 Построение градуировочного графика
9.5 Спектрофотометрические измерения
10 Обработка и оформление результатов измерений
11 Прецизионность
11.1 Повторяемость
11.2 Воспроизводимость
12 Неопределенность измерений
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов международным стандартам
Приложение ДБ (справочное) Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта
Библиография
Дата введения | 01.07.2013 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.10.2014 |
Актуализация | 01.01.2021 |
24.05.2012 | Утвержден | Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации | 41-2012 |
---|---|---|---|
13.11.2012 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 729-ст |
Разработан | ГНУ ВНИМИ Россельхозакадемии | ||
Издан | Стандартинформ | 2013 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
(ISO 9874:2006, MOD)
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2013
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ«ВНИМИ» Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 41—2012 от 24 мая 2012 г.)
За принятие проголосовали: | |||||||||||||||||||||
|
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 ноября 2012 г. №729-ст межгосударственный стандарт введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 года
5 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 9874:2006 Milk — Determination of total phosphorus content — Method using molecular absorption spectrometry (Молоко. Определение содержания общего фосфора. Метод с использованием молекулярной абсорбционной спектрометрии) путем внесения дополнений по отношению к ISO 9874:2006 в содержание раздела 2, отдельных фраз и слов в разделах 1, 5, 6, 7, 10, 11, а также дополнительного раздела 12.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного европейского регионального стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подразделы 3.5,3.6).
Официальные экземпляры международного документа, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии (Росстандарте).
Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов международным стандартам приведены в справочном приложении ДА.
Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном приложении ДБ.
Степень соответствия — модифицированная (MOD).
Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53592-2009 (ИСО 9874:2006)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ГОСТ 31584-2012 (ISO 9874:2006)
Приложение ДБ (справочное)
Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта
Таблица ДБ.1 | ||||||||||||
|
Библиография
[1] ИСО 707—971 Молоко и молочные продукты. Методы отбора проб
УДК 637.11.001:006.354 МКС 67.100.10 Н19 MOD
Ключевые слова: молоко, массовая доля общего фосфора, спектрофотометрический метод, термины и определения, отбор проб, подготовка пробы к испытанию, проведение испытаний, молибдат в аскорбиновой кислоте, мокрое озоление, сухое озоление, градуировочный график, обработка и оформление результатов измерений, повторяемость, воспроизводимость, неопределенность измерений
Редактор Е.В. Никулина Технический редактор Н.С. Гоишанова Корректор М.В. Бучная Компьютерная верстка И.А. Налейкиной
Сдано в набор 20.06.2013. Подписано в печать 26.06.2013. Формат 60x84)^. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,00. Тираж 158 экз. Зак. 664.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе «Национальное стандарты».
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»
© Стандартинформ, 2013
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
1 Область применения...................................................1
2 Нормативные ссылки..................................................1
3 Термины и определения................................................2
4 Сущность метода....................................................2
5 Реактивы..........................................................2
6 Аппаратура и материалы...............................................3
7 Отбор проб.........................................................3
8 Подготовка пробы для испытаний...........................................3
9 Проведение испытаний.................................................4
9.1 Метод мокрого озоления..............................................4
9.2 Метод сухого озоления...............................................4
9.3 Контрольное измерение (холостой опыт)...................................5
9.4 Построение градуировочного графика.....................................5
9.5 Спектрофотометрические измерения.....................................5
10 Обработка и оформление результатов измерений...............................5
11 Прецизионность.....................................................5
11.1 Повторяемость...................................................5
11.2 Воспроизводимость................................................5
12 Неопределенность измерений...........................................6
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов
международным стандартам....................................6
Приложение ДБ (справочное) Сравнение структуры международного стандарта со структурой
межгосударственного стандарта..................................7
Библиография........................................................7
IV
Milk.
Spectrophotometric method for determination of total phosphorus content
Дата введения — 2013—01—07
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора в молоке.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ISO 5725-2—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ISO 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4198—75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
Издание официальное
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 массовая доля общего фосфора: Массовая доля общего фосфора, определяемая методом, установленным в настоящем стандарте, и выраженная в процентах.
Метод основан на полном разрушении органических веществ пробы молока, обработанной серной кислотой и пероксидом водорода (метод мокрого озоления) или под действием высокой температуры (метод сухого озоления), добавлении раствора молибдата натрия в аскорбиновой кислоте, спектрофотометрическом измерении оптической плотности образовавшегося молибденового голубого при длине волны 820 нм и определении массовой доли общего фосфора по градуировочному графику.
Используют реактивы только признанного аналитического качества, если не оговорено иначе. Используемая вода должна быть дистиллированной или деионизированной и не должна содержать соединений фосфора.
5.1 Кислота серная концентрированная по ГОСТ4204, Р20 = 1,84 г/см3, с (H2S04) = 18 моль/дм3.
В колбу к 722 см3 воды добавляют осторожно при постоянном перемешивании 278 см3 концентрированной серной кислоты (по 5.1).
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 осторожно наливают 83 см3 концентрированной соляной кислоты по ГОСТ3118(Р20 = 1,19 г/см3) и разбавляют водой до 1000 см3.
5.4 Раствор пероксида водорода по ГОСТ 10929 с (Н202) = 9 моль/дм3, не содержащий соединений фосфора.
Взвешивают 2,5 г дигидрата молибдата натрия на лабораторных весах по ГОСТ24104 с записью результатов до второго знака после запятой. В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3 с одной меткой количественно переносят дигидрат молибдата натрия и добавляют разбавленную серную кислоту в количестве, достаточном для его растворения. Доводят раствор до метки разбавленной серной кислотой при постоянном перемешивании.
Взвешивают 5 г аскорбиновой кислоты на лабораторных весах по ГОСТ24104 с записью результатов до второго знака после запятой. В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3 с одной меткой количественно переносят аскорбиновую кислоту и добавляют достаточный объем воды для ее растворения. Доводят раствор до метки водой при постоянном перемешивании.
Для определения применяют только свежеприготовленный раствор.
В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3 с одной меткой добавляют 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты и непосредственно перед использованием добавляют 25 см3 раствора дигидрат молибдата натрия и доводят раствор до метки водой при постоянном перемешивании.
Для определения применяют только свежеприготовленный раствор. 2
В эксикаторе высушивают не менее 48 ч около 1 г однозамещенного фосфорнокислого калия (КН2Р04) по ГОСТ4198. Взвешивают 0,4394 г сухого фосфата на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с записью результатов до третьего знака после запятой и количественно переносят в мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 10ОО см3 с одной меткой и растворяют в воде. Доводят раствор водой до метки при постоянном перемешивании.
Содержание фосфора в растворе А составляет 100 мг/дм3.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 с одной меткой приливают пипеткой 10 см3 раствора А по 5.8. Доводят раствор водой до метки при постоянном перемешивании. Содержание фосфора в растворе Б составляет 10 мг/дм3.
Срок хранения раствора Б — не более одного месяца.
6 Аппаратура и материалы
6.1 Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ± 0,1 мг по ГОСТ24104.
6.2 Баня водяная, которая может поддерживать температуру 100 °С.
6.3 Термостат или сушильный шкаф, позволяющий проводить испытания при температуре 100 °С.
6.4 Электронагреватель или газовая микрогорелка.
6.5 Колба или пробирки для мокрого озоления (колба Кьельдаля) по ГОСТ25336 вместимостью 50 см3.
6.6 Стеклянные шарики размером диаметра около 5 мм.
6.7 Тигель, изготовленный из платины или кварца по ГОСТ 19908, размером диаметра около 55 мм и соответствующее предметное стекло.
6.8 Печь электрическая (муфельная) с циркуляцией воздуха, позволяющая проводить испытания
при температуре от 500 °С до 550 °С.
6.9 Цилиндры мерные поГОСТ 1770 вместимостью 5 и 25 см3.
6.10 Колбы мерные с одной меткой по ГОСТ 1770, 2-го класса точности, вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
6.11 Пипетки с одной меткой по ГОСТ29169,2-го класса точности, вместимостью 1,2,5 и 10 см3.
6.12 Спектрофотометр, позволяющий проводить измерения при длине волны 820 нм, оснащенный кюветами с длиной оптического пути 10 мм, или фотометр, позволяющий проводить измерения в области длин волн от 800 до 850 нм.
6.13 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 со средним размером пор или фильтры обеззолен-ные «белая лента» диаметром 11 см.
6.14 Эксикатор по ГОСТ25336, содержащий эффективный осушающий агент.
6.15 Термометр лабораторный жидкостный нертутный по ГОСТ 28498, ценой деления 0,5 °С и диапазоном измерений от 0 °Сдо 150 °С.
6.16 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.17 Вода для лабораторного анализа по ISO 3696.
Проба не должна быть повреждена или модифицирована при транспортировании или хранении.
Отбор проб не является частью метода, устанавливаемого в настоящем стандарте.
Метод отбора проб — поГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций — по [1].
Лабораторную пробу молока нагревают до температуры (20 + 2) °С и тщательно перемешивают. В случае если не образуется гомогенное распределение жира, пробу медленно нагревают до температуры 40 °С, осторожно перемешивают и охлаждают до температуры (20 + 2) °С, перед тем как отобрать анализируемую пробу для испытаний.
9.1.1 Взвешивают 1,5 г молока на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с записью результатов до третьего знака после запятой. В колбу для мокрого озоления количественно переносят навеску пробы молока, подготовленного в соответствии с разделом 8. Добавляют три стеклянных шарика и 4 см3 концентрированной серной кислоты.
9.1.2 Устанавливают колбу в наклонном положении в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу и нагревают при помощи электронагревателя или газовой микрогорелки.
Нагрев контролируют таким образом, чтобы ограничить образование пены в колбе.
В колбе поддерживают слабое кипение. Не допускаются местные перегревы колбы и нагрев колбы выше уровня жидкости.
9.1.3 Кактолько в колбе прекратится пенообразование, ее охлаждают до комнатной температуры. Осторожно добавляют 2 см3 пероксида водорода (5.4) и снова нагревают. Повторяют данную процедуру до тех пор, пока содержимое не станет прозрачным и бесцветным. В процессе нагрева содержимое колбы периодически перемешивают осторожными круговыми движениями, не допуская местных перегревов.
9.1.4 Смесь охлаждают до комнатной температуры и промывают горло колбы водой около 2 см3. Смесь нагревают вновь до тех пор, пока вода не испарится. Смесь кипятят в течение 30 мин до полного разложения пероксида водорода, не допуская местных перегревов.
9.1.5 Смесь охлаждают до комнатной температуры. Количественно переносят смесь в мерную колбу вместимостью 100 см3 содной меткой и доводят до метки водой при тщательном перемешивании.
9.1.6 Отбирают пипеткой 2 см3 смеси в мерную колбу вместимостью 50 см3 с одной меткой и добавляют около 25 см3 воды. Затем в колбу добавляют 2,0 см3 раствора молибдата в аскорбиновой кислоте, тщательно перемешивают и доводят объем раствора в колбе до метки водой.
9.1.7 Содержимое колбы кипятят в течение 15 мин на водяной бане.
9.1.8 Охлаждают колбу со смесью до комнатной температуры в холодной воде. Далее проводят измерение оптической плотности по 9.5. Смесь пригодна для измерения в течение 1 ч.
9.2.1 Взвешивают 10 г молока на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с записью результатов до третьего знака после запятой. В тигель из платины или кварцевую чашку количественно переносят навеску анализируемой пробы молока, подготовленного в соответствии с разделом 8.
9.2.2 Выпариваютнавескудосухогоостаткавтермостатепритемпературе 100 °С или на водяной
бане.
9.2.3 После завершения выпаривания анализируемую пробу молока прокаливают в муфельной печи при температуре от 500 °С до 550 °С до тех пор, пока не образуется белая (или почти белая) зола.
Предпочтительно прежде, чем установить тигель в муфельную печь, нагреть его на газовой или электрической плитке, чтобы сжечь легко воспламеняющиеся компоненты.
9.2.4 Тигель с содержимым охлаждают в электрической печи и затем накрывают предметным стеклом. Золу растворяют в растворе соляной кислоты объемом от 2 до 3 см3 и добавляют около 3 см3 воды.
9.2.5 Количественно переносят раствор золы в мерную колбу вместимостью 100 см3 с одной меткой, промывают предметное стекло и тигель водой и переносят промывочную воду в колбу. Доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Раствор фильтруют через фильтровальную бумагу.
9.2.6 Наливают пипеткой 10 см3 фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 см3 с одной меткой. Доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.
9.2.7 Наливают пипеткой 2 см3 фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см3 с одной меткой и добавляют около 25 см3 воды. Затем добавляют 2,0 см3 раствора молибдата в аскорбиновой кислоте и доводят объем раствора до метки водой при тщательном перемешивании.
9.2.8 Содержимое колбы кипятят на водяной бане в течение 15 мин.
9.2.9 Охлаждают колбу со смесью до комнатной температуры в холодной воде. Измерения проводят по 9.5. Смесь пригодна для спектрометрического измерения в течение 1 ч.
4
Одновременно с измерением анализируемой пробы проводят контрольное измерение (холостой опыт) по той же методике, что применялась для анализируемой пробы молока, но используя соответственно 1,5 или 10 см3 воды, не содержащей фосфора, вместо анализируемой пробы.
9.4.1 Наливают пипеткой в пять мерных колб вместимостью 50 см3 с одной меткой соответственно 0,1,2,3 и 5 см3 стандартного раствора Б. Затем приливают в каждую колбу по 25 см3 воды.
9.4.2 К содержимому каждой мерной колбы добавляют по 2,0 см3 раствора молибдата в аскорбиновой кислоте. Каждый раствор доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Приготовленные растворы содержат 0,10,20,30 и 50 мкг фосфора соответственно.
9.4.3 Содержимое колб кипятят на водяной бане в течение 15 мин.
9.4.4 Растворы охлаждают до комнатной температуры вхолодной воде. В течение 1 ч измеряют на спектрофотометре при длине волны 820 нм, используя кюветы с длиной оптического пути 10 мм, оптическую плотность каждого калибровочного раствора относительно аналогичного показателя раствора, содержащего 0 мкг фосфора (см. 9.4.2).
Если значение оптической плотности раствора, содержащего 0 мкг фосфора в 50 см3, высокое, проверяют состояние реактивов.
9.4.5 Строят график зависимости полученных фактических значений оптической плотности от массы фосфора в микрограммах, содержащегося в градуировочных растворах (9.4.2).
Не позднее чем через 1 ч после приготовления измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по 9.1.8 или 9.2.9 относительно контрольной пробы (9.3) с помощью спектрофотометра или фотометра при длине волны 820 нм, используя кюветы с длиной оптического пути 10 мм.
Используя градуировочный график (9.4), определяют массу фосфора, соответствующую измеренному значению оптической плотности испытуемого раствора.
Рассчитывают массовую долю общего фосфора в пробе wp1 или wp2, %, по формулам - метод мокрого озоления
wp 1 =
mr100 200т о ’
(1)
- метод сухого озоления
Wp 2 =
ту 100 20 т о
(2)
где т1 — масса фосфора, определенная по градуировочному графику, мкг; 200 и 20 — коэффициенты разбавления пробы, мкг/г; т0 — масса испытуемой пробы (9.1.1 или 9.2.1), г.
Результаты округляют до третьего десятичного знака.
Предел повторяемости метода, т. е. разность между двумя независимыми результатами испытаний, полученными с использованием настоящего метода применительно к идентичному испытуемому материалу в той же лаборатории, одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в течение короткого периода времени, составляет 0,005 % (в единицах массовой доли общего фосфора).
Предел воспроизводимости метода, т. е. разность между двумя независимыми результатами испытаний, полученными с использованием настоящего метода применительно к идентичному испытуемому материалу в различных лабораториях, различными операторами с использованием различного оборудования, составляет 0,016 % (в единицах массовой доли общего фосфора).
5
В случае, если разница превышает 0,005 % (в единицах массовой концентрации), оба результата отклоняют и проводят два новых отдельных определения.
12 Неопределенность измерений
Перед использованием настоящего стандарта пользователь должен провести оценку неопределенности измерений в соответствии с ИСО 5725-2.
Приложение ДА (справочное)
Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов международным стандартам
Таблица ДА.1 | |||||||||||||||
|
6
1
Действует ИСО 707—2008.
7
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru
Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.
Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.
2
3