Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 31110-2002 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на мясные продукты и устанавливает спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора.

Характеристики точности измерений, приведенные в настоящем стандарте, относятся только к колбасным изделиям.

Методика, изложенная в стандарте, может быть использована для определения общего фосфора в мясе для научных исследований.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Определение

4 Сущность метода

5 Реактивы

6 Аппаратура и средства измерения

7 Отбор проб

8 Подготовка пробы

9 Методика проведения испытаний

10 Обработка результатов

11 Контроль точности метода

12 Оформление результатов испытаний

Приложение А (справочное) Библиография

 
Дата введения03.07.2014
Добавлен в базу01.01.2019
Актуализация01.01.2021

Организации:

06.11.2002УтвержденЕвразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации22-2002
РазработанМТК 226 Мясо и мясная продукция
РазработанВсероссийский научно-исследовательский институт мясной промышленности

Meat and meat products. Spectrophotometric method for determination of total phosphorus content

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8

ЕВРАЗИЙСКИЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (ЕАСС)


ГОСТ

31110—

2002

(ИСО 13730:1996)


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ


EURO-ASIAN COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY _AND    CERTIFICATION (EASC)_

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора

(ISO 13730:1996, MOD)


Издание официальное

Минск

Евразийский совет по стандартизации, метрологи и сертификации

Предисловие

Евразийский Совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в содружество Независимых Государств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств.

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-97 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила, рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, обновления и отмены".

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом мясной промышленности, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 226 «Мясо и мясная продукция»

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации

3    ПРИНЯТ Евразийским Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 22-2002 от 6 ноября 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минторгэкономразвития

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстан

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Российская Федерация

RU

Ростехрегулирование

Украина

UA

Госпотребстандарт Украины

4    Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 13730:1996 «Мясо и мясные продукты. Определение содержания общего фосфора. Спектрометрический метод» (ISO 13730:1996 «Meat and meat products. Spectrophotometric method for determination of total phosphorus content»). При этом разделы стандарта, за исключением разделов 2, 7 содержат дополнительные требования, учитывающие потребности национальной экономики указанных выше государств.

Степень соответствия - модифицированная, MOD

Настоящий стандарт идентичен ГОСТ Р 51482-99 (ИСО 13730-96) «Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора», который продолжает действовать в Российской Федерации в качестве национального стандарта.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных (государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) "Межгосударственные стандарты", а текст изменений - в информационных указателях "Межгосударственные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Межгосударственные стандарты".

Исключительное право официального опубликования настоящего стандарта на территории указанных выше государств принадлежит национальным (государственным) органам по стандартизации этих государств

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора

Meat and meat products.

Spectrophotometric method for determination of total phosphorus content

Дата введения

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на мясные продукты и устанавливает спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора.

Характеристики точности измерений, приведенные в настоящем стандарте, относятся только к колбасным изделиям.

Методика, изложенная в настоящем стандарте, может быть использована для определения общего фосфора в мясе для научных исследований.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 7269-79 Мясо. Методы отбора проб и органолептические методы определения свежести

ГОСТ 7702.2.0-95 Мясо, субпродукты и полуфабрикаты птичьи. Методы отбора проб и подготовка к микробиологическим исследованиям

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ИСО 936-98 Мясо и мясные продукты. Определение золы

3    Определение

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: массовая доля общего фосфора в мясе и мясных продуктах: Массовая доля фосфора, определенная в соответствии с методикой, изложенной в настоящем стандарте, и выраженная как массовая доля пентоксида (пятиокиси) фосфора в процентах.

4    Сущность метода

Метод основан на минерализации навески, реакции взаимодействия фосфора с монованадатом аммония и гептамолибдатом аммония с образованием соединения желтого цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны 430 нм.

5    Реактивы

Все реактивы должны быть аналитического качества (не ниже х.ч.). Используемая вода должна быть дистиллированной или деминерализованной, или эквивалентной чистоты.

5.1    Кислота азотная, разбавленная 1:2 (по объему)

Смешать один объем азотной кислоты (65 %; р2о = 1,40 г/см3) с двумя объемами воды.

5.2    Монованадат аммония (NH4V03) (аммоний ванадиевокислый мета), раствор 2,5 г/дм3

Растворяют 2,5 г монованадата аммония в 500 см3 кипящей воды. Полученный раствор

Издание официальное

охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Добавляют 20 см3 азотной кислоты, доводят объем до метки водой и перемешивают.

5.3    Гептамолибдат аммония [(NH4)6Mo7024x4H20] (аммоний молибденовокислый, 4-водный), раствор 50 г/дм3

Растворяют 50 г тетрагидрата гептамолибдата аммония примерно в 800 см3 теплой воды (температура приблизительно 50 °С).Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят объем до метки водой и перемешивают.

5.4    Окрашивающий реактив

Смешивают один объем разбавленной азотной кислоты с одним объемом раствора монованада-та аммония. Затем добавляют один объем раствора гептамолибдата аммония и перемешивают. При этом цвет окрашивающего реактива должен измениться от светло-желтого до бесцветного.

5.5    Фосфат, основной раствор массовых концентраций, с (Р) = 218 мг/дм3; с (Р205) == 500 мг/дмРастворяют в воде 958,8 мг д и гидроортофосфата калия (КН2Р<Э4), предварительно высушенного

в течение 3 ч при температуре (103 + 2) °С и охлажденного в эксикаторе.

Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят водой до метки и перемешивают.

5.6    Фосфат, стандартные (градуировочные) растворы, содержащие от 0,05 до 0,30 мг/см3 Р205

В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят пипеткой или бюреткой 10,20, 30,40,50 и 60 см3 основного раствора фосфата. Добавляют в каждую колбу по 10 см3 азотной кислоты. Доводят объем до метки водой и перемешивают.

Полученные градуировочные растворы содержат 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 и 0,30 мг/см3 Р205, соответственно.

5.7    Контрольный раствор

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 2 см3 азотной кислоты и 30 см3 окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой и перемешивают.

6    Аппаратура и средства измерения

Применяют обычное лабораторное оборудование, а также:

гомогенизатор или мясорубку механическую или электрическую с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4,0 мм;

баню водяную, обеспечивающую поддержание температуры на уровне 100 °С; фильтр бумажный складчатый диаметром 15 см, не содержащий фосфатов; спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (430 + 2) нм, или фотоэлектрический колориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (430 + 2) нм; стеклянные кюветы толщиной слоя 10 мм;

весы аналитические с допускаемой погрешностью взвешивания + 0,001 г;

колбы мерные с одной меткой вместимостью 100 и 1000 см3 и допускаемой относительной погрешностью + 0,2 %;

пипетки мерные вместимостью 10, 20 см3 и допускаемой относительной погрешностью + 0,2 %; бюретки вместимостью 50 см3 и допускаемой относительной погрешностью 0,2 %; муфельную печь.

Примечание - Всю стеклянную посуду тщательно моют моющим средством, не содержащим фосфатов, затем ополаскивают дистиллированной водой.

7    Отбор проб

Отбор проб по ГОСТ 7269, ГОСТ 7702.2.0, ГОСТ 9792.

Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении.

От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г.

Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава. 1

ГОСТ 31110-2002

8    Подготовка пробы

8.1    Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть не более 25 °С.

8.2    Измельченную пробу хранят не более 24 ч в воздухонепроницаемом, герметически закрытом сосуде, не допуская порчи и изменения состава продукта.

9    Методика проведения испытаний

9.1    Около 5 г подготовленной пробы взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.

9.2    Минерализацию навески проводят в муфельной печи в соответствии с ИСО 936.

9.3    Полученную золу растворяют в 10 см2 азотной кислоты, помешивая стеклянной палочкой.

9.4    Тигель накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и количественно переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см2. Доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 5 -10 см2 фильтрата.

9.5    В мерную колбу вместимостью 100 см2 вносят пипеткой 20 см2 прозрачного и бесцветного фильтрата и добавляют пипеткой или из бюретки 30 см2 окрашивающего реактива. Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и выдерживают не менее 15 мин.

9.6    Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (430 + 2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрометр или фотоэлектрический колориметр со светофильтром.

9.7    По градуировочному графику, построенному в соответствии с 9.8, находят концентрацию фосфора в растворе образца.

9.8    Градуировочный график

9.8.1    В мерные колбы вместимостью 100 см2 пипеткой вносят по 20 см2 каждого градуировочного (стандартного) раствора фосфата.

К этим растворам добавляют по 30 см2 окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой для получения концентраций 10, 20, 40, 50 и 60 мкг/см2 Р25, соответственно. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают не менее 15 мин.

9.8.2    Измеряют оптическую плотность в соответствии с 9.6.

9.8.3    Строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов фосфата и проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат.

Для каждой серии анализов строят новый градуировочный график.

9.9    Проводят два единичных определения в одинаковых условиях в соответствии с 9.1 - 9.8.

10    Обработка результатов

Массовую долю общего фосфора X, %, выраженную в виде массовой доли пентоксида фосфора (пятиокиси фосфора), вычисляют по формуле

Х= с    (!)

20 т

где с - концентрация пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг/см2; т- масса навески, г.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

11 Контроль точности метода

Точность метода установлена межлабораторными испытаниями в соответствии с [1, 2] только для колбасных изделий.

11.1 Сходимость

Расхождение между результатами двух единичных определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в одной лаборатории, одним и тем же оператором с

использованием одного и того же оборудования, выполненными за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,007 %.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух единичных определений, если удовлетворяются условия сходимости, округленное до второго десятичного знака.

11.2 Воспроизводимость

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования, не должно превышать 0,0117 %.

12 Оформление результатов испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

-    ссылку на метод, в соответствии с которым производился отбор проб;

-    ссылку на используемый метод;

-    полученные результаты;

-    сходимость.

В протоколе испытаний должны быть отражены все подробности проведения испытания, не предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными, которые могли повлиять на результат.

Протокол испытаний должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации образца. 3

ГОСТ 31110-2002

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

(1)    Bundesverband der Deutschen Feimkostindustrie eV. Untersuchungsmethoden fur ще Feinkostin-dustrie. Bonn, Germany, 1978

(2)    Bestimmung des Gesamtphosphorgehaltes in Fleisch und Fleischerzeugnissen. Amtliche Sammlung von Untersuchungsverfahren nach 35 LMGB, Method 06.00-9, Beuth Verlag. Berlin, December 1992

5

УДК 637.5:543.06:006.354    МКС    67.120.10    Н19

Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, продукты животного происхождения, пищевые продукты, мясо, мясо птицы, мясные продукты, химические анализы, определение содержания, фосфор, спектрофотометрические методы, спектрометрический анализ

6

1

2

3