МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 30355.4-96 (ИСО 3704-76)
СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯОпределение кислотности. Титриметрический метод
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Институт горно-химической промышленности» (ОАО «Горхимпром» — Украина)
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина |
Азгосстандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Молдова стандарт Госстандарт России Таджикгосстандарт
Главная государственная инспекция Туркменистана
Узгосстандарт
Госстандарт Украины |
3 Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ИСО 3704—76 «Сера техническая. Определение кислотности, Титриметрический метод»
4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 25 февраля 1999 г. № 50 межгосударственный стандарт ГОСТ 30355.4-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
Содержание
1 Назначение и область применения............................-................ 1
2 Сущность метода................................. 1
3 Реактивы................................................................. 1
4 Аппаратура............................................................... 1
5 Отбор и подготовка проб..................................................... 2
6 Методика определения...................................................... 2
7 Обработка результатов определения............................................ 2
8 Протокол определения...................................................... 2
Приложение А Нормативные ссылки............................................. 3
III
Введение
Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 3704—76 (первое издание) «Сера техническая Определение кислотности Титриметрический метод» с дополнительными требованиями и изменениями, отражающими потребности экономики страны, а именно
- предусмотрено применение стандарта для сертификации технической серы,
- расширены пределы использования метода,
- наименования единиц физических величин приведены в соответствие с требованиями ГОСТ 8 417,
- указаны конкретные наименования, типы и марки аппаратуры и реактивов (вместо приведенной допускается использовать другую аппаратуру, показатели качества которой соответствуют требованиям внедряемого стандарта),
- расширены требования и приведены пояснения для облегчения вычисления результатов анализа,
- приведен перечень использованных при разработке стандарта нормативных документов
В результате проведенной сравнительной метрологической аттестации идентичных методик по ГОСТ 127 2 и ИСО 3704 было установлено, что в границах ошибок определения результаты сопоставимы при массовой доле кислот в пересчете на серную кислоту (H2S04) не менее 0,001 %
Настоящий стандарт действует наравне с ГОСТ 127.2 и используется по согласованию между изготовителем и потребителем технической серы
Результаты анализов, полученные в соответствии с этими стандартами, сопоставимы в рамках погрешностей определении
Технические отклонен™ в тексте напечатаны вразрядку, а дополнительные требования и изменения — полужирным курсивом
ГУ
ГОСТ 30355.4-96 (ИСО 3704-76)МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТСЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯОпределение кислотности, Титриметричеекий метод
Sulphur foi industnal use Deteiimnation of acidity Titi uncti 10 method
Дата введения 2000—01—О!
1 Назначение и область применения
Настоящим стандарт устанавливает титриметричеекий метод определения кислотности (массовой доли кис tom) в технической сере.
Метод применим к техническом сере, кислотность (массовая доля кислот) которой, в пересчете на серную кислоту (Il7SQ4), не менее 0,01 %.
Допускается испольловать данный метод при массовой доле кислот не менее 0,007 %.
Стандарт пригоден дгя целей сертификации.
2 Сущность метода
Экстрагирование кислотных веществ с помощью смеси воды и пропанола-2. Титрование экстракта стандартным во помометрическим раствором гидроксида натрия в присутствии индика-гор; 1 фс н о л фтал сии а
3 Реактивы
Для определения используют только аналитически чистые реактивы квалификации ч. А а, свсжекипячснук и охлажденную дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентном степени чистоты
3.1 Пропанол-2 по ГОСТ 9805, предварительно прокипяченным, охлажденный и нейтрализованный в присутствии раствора фенолфталеина (3.3).
3 2 Натрия гидроксид по ГОСТ4328, 0,1 н. стандартный свежеприготовленный волюмомстри-ческий раствор (концентрации с (NaOH) — ОД молъ/дм*), не содержащий карбонатов
3.3 Фенолфталеин, этамоловыи раствор концентрации 10 г/дм1.
] г фенолфталеина растворяют в 60 см1 этанола по ГОСТ 18300 объемной концентрации 93 % и доливают водой до 100 см\
4 Аппаратура
Лабораторная аппаратура.
- пипетка 2-1-1-25 по ГОСТ 29228;
- цилиндр (-50 по ГОСТ 1770;
- колба Кн-1-250 24/29 ТС по ГОСТ25336;
- капельница 1ХС по ГОСТ 25336;
Издание официальное
- бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251;
- весы лабораторные общего назначения 2-го юшсса точности по ГОСТ 24104;
- набор гирь общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 7328 массой 210 г;
- сито с сеткой 025 Н по ГОСТ 6613.
5 Отбор и подготовка проб
Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 127.3.
Пробу для определения готовят из лабораторной пробы путем измельчения определенного количества невысушенной пробы до полного прохождения сквозь сито с сеткой номинальным размером отверстии 250 мкм (025 Н) по ГОСТ 6613.
6 Методика определения
6 1 Проба для определения
25 г пробы (5) взвешивают е точностью до 0,1 г, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3.
6 2 Определение
В коническую колбу с пробои (6 I) добавляют 25 см3 пропанола-2 (3 1), закрывают пробкой и встряхивают до полного смачивания серы Потом доливают 50 см3 воды, закрывают колбу пробкой и снова встряхивают в течение 2 мин Колбу оставляют на 20 мин, периодически встряхивая
Титруют стандартным волюмометрическим раствором гидроксида натрия (3 2) в присутствии нескольких капель раствора фенолфталеина (3 3) до появления устойчивой розовой окраски
7 Обработка результатов определения
Кислотность (массовую долю кислот) в пересчете на серную кислоту (H2S04) X, %, вычисляют по формуле
где V— объем стандартного волюмометрического раствора гидроксида натрия (3 2\ израсходованный на титрование, см-\
0,049 — масса серной кислоты (Н2Ь04), соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия 1 н (концентрации точно 1 молъ/дм1), г, т — масса ан ишзирусмой пробы (6 1), г
Примечания
1 Если концентрация используемою стандартного рас шора не соответствует приведенной в списке реамивов, слсдус! сделать соответствующую поправку в расчетной формуле
2 Раулътаты определения округляют до значащих цифр в соответствии с нормами, установленными стандартами или другим нормативным документом па техническую серу.
3 Как ретут Ь1ат анализа принимают среднее арифметическое результата двух параллельных определении, оiносительное допускаемое расхождение между которыми нс превышает 10 °6
Пределы /отпускаемой относительной суммарной погрешности результата определения Л /с
8 Протокол определения
Протокол определения должен включать следующие данные
- ссылку на применяемый метод,
- результаты и применяемый метод их выражения,
- отклонения, замеченные во время определения,
- любую процедуру, не включенную в настоящий стандарт или считающуюся необязательной
ГОСТ 30J55.4--96
ГГИЛО/f FHHF Л
\i. I !j > tii-O If Mi ‘
Нормативные ссылки В настоящем тапдарте использованы ссылка т следующие стандарты
ГОСТ 8.4(7—Ы Государственная система обеспечения единства измерении. Единицы фтических величин ГОСТ 127.2—(jJ Сера техническая. Методы испытаний ГОСТ J- 91 ( ера техническая Отбор и подготовка проб
ГОСТ 17^0- -7 Л Посуди мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические учловия
ГОСТ 4 128- 77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОС Т бб( 1—8Ь Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия ГОСТ и 709- Вода диет и. м ированная. Технические условия
ГОСТ 7128-8*. Меры массы общего ни точеная и обра щоные. Технические уповая ГОСТ 9805-84 Спирт изопропиловый. Технические ус ювия
ГОСТ 18800-8'’ Спирт ттловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 24104— 88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия ГОСТ25310- 82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (ОСТ 29228- 91 (//ГО 8*5-2—8!) Посуда лабораторная стеюяпная Пипетки градуированные. *(исп:ъ 2 Пинетки градуированные без установленного времени ожидания
ГО( Т292*1- (И( Г) 185 1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки Часть 1. Общие требования
УДК 661.21 . 543.257.1 006.354 МКС 71.040.40 Л19 ОКСТУ 2109
Ключевые слова, техническая сера, проба, кислотность, массовая доля кислот, титриметрический метод, экстрагирование
Редактор Л И Нахимова Технический редакгор В Н Прусакова Корректор О В Ковш Компьютерная верстка С В Рябовой
Изд лиц № 021007 от 10 08 95 Сдано в набор 10 06 99 Подписано в печать 10 08 99 Уел неч л 0,93 Уч изд л 0,57
Тираж 219 экз С 3310 Так 575
ИНК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер , 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИНК Издательство стандартов — тип “Московский печатник”, Москва, Лялин пер , 6
Плр № 080102