МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯОпределение золы при температуре 850—900 °С и остатка при температуре 200 °С
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Институт горно-химической промышленности» (ОАО «Горхимпром» — Украина)
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина
Наименование национального органа по стандартизации
Азгосстандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Молдовастандарт Госстандарт России Т аджи Ki осста ндар г
Главная государственная инспекция Туркменистана
Узгосстандарт
Госстандарт Украины
3 Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ИСО 3425—75 «Сера техническая. Определение золы при температуре 850—900 "С и остатка при температуре 200 °С»
4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 25 февраля 1999 г. № 50 межгосударственный стандарт ГОСТ 30355.2-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
© И ПК Издательство стандартов, 1999
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
ГОСТ 30355.2-96
Содержание
1 Назначение и область применения 1
2 Определение золы при температуре 850—900 °С 1
2 1 Сущность метода 1
2 2 Аппаратура 1
2 3 Отбор и подготовка проб 1
2 4 Методика определения 2
2 5 Обработка результатов определения 2
2 6 Протокол определения 2
3 Определение остатка при температуре 200 °С 2
3 1 Сущность метода 2
3 2 Аппаратура 2
3 3 Отбор и подготовка проб 3
3 4 Методика определения 3
3 5 Обработка результатов определения \
3 6 Протокол определения 3
Приложение А Нормативные ссылки 4
III
ГОСТ 30355.2-96
Введение
Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 3425—75 (первое издание) «Сера техническая. Определение золы при температуре 850—900 °С и остатка при температуре 200 °С» с дополнительными требованиями и изменениями, отражающими потребности экономики страны, а именно:
- предусмотрено применение стандарта для сертификации технической серы;
- приведены пределы использования метода;
- наименования единиц физических величин приведены в соответствие с требованиями ГОСТ 8.417;
- указаны конкретные наименования, типы и марки аппаратуры и реактивов (вместо приведенной допускается использовать другую аппаратуру, показатели качества которой соответствуют требованиям внедряемого стандарта);
- расширены требования и приведены пояснения для облегчения вычисления результатов анализа;
- приведена формула для определения массовой доли нелетучих при температуре 200 °С битумных соединений в технической сере;
- приведен перечень использованных при разработке стандарта нормативных документов.
Настоящий стандарт действует наравне с ГОСТ 127.2 и используется по согласованию между
изготовителем и потребителем технической серы. Результаты анализов, полученные в соответствии с этими стандартами, сопоставимы в пределах погрешностей определений.
Технические отклонения в тексте напечатаны вразрядку, а дополнительные требования и изменения — полужирным курсивом.
IV
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТ АНДАРТ
СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ Определение золы при температуре 850—900 “С и остатка при температуре 200 °С
Sulphur for industrial use. Determination of ash at 850—900 °C and of residue at 200 °C
Дата введения 2000—01—01
1 Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания (массовой доли) золы при температуре 850—900 “С и остатка при температуре 200 °С в технической сере.
N1 егоды применимы для технической серы, содержащей (с массовой долей) не менее 98 % элементарной серы (Л), в пересчете на сухое вещество, т. е. продукта, высушенного в течение 2 ч при температуре 80 °С.
Методы применяются при массовых долях юлы и остатка в I е х н и ческой сере более 0,005 %.
Примечание -- Расхождение между содержанием (массовой долей) в процентах золы при температуре 850—900 °С и остатка при температуре 200 °С в пересчете на сухое вещество соответствует содержанию (массовой доле) «нелетучих битумных соединений» при температуре 200 “С.
Стандарт пригоден для целей сертификации.
2 Определение золы при температуре 350—900 °С2.1 Сущность метода
Медленное сжигание на воздухе пробы высушенной серы.
Нагревание в печи при температуре 850—900 °С с последующим взвешиванием.
2.2 Аппаратура
Лабораторная аппаратура:
- сито с сеткой 2 Н по ГОСТ 6613;
- весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104;
- набор гирь общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 7328 массой 210 г;
- шкаф сушильный типа СНОП, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (80+2) С;
- эксикатор по ГОСТ 25336.
2.2Л Фарфоровая чашка высокая по ГОСТ 9147.
2.2.2 Нагревательная плитка по ГОСТ 14919 или горелка Бунзена и огнеупорный треугольник.
2.2.3 Электрическая печь типа СНОП обеспечивающая устойчивую температуру нагрева 850-900 °С.
2.3 Отбор и подготовка проб
Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 127.3.
Пробу ддя определения измельчают до размера частиц не более 2 мм, т. е. просеивают сквозь сито с сеткой 2 Н по ГОСТ 6613> а затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 80 °С в течение 2 ч.
Издание официальное
ГОСТ 30355.2-96
2.4 Методика определения
2.4.1 Проба для определения
50 г анализируемой пробы (2.3) взвешивают с точностью до 0,001 г и помещают в чашку (2.2.1), предварительно прокаленную при температуре 850—900 "С, охлажденную в эксикаторе и взвешенную с точностью до 0,001 г
2.4.2 Чашку с пробой (2.4.1) устанавливают на электрическую плитку (2.2 2) (или на огнеупорный треугольник над горелкой Бунзена) и слегка расплавляют серу. После этого расплавленную серу поджигают с помощью небольшого газового пламени (например, ог юрелки Бунзена). Нагревание регулируют так, чтобы сера медленно горела до полного сгорания (температура должна быть досппочной, чтобы полное сжшание серы длилось 3—4 ч).
Чашку с остатком от сжигания серы прокаливают в печи (2 2 3) при температуре 850—900 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г, затем ее опять помещают в печь и повторяют эту операцию до тех пор, пока расхождение между последовательными взвешиваниями будет меньше 0,005 г.
2.5 Обработка результатов определения
Содержание (массовую долю) золы Х\ в пересчете на сухое вещество, %, вычисляют по формуле
то
Iде — масса остатка после прокаливания, ы
т0 — масса анализируемой пробы, г.
Результаты вычисляют с точностью до третьего десятичного знака.
Примечания
1 Массовую долю золы Xj в пересчете на сухое вещество, %, допускается вычислять по формуле
т{\ тл - т< т0
где т\) — масса апали шруемои пробы, г; т.4 — масса чаш к и,
— масса чашки с остатком после прокаливания, г.
2 К л к р е i у л I- ! а г определения принимают среднее а р и ф м t т и ч с с к о е р г i у л ь т а т о » п в \ х пар а л л е л ь и ы х о и р с д е и е и и й, относите i ь н о е допускаемое расхождение между которыми не прев ы ш а е т 30 V
Пределы допускаемой относи i ельнои с v м м ари ой п о т решноет и результата определения ±15 %
2.6 Протокол определения
Протокол определения должен включая следующие данные
- ссылку на применяемым метод;
- результаты ч применяемый метод их выражения;
- отклонения, замеченные во время определения,
- любую процедуру, не включенную в настоящий стандарт или считающуюся необязательной
3 Определение остатка при температуре 200 °СЗЛ Сущность метода
Медленное выпаривание при температуре 200 °С в атмосфере азота летучих веществ и серы, содержащихся в пробе, с последующим взвешиванием остатка.
3.2 Аппаратура
Лабораторная аппаратура (2.2), за исключением (2.2.1--2.2.3), а также:
3 2.1 Сосуда для сжигания площадью поверхности - 50 см2 (например, фарфоровая лодочка лпя сжигания размером 80 у 60 мм; чашка или низкий тигель по ГОСТ 9147, чаша или низкий тигель по ГОСТ 19908 номинальной вместимостью 20 см'}.
3 2.2 Электрическая печь типа СНОЛ\ обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (200д Ю) °С
?
3 2 3 Балле i с азотом no ГОСТ 9293, снабженный редуктором.
3.2.4 Газопромывшель нмссгимоеило 2(H) он (склянка для промывания газов номинальной вместимостью 200 см' по ГОСТ25336), на 3/4 иполпенный серной кислотои плотностью р * 1,84 г/см по ГОСТ 4204.
3.3 Отбор и подготовка проб
См. 2.3.
3.4 Методика определения
3 4.1 Проб? для определения
2 г пробы (3.3), взвешенной с точностью до 0,0002 г, помещают в предварительно высушенную при температуре 200 °С, охлажденную в эксикаторе и взвешенную с точностью до 0,0002 i посуду (3.2.1).
3.4.2 Опрелелсние
Печь (3.2 2;, нагретую до температуры (200±10) °С, заполняют азотом. Для этою на дне печи рядом с впускным отверстием должна быть вмонтирована стеклянная трубка, соединенная резиновыми трубками с iaюиромывагелем (3 2 4) и затем с редуктором баллона с азотом (3.2 3) Скорое !ь подачи азога регулируют до 2—3 пузырьков в секунду.
Посуду с пробой (3.4.1) помещают в печь (3.2.2), нагретую до температуры (200±10) Т\ и прокаливают до постоянной массы. Для этого требуется около 10 ч.
Посуду вынимают ит печи, охлаждают в эксикаторе в течение ~ 30 мин и взвешивают с ючностыо до 0,000? i. Затем снова помещают посуду в печь и повюряюг через каждые - 30 мип все операции ло sex нор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями б>дет меньше 0,001 г
3.5 Обработка результатов определения
Содержание (массовую долю) оскггка после прокаливания при температуре 200 Г'С Х2 в пере счете на сухое вещество. % вычисляют но формуле
А', - 100, !3>
^ пи
где пц - масса остатка после прокаливания при температуре 200 LC, г; т2 — масса анализируемой пробы, \
Примечания
1 Массовую долю остатка после прокшивашш при температуре 200 С АЗ в пересчете на сухое вещество, %, допускается вычислять по формуле
где т2 — масса анализируемой пробы, г;
— масса посуды (3.2.1), г; т~} — масса посуды с остатком после прокаливания, г.
2 Результаты определений округляют до значащих цифр в соответствии с нормами, установленными стандартами или другим нормативным документом на техническую серу.
3 Как р - * у ч ь 1 а т опрс д е л с н и я и р и п и м а ют средне е а о и ф м с т и ч с с-кое результатов д в у х пара ji д е л ь и ы \ о п р е д е л е н и й о i н о е и г е л н о е допускаемое расхождение между котор ы м и н с п р с в ы ш лет 30 %
Предел а допускаемой относительной сум мармии п о г р е ш ной и результата определения ±15%.
4 Массовую долю нелетучих при температуре 200 "С Аз битумных соединений в пересчете на сухое вещество, %, вычисляют по формуле
%т = Х{ АЗ, (5)
где Х\ — см, 2.5; Х2 - см. 3.5.
3.6 Протокол определения
См. 2.6
ГОСТ 30355.2-96
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)
Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.417-81 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы физических величин ГОСТ 127.2-93 Сера техническая. Методы испытатй ГОСТ 127.3-93 Сера техническая. Отбор и подготовка проб ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия ГОСТ25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. 1Ъпы, основные параметры и размеры
УДК 661.21:543.822:006.354 МКС 71.040.40 Л19 ОКСТУ 2109
Ключевые слова: техническая сера, проба, содержание, массовая доля, зола, остаток
Редактор Л Ж Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор А С. Черноусова Компьютерная верстка ЕЖ. Мартемьяновой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 10.06.99. Подписано в печать 10.08.99. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,67.
Тираж 219 экз. С3278. Зак. 549.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр N° 080102