МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АММОНИЙНОГО АЗОТА В СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЯХ (ХЛОРАМИНОВЫЙ МЕТОД)
Издание официальное
£
I
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 "Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства"
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6—94 от 21 октября 1994 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Белоруссия Республика Грузия Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Узбекистан Украина |
Азгосстандарт
Армгосстандарт
Белстлндарт
Грузстандарт
Госстандарт Республики Казахстан
Киргизстандарт
Молдовастандарт
Госстандарт России
Узгосстандарт
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. № 362 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.8-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 8
© ИПК Издательство стандартов, 1996
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
п
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ
Метод определения массовой доли аммонийного азота а сложных удобрениях (хлораминовый метол)
Mineral fertilizers.
Method for determination of mass fraction of ammonium nitrogen in compound fertilizers (chloramine method)
Дата введения 1997—07—01
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает хлораминовый метод определения массовой доли азота, содержащегося в аммонийной форме в сложных удобрениях.
Диапазон определения массовых долей азота — 1,5 — 20 %. Продолжительность анализа — 40 мин.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — ±2 % при доверительной вероятности Р = 0,95 (для массовой доли азота 12 %)
1 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4160-74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузаме-щенный 12-водный. Технические условия
ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозаме-щенный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4220-75 Реактивы Калий двухромовокислый. Технические условия
Издиме офшаолыюс
ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Растворы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на окислении аммонийного азота до элементарного хлорамином в присутствии бромистого калия в фосфатном буферном растворе с pH 6,7 с последующим определением избытка хлорамина йодометрическим методом.
4 РЕАКТИВЫ
Хлорамин Б технический, раствор с массовой долей 8,5 %; отфильтрованный раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой. Калий бромистый по ГОСТ 4160, х.ч.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., и щелочной раствор с массовой долей 16 %.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, ч.д.а., раствор молярной концентрации с (NaS203 5Н20)= = 0,1 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная в объемном соотношении 1:6.
2
ГОСТ 30181.8-94
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленная в объемном соотношении 1:2.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3.
Метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,1 %, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172. х.ч.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный растворе массовой долей 1 %.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5 АППАРАТУРА
Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1 ■ 10~4 г, не ниже 2-го класса точности.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Секундомер любого типа.
Колбы 2-100-2; 2-250-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1 — 10; 1(3)—25; 1(3)—50 по ГОСТ 1770.
Бюретка вместимостью 25 см3.
Пипетки вместимостью 5, 10, 20 см3.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.
Промывалка любого типа.
Капельница 3—7/11 ТХС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.
Фильтры бумажные обеззоленные ("красная лента") по НД, диаметр от 9 до 15 см.
6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
6.1 Приготовление фосфатного буферного раствора (pH = 6,7) с добавкой бромистого калия
Навески однозамещенного фосфорнокислого калия массой 30 г, двузамещенного фосфорнокислого натрия массой 60 г и бромистого калия массой 100 г (результат взвешивания записывают с точностью
з
ГОСТ 30181.8-94
до первого десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью I дм3 и растворяют в дистиллированной воде. Затем объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.
6.2 Приготовление щелочного раствора йодистого калия
Навеску йодистого калия массой 20 г (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 0,5 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора дистиллированном водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке.
6.3 Определение коэффициента поправки К для молярной концентрации раствора серноватистокислого натрия
Действительную молярную концентрацию раствора серноватистокислого натрия определяют по точной навеске, используя в качестве установочного вещества двухромовокислый калий, дважды перекристаллизован-ный, свежепросушенный до постоянной массы при температуре 150 *С и охлажденный в эксикаторе до температуры окружающего воздуха. Навеску бихромата калия массой 0,1 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 10 см3 дистиллированной воды и после растворения, непосредственно перед титрованием, добавляют 5 см3 раствора йодистого калия с массовой долей 16 %. Затем добавляют 10 см3 раствора серной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и выдерживают в течение 10 мин в темном месте.
К раствору с выделившимся йодом добавляют 100—150 см3 дистиллированной воды и титруют раствором серноватистокислого натрия до желто-зеленой окраски раствора. Затем прибавляют 2—3 см3 раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.
Действительную молярную концентрацию раствора серноватистокислого натрия С0, моль/дм3, вычисляют по формуле
^ "V 'ООО
ч~ м у0 ' (1)
где т0 — масса навески установочного вещества, г;
М — молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль;
V0— объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование навески, см3.
4
Коэффициент поправки К вычисляют по формуле
где С0 — действительная молярная концентрация раствора серноватистокислого натрия, моль/дм3;
0,1 — номинальная молярная концентрация раствора серноватистокислого натрия, моль/дм3.
7 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску удобрения массой I г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помешают в стакан, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты, кипятят в течение 5 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
5, 10 или 20 см3 полученного раствора, содержащего от 1 до 5 мг азота, переносят пипеткой в коническую колбу, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия в присутствии 1—2 капель метилового оранжевого до перехода окраски в желтый цвет, прибавляют 10 см3 буферного раствора, перемешивают и по стенкам колбы пипеткой приливают 5 см3 раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять на 15 мин. Затем прибавляют 3 см3 раствора йодистого калия, 10 см3 раствора серной кислоты, снова закрывают колбу пробкой, оставляют ана лизируемый раствор в темном месте на 5 мин и гитруют раствором тиосульфата натрия выделившийся йод до светло-желтой ("соломенной") окраски раствора, после чего прибавляют 0,5 см3 раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта, соблюдая указанную выше последовательность прибавления всех реактивов.
8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю аммонийного азота X, %, вычисляют по формуле „ (У- У,) - К 4,67 0.1 250 100
*--‘-.-.-ЛТД»-• (3)
где V — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование при проведении контрольного опыта,
см3;
5
У, — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
К— козффициент поправки для молярной концентрации раствора серноватистокислого натрия;
4,67 — молярная масса эквивалента азота, г/моль;
0,1 — номинальная молярная концентрация раствора серноватистокислого натрия, моль/дм3;
т — масса навески, г;
У2 — объем раствора пробы, взятый для анализа, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 % при доверительной вероятности Р - 0,95 (для массовых долей азота 10,0 — 13,0 %).
УДК 631.82:546.17.06:006.354 ОКС 71.040.40 Л 19 ОКСТУ 2109
Ключевые слова: удобрения минеральные, химический анализ, азот, хлораминовый метод
Редактор Л И Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Л С Черноусова Компьютерная верстка В И Грищенко
Им. лиц. №021007 от 10 08.95. Сдано в набор 25.10 96. Подписано в печать 10.12.96. Уел. псч. л. 0,47. Уч.-им л 0,43 Тираж 221 экэ. С4053 Зак. 602.
ИПК Издательство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. 'Московский печатник' Москва. Лялин пер., 6.