ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ИЗДЕЛИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКИЕ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЭТИЛОВОГО СПИРТА
Издание официальное
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва
УДК 665.58.001.4:006.354 Группа Р19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ИЗДЕЛИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКИЕ
Газохроматографический метод определения этилового спирта
Perfumery and cosmetics. Method for determination of ethyl alcohol by gas chromatography
ОКСТУ 9150
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт распространяется на парфюмерно-косметические изделия и устанавливает газохроматографический метод определения этилового спирта в парфюмерно-косметических жидкостях, содержащих спирт.
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Хроматограф газовый с детектором по теплопроводности (для анализа духов и одеколонов) и ионизации в пламени (для анализа лосьонов, шампуней, средств для завивки волос, эликсиров и других), обеспечивающий работу в режиме 50—300°С.
Колонка газохроматографическая спиральная из нержавеющей стали длиной 200 см, внутренним диаметром 0,3 см.
Микрошприц типа МШ-1 или Газохром-101, вместимостью 1 • 10~3 см3 (1 мкл) с ценой деления 0,02-10“3 см3 (0,02 мкл).
Микрошприц типа МШ-10, вместимостью ЫО-2 см3 (10 мкл) с ценой деления 0,2-10 ~'3 см3 (0,2 мкл).
Интегратор цифровой автоматический для обработки хроматограмм типа И-02.
Азот, сжатый в баллоне, по ГОСТ 9293 — газ-носитель для детектора ионизации в пламени.
Гелий газообразный высшей очистки марки А по ТУ 51—940— газ-носитель для детектора по теплопроводности.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или электролитический, получаемый от генератора водорода типа СГС-2.
Воздух технический по ГОСТ 17433.
Издание официальное
(С) Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
Полисорб-1 с частицами размером 0,1—0,3 мм по ТУ б—09— 10—1834 — насадка.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300, чистоту определяют хроматографически с детектором по теплопроводности.
Толуол по ГОСТ 5789.
Эфир этиловый медицинский.
Спирт пропиловый по ТУ 6“09—4344, чистоту определяют хроматографически — внутренний эталон.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Вакуумный насос с разрежением до 2,6—3,5 Па (15— 20 мм рт. ст.).
Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые по ГОСТ 9147.
Колба Кн 1—50—14/23 ТС ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. 1
ГОСТ 29188.6-91 С. 3
мому образцу пропиловый спирт (эталон) в количестве примерно равном определяемому компоненту.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Условия работы хроматографа:
130
500
500
120
^елий
6x10-*
йзот
10
$0
300
540
0,6*10-®—1,0- 10-»
температура термостата, °С.....
температура испарителя, °С .....
Для детектора по теплопроводности: температура детекторного блока, °С ток моста, мА . .
газ-носитель...........
Для детектора ионизации в пламени-предел измерения по току, А . . . .
газ-носитель...........
Объемный расход газа-носителя, см3/мин Объемный расход водорода, см3/мин Объемный расход воздуха, см3/мин . . Скорость движения ленты самописца, мм/ч............
Объем пробы, см3.........
01Гр\ЦЩ^ГеНИЖ КcCjГИ\4рГЛГОЧН01ТГ КСЯДффНТВ ГОТОВЯТ JXBO
искусственные смеси (п. 2.3.1) и каждую из них хроматографируют 10 раз.
Для проведения испытания готовят две пробы анализируемого образца (п. 2.3.2) и каждую из них хроматографируют три раза.
Пробы анализируемого образца вводят в хроматографическую колонку микрошприцем через испаритель, прокалывая резиновую мембрану. Иглу шприца вводят на полную длину и быстро впрыскивают такое количество, чтобы пики основных продуктов занимали на хроматограмме не менее 1/з ширины бумаги (черт. 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТА>ов
Площадь пика на хроматограмме автоматическим
цифровым интегратором.
Массовую долю этилового спирта (С) в процентах методом «внутреннего эталона» вычисляют по формуле
С=тэт’^-.100,
/72 • Sg'j*
где m— масса анализируемого образца, г.
mQт— масса внутреннего эталона с учетом чистоты, г*
S — площадь пика этилового спирта;
S9T— площадь пика внутреннего эталона-К — относительный калибровочный кЬэффИцИент, вычисляв-мый по формуле
Ttl\ *
Хроматограмма образца духов Хроматограмма образца лосьона
<детектор по теплопроводности) (детектор ионизации в пламени)
|
|
вода, 2—этиловый спирт; 3— проииловый спирт (эталон) |
|
1
ft |
|
|
1—этиловый спирт, 2—проииловый спирт (эталон) |
где тi — масса этилового спирта, с учетом чистоты, г.
Ориентировочное значение относительного калибровочного коэффициента:
1,32 — для детектора ионизации в пламени;
0,92 — для детектора по теплопроводности.
Допускаемое расхождение между результатами определения относительного калибровочного коэффициента не должно превышать 0,02.
ГОСТ 29188.6-91 С. 5
Массовая доля «внутреннего эталона» — 5—90% в зависимости от содержания этилового спирта в анализируемом образце.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1%, границы относительной погрешности измерений ±2,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.
с. 6 ГОСТ 29188.6-91
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством медицинской промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
С. А. Войткевич, канд. хим. наук; А. Б. Скворцова, канд. хим. наук; М. М. Щедрина, канд. хим. наук; Н. Я. Зырянова;
Н. Н. Калинина, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР 24.12.91 № 2061
3. СРОК ПРОВЕРКИ — III кв. 1977 г., периодичность проверки—
5 лет
4. ВВЕДЕН взамен ГОСТ 17236-71 в части п. 3.10, ГОСТ 17056—71 п. 3.9
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Редактор Т. И. Василенко Технический редактор О. Н. Никитина Корректор И. Л. Асауленко
Сдано в наб 20 01 92 Подп в печ. 16.03 92. Уел. печ л. 0,5. Уел. кр.-отт. 0,5. Уч.-изд. л 0,33. Тир. 403 экз
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненскнй пер., 3 Зин «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 826
1
ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2 1. Приготовление насадки
Насадку насыпают в фарфоровую чашу и прокаливают в сушильном шкафу при 180°С в течение 3 ч.
2 2. Приготовление колонки
Колонку перед заполнением промывают последовательно толуолом, ацетоном, водой, этиловым спиртом и этиловым эфиром.
Заполнение колонки насадкой осуществляют по ГОСТ 14618.5 разд. 2.
Количество насадки, израсходованное на заполнение колонки, составляет (4,6±0,2) г.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
2.3. Приготовление пробы
2.3.1. Для определения относительного калибровочного коэффициента (К) пробу готовят следующим образом: взвешивают 0,5—4,0 г этилового спирта в колбе с пришлифованной пробкой и добавляют к нему примерно равное количество пропилового спирта (эталона). Результаты взвешивания в граммах записывают да четвертого десятичного знака.
2.3.2. Для определения массовой доли этилового спирта пробу готовят аналогичным образом (п. 2.3.1), добавляя к анализируе-
