ГОСТ 28568-90
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СТАБИЛИЗАТОРА
ФЕНОЛЬНОГО ТИПА - ИОНОЛА
|
Москва
Стандартинформ
2005
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
Метод определения массовой доли стабилизатора
фенольного типа - ионола
Synthetic rubbers.
Method for determination of ionol -
the phenol-type stabilizer content
|
ГОСТ
28568-90
|
Настоящий стандарт распространяется на синтетические
каучуки, заправленные неокрашивающим стабилизатором фенольного типа - ионолом,
и устанавливает метод определения его массовой доли.
Метод заключается в экстрагировании стабилизатора из
образца каучука и последующем хроматографическом определении массовой доли
стабилизатора с применением внутреннего стандарта.
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб и подготовку образцов проводят по ГОСТ 27109,
если в нормативно-технической документации на конкретный вид каучука не указан
другой способ отбора и подготовки.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным
детектором.
Колонка разделительная внутренним диаметром 3 мм и
длиной 2,0 - 2,5 м.
Баня водяная.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с
наибольшим пределом взвешивания 200 г.
* С 1 июля
2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм по ГОСТ 25706.
Секундомер.
Микрошприц типа МШ-10 вместимостью 10 мкл.
Колбы 2-25-2 и 2-50-2 по ГОСТ
1770.
Колбы Кн(П) - 50(100) по ГОСТ
25336, снабженные обратными холодильниками ХПТ-1(2)-400(600)ХС или
ХШ-1(2)ХС по ГОСТ
25336:
Пипетки вместимостью 1 см3.
Ионол - эталонный образец.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300.
Толуол по ГОСТ 5789.
Дифенил ч.д.а. (внутренний стандарт).
Раствор внутреннего стандарта, содержащий 0,02 г
дифенила в 1 см3 этилового спирта или спирто-толуольной смеси.
Носитель твердый - хроматон N-AW-DMCS
с размерами частиц от 0,16 до 0,20 мм.
Фаза неподвижная - карбовакс 20 М. (Допускается
применение других твердых носителей и неподвижной фазы, на которых стабилизатор
и внутренний стандарт хорошо разделяются и на хроматограмме образуются
симметричные пики.)
Газ-носитель - азот по ГОСТ 9293, ос.ч.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление спирто-толуольной смеси
Спирто-толуольную смесь готовят смешением спирта и
толуола в объемном соотношении 70:30.
3.2. Приготовление раствора внутреннего стандарта
Растворяют дифенил в этиловом спирте или
спирто-толуольной смеси в таком соотношении, чтобы 1 см3 раствора
содержал (0,020 ± 0,001) г дифенила. Допускается использование
ди-трет-бутил-фенола или другого вещества, обеспечивающего полное разделение на
хроматограмме пиков стабилизатора и внутреннего стандарта.
Раствор предохраняют от воздействия света.
3.3. Режим работы хроматографа
Насадка колонки - 15 %-ный карбовакс 20 М на твердом
носителе.
Длина колонки - 2,0 - 2,5 м.
Диаметр колонки - 3 мм.
Температура, °С:
колонки - 180;
испарителя - 220;
детектора - 220.
Давление азота - 0,12 МПа.
Объем вводимой пробы - 1,5 - 3,0 мкл.
Допускается проводить хроматографический анализ в
других условиях (другие твердые носители и неподвижная фаза), позволяющих
получать сопоставимые результаты.
3.4. Определение относительного поправочного коэффициента
В мерной колбе вместимостью 25 см3
взвешивают (0,10 ± 0,01) г эталонного образца стабилизатора и (0,10 ± 0,01) г
дифенила и растворяют в этиловом спирте или спирто-толуольной смеси. Объем
содержимого колбы доводят до метки тем же растворителем.
Полученный раствор подвергают хроматографическому
анализу.
Поправочный коэффициент (K) вычисляют по формуле
где
Sд и Sc - площади пиков дифенила и стабилизатора, см3;
mс и mд - массы стабилизатора и дифенила, г.
Площадь пиков можно определить на хроматограмме любым
способом: измерением площадей планиметром, вычислением - высоту пика умножают
на ширину в половине высоты или с помощью интегратора.
Пример хроматограммы стабилизатора ионола приведен в
приложении.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Приготовление экстракта каучука
Взвешивают 1,0 - 1,5 г свежеразвальцованной и
мелконарезанной пробы каучука, помещают в плоскодонную колбу и наливают 15 см3
этилового спирта или спирто-толуольной смеси. Колбу присоединяют к холодильнику
и кипятят ее содержимое на водяной бане в течение 1 ч. Затем колбу отсоединяют
от холодильника и экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Экстрагирование пробы в колбе проводят еще два раза с
порциями этилового спирта или спирто-толуольной смеси по 15 см3, сливая
экстракты в ту же мерную колбу, и пипеткой добавляют 1 см3 раствора
внутреннего стандарта. Затем пробу в колбе промывают применяемым растворителем,
сливают в ту же мерную колбу и доводят объем содержимого колбы до метки тем же
растворителем.
4.2. Определение массовой доли стабилизатора
Полученный экстракт каучука дозируют в хроматограф с
помощью микрошприца и подвергают хроматографическому анализу в условиях,
описанных выше. Проводят три параллельных определения.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю стабилизатора (Х) в процентах
вычисляют по формуле
где
т - масса пробы каучука, взятой для испытания, г.
За результат испытания принимают среднеарифметическое
результатов трех определений, отклонение которых от среднего значения не
превышает 10 %.
5.2. Результаты испытаний записывают в протокол,
содержащий:
марку и номер партии каучука;
наименование предприятия-изготовителя;
результаты испытания каждого образца и
среднеарифметическое;
обозначение настоящего стандарта;
дату испытания.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Хроматограмма стабилизатора ионола (2,6-ди-трет-бутил-4-метил-фенол)
и внутреннего стандарта - дифенила
1 - растворитель; 2 - ионол;
3 - дифенил
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.А. Кормер (руководитель темы); Б.Г. Бабурин; Ю.Т.
Каменев; Т.В. Быстрова; В.В. Колмакова; М.Н. Берман
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам
от 30.05.90 № 1355
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6597-89
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95
Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС
11-95)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2005 г.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Отбор проб. 1
2. Аппаратура, материалы и
реактивы.. 1
3. Подготовка к испытанию.. 2
4. Проведение испытания. 2
5. Обработка результатов. 3
Приложение Хроматограмма
стабилизатора ионола (2,6-ди-трет-бутил-4-метил-фенол) и внутреннего
стандарта - дифенила. 3
|