УДК 636.085:587.161.3:006.354    Группа    Л15

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВИТАМИН А (РЕТИНОЛА АЦЕТАТ)

МИКРОГРАНУЛИРОВАННЫЙ КОРМОВОЙ

Технические условия

Microgranular fodder vitamin A (retinol acetate). Specifications

МКС 65.120 ОКП 93 5342

Дата введения 01.01.90

Настоящим стандарт распространяется на кормовой мнкрограиулнрованный витамин А (ретинола ацетат), используемый в качестве добавки мри производстве премиксов, комбикормов и кор-мосмессн с целью обеспечения потребности сельскохозяйственных животных в витамине А.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Кормовой мнкрогранулированный витамин А должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    Характеристики

1.2.1. Кормовой мнкрогранулированный витамин А выпускают в трех дозировках: гранувит А-250. гранувит А-325 и гранувит А-400.

По физико-химическим и органолептическим показателям кормовой мнкрогранулированный витамин А должен соответствовать требованиям, указанным в таблице.

© Издательство стандартов. 1990 © Стандартин^юрм, 2006

Продолжение таблицы

Наименование показателя Характеристика и норма гранушгта А-250 А-325 А-400 8. Массовая доля витамина А на поверхности микрогранул. % от общего содержания витамина А. нс более 3 9. Безвредность в тест-дозе Безвреден

Примечание. Допускается уменьшение содержания витамина А в течение срока годности препарата. но нс более чем на 10 % от значения, указанного при его изготовлении.

1.2.2. Требования безопасности

1.2.2.1.    Кормовой мнкрогранулированный витамин А относится к малоопасным веществам (4-й класс опасности).

1.2.2.2.    При длительном контакте с препаратом у работающих могут возникать дерматиты н раздражение слизистой оболочки носоглотки.

1.2.2.3.    Токсичных соединений в воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ препарат нс образует.

1.2.2.4.    Кормовой микрогранулированный витамин А является горючим веществом, имеет следующие пожароопасные характеристики: вспышка и воспламенение отсутствуют до температуры разложения 230 ‘С; температура самовоспламенения 430 *С.

1.2.2.5.    Удельное объемное электрическое сопротивление препарата более Ю¹⁴ Ом м.

1.2.2.6.    При работе с препаратом используют индивидуальные средства защиты: респираторы но ГОСТ 12.4.041. перчатки или рукавицы, спецодежду и спецобувь.

1.2.2.7.    Производственные помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Очистку производственных помещений проводят с помощью пылссосиых установок или влажной уборки.

1.2.2.8.    Средства тушения при загорании препарата: огнетушители, вода, песок.

1.3.    Маркировка

1.3.1.    Каждую упаковочную единицу снабжают этикеткой, на которой указывают: наименование министерства;

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

наименование препарата;

содержание витамина А. МЕД;

массу нетто и брутто;

номер партии;

дату выпуска;

рекомендации по хранению; обозначение настоящего стандарта; срок годности.

1.3.2.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 со следующим дополнением: на транспортную тару наносят манипуляционные знаки «Беречь от влаги», «Беречь от нагрева».

1.4.    Упаковка

1.4.1.    Препарат упаковывают по 10 или 15 кг в двух-, четырехслойные бумажные мешки по ГОСТ 2226 с вкладышами из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354 или мешки по ГОСТ 17811. Полиэтиленовые вкладыши или мешки заваривают или завязывают шпагатом по ГОСТ 17308 или швейной хлопчатобумажной нитью № 00 по ГОСТ 6309. Верх бумажных мешков прошивают или склеивают.

1.4.2.    Отклонение массы нетто единицы упаковки не должно превышать 1,0 %.

1.4.3.    Каждую упаковочную единицу сопровождают указанием по применению кормового микрогранулнрованного витамина А.

С. 3 ГОСТ 28409-89

2. ПРИЕМКА

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 23462^{1 2}.

2.2.    Для контроля качества кормового микрогранулированного витамина Л отбирают 10 % упаковочных единиц, но не менее 3 единиц, если партия состоит менее чем из 30 упаковочных единиц. Если в партии 30. но не более 100 упаковочных единиц, отбирают 8 % упаковочных единиц, но не менее 5 единиц, если в партии 100 и более упаковочных единиц, отбирают 6 % упаковочных единиц, но не менее 8 единиц.

2.3.    Безвредность определяют периодически, но не реже одного раза в месяц. При получении неудовлетворительных результатов испытания переводят в приемосдаточные до получения положительного результата на двух партиях подряд.

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1.    Озбор проб

3.1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.

3.1.2.    Из средней пробы отбирают не менее 500 г препарата, половину которого используют для испытаний, а другую половину хранят на случаи разногласий в оценке качества в течение срока годности.

3.2.    Определение внешнего вида и цвета

Около I г пробы, взвешенной с погрешностью нс более 0.01 г. тщательно перемешивают, рассыпают тонким слоем на фильтровальной бумаге н визуально определяют внешний вид и цвет при рассеянном дневном освещении.

3.3.    Определение запаха

Около 1,5 г пробы, взвешенной с погрешностью нс более 0.01 г, рассыпают тонким слоем на часовом стекле диаметром 60—80 мм и по истечении 5 мин определяют запах на расстоянии 50 мм от пробы.

3.4.    Определение подлинности

Сущность метода заключается в установлении идентичности полученного продукта витамину А по образованию окрашенного в синий цвет комплекса при реакции с треххлористой сурьмой.

3.4.1.    Оборудование и реактивы

Весы аналитические типа BJ1P-200 по ГОСТ 24104¹.

Весы лабораторные технические по ГОСТ 24104.

Баня водяная.

Колбы конические Кн-1. 2-50-14/23. КМ-1, 2-200-14-23 по ГОСТ 25336.

Пипетки I, 2, 4, 5, 6-2-1, 10 по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230.

Воронка делительная ВД-1—50ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 — 10 по ГОСТ 1770.

Фильтр бумажный.

Сурьма треххлористая.

Хлороформ.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 х.ч.

3.4.2.    Подготовка к испытанию

230 г треххлористой сурьмы взвешивают с погрешностью не более 0.01 г. помешают в колбу и растворяют в I дм³ хлороформа при нагревании на водяной бане. Колбу закрывают притертой пробкой и оставляют на ночь. Прозрачную часть раствора сливают в мерный цилиндр, прибавляют 2 % (по объему) уксусного ангидрида, переносят в темную склянку, перемешивают и закрывают притертой пробкой. Хлороформный раствор треххлористой сурьмы годен для анализа через сутки в течение 5—6 недель.

3.4.3.    Проведение испытания

0.025 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г. встряхивают в конической колбе вместимостью 50 см¹ с 10 см³ теплой воды в течение 10 мин. затем нагревают на водяной бане при температуре 35 ‘С—40 ¹С до полного разрушения гранул. К раствору прибавляют 10 см³ хлороформа. взбалтывают, отделяют хлороформный слой и фильтруют через бумажный фильтр, на

ГОСТ 28409-89 С. 4

который помещают около 3 г безводного сернокислого натрия. К фильтрату прибавляют I см³ хлороформного раствора треххлористой сурьмы, в результате чего должно появиться быстро исчезающее синее окрашивание.

3.5.    Определение остатка на сите

Сущность метода заключается в количественном определении весовым способом остатка на сите после просеивания пробы.

3.5.1.    Оборудование

Весы лабораторные технические по ГОСТ 24104.

Стакан В-1-500 ТХС по ГОСТ 25336.

Сито с отверстиями диаметром 0.5 мм по НТД.

3.5.2.    Проведение испытания

100 г пробы, взвешенной с погрешностью нс более 0.01 г. просеивают на сите в течение 5 мин. Просеивание считают законченным, если количество пробы, проходящей сквозь сито при дополнительном встряхивании в течение I мин, составляет менее 1 % пробы, оставшейся на сите.

3.5.3.    Обработка результатов

Остаток на сите (Л) в процентах вычисляют по формуле

У =    -т_:)    100

т

где /я, — масса стакана с остатком пробы после просеивания, г; т₂ — масса пустого стакана, г; т — масса навески, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.2 %.

3.6.    Определение потери в массе при высушивании

3.6.1.    Оборудование

Весы аналитические типа BJ1P-200 по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный лабораторный электрический с терморегулятором марок СЭШ-1. СЭШ-ЗМ или других аналогичных марок.

Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336.

Бюксы стеклянные вместимостью 30 см³.

3.6.2.    Проведение испытания

2 г пробы взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в бюксе. предварительно высушенной до постоянной массы. Бюксус крышкой помешают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 100 *С—105 *С до постоянной массы, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

3.6.3.    Обработка результатов

Потерю в массе при высушивании (Л',) в процентах вычисляют по формуле

_х _(/>/, -/я₄ )• 100

‘    ^ту

где ту — масса пробы до высушивания, г; т₄ — масса пробы после высушивания, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.2 %.

3.7.    Определение содержания витамина А

Сущность метода заключается в фотометрическом измерении оптической плотности витамина А-спнрта, полученного в результате омыления витамина А-ацетата спиртовым раствором щелочи. при длинах волн 300. 310. 325 и 334 нм для введения поправок на сопутствующие витамину А примеси.

3.7.1 Оборудование, материалы и реактивы

Весы аналитические типа BJ1P-200 по ГОСГ 24104.

Спектрофотометр с кюветами из кварца с толщиной поглощающего света слоя I см.

Колбы мерные со шлифом 2—4—50. 100— 2 по ГОСТ 1770, ГОСТ 9737. ГОСГ 12738.

Колбы конические со шлифом вместимостью КН-1 —100—14—23 по ГОСТ 25336.

Пипетки 1. 2. 3, 4. 5. 6. 7-2-1. 5. 20. 25 по ГОСТ 29169. ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230.

Холодильники воздушные, стеклянные по ГОСТ 25336.

Воронки делительные ВД-1—250 по ГОСТ 25336.

С. 5 ГОСТ 28409-89

Баня водяная.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 50 %.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.

Гексан.

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805.

Кислота аскорбиновая.

3.7.2.    Проведение испытания

0.1 г пробы Гранувита А-400 или 0.13 г Гранувита А-325 или 0.15 г Гран увита А-250 взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г, помешают в коническую колбу со шлифом вместимостью 100 см¹, прибавляют 2 см¹ воды, подогретой до температуры (55 ± 5) °С. и перемешивают, затем прибавляют 3 см³ раствора гидроокиси калия. 25 см³ этилового спирта и 0.1 г аскорбиновой кислоты и перемешивают. Колбу присоединяют к воздушному холодильнику и помещают на водяную баню. Раствор доводят до кипения и поддерживают равномерное кипение раствора в течение 15 мин. Колбу вынимают, охлаждают под струей холодной воды и прибавляют через верх холодильника 30 см³ волы. Содержимое колбы количественно переносят в делительную воронку, промывают колбу 15 см³ гексана, присоединяя его к содержимому в делительной воронке.

Закрывают делительную воронку пробкой, встряхивают 1—2 мин и дают отстояться до образования двух слоев жидкости. Разведение слоев проводят путем переноса водно-спиртового слоя во вторую делительную воронку, а гексановый слой переносят количественно в мерную колбу со шлифом вместимостью 100см³, следя затем, чтобы в мерную колбу нс попадал водно-спиртовый стой. Водно-спнртовый слой экстрагируют четыре раза гексаном порциями но 20 см³. Экстракты собирают в ту же мерную колбу, доводят объем раствора до метки гексаном и перемешивают. I см³ гексанового раствор;! переносят в мерную колбу со шлифом вместимостью 50 см³, доводят объем раствора изопропиловым спиртом до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность (0) полученного раствора на спектрофотометре при длинах волн 300. 310. 325. 334 нм в кювете с толщиной слоя I см. В качестве раствора сравнения применяют изопропиловый спирт.

Отношение ——должно быть не более 0,73.

^325

3.7.3.    Обработка результатов

Оптическую плотность с поправкой на сопутствующие витамину А примеси (0',_м) вычисляют по формуле

D'_i25 =6.815 03J5-2.555 0_JIO-4.26O 0₃₂₄.

где 0,25. 03|_О. 0334 — оптические плотности испытуемого раствора при соответствующих длинах волн.

Содержание витамина А (Х₂), ME в I г препарата, вычисляют по формуле _у _ 0^ 100 50 3330000 9148*5 0*, ml 100 1820    т

где 0₃25 — оптическая плотность испытуемого раствора при дтинс волны 325 нм; если 0,,, отличается от 0325 более чем на ± 5 %. то в формулу вместо подставляют значение

^32$ »

ЗЗЗОООО — количество витамина А. ME. соответствующее I г 100 %-ного ретинола; т — масса пробы, взятая для аиатиза, г;

1820 — удельный показатель поглощения (Е¹*_ы) при дшне волны 325 нм 100 %-ного ретинола в изопропиловом спирте;

100, 50 и I — объем разведений, см³.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 7.50 тыс. МЕ/г.

3.8. Определение массовой доли витамина А на поверхности микрозранул в процентах от общего содержания витамина А

Сущность метода заключается в экстрагировании гексаном витамина А ацетата из пробы микрогранул и фотометрическом измерении оптической плотности экстракта при дтине волны 325 нм.

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

ГОСТ 28409-89 С. 6

3.8.1.    Оборудование, материалы и реактивы

Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104.

Спектрофотометр с кюветами из кварца с толщиной поглощающего свет слоя I см.

Колбы мерные со шлифом 2. 4-25. 50-2 по ГОСГ 1770. ГОСТ 9737. ГОСТ 12738.

Колбы конические со шлифом КН-1—50—14— 23 по ГОСТ 25336.

Пипетки 2. 3, 4. 5, 6, 7-2-5. 25 по ГОСТ 29169. ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230.

Воронки типа В по ГОСТ 25336.

Фильтр бумажный.

Гексан.

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805.

3.8.2.    Проведение испытания

I г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0.0002 г. помешают в коническую колбу со шлифом вместимостью 50 см³, прибавляют 25 см³ гексана и колбу плотно закрывают. Экстрагируют в течение 30 мин. периодически перемешивая, затем раствор фильтруют с помощью воронки и бумажного фильтра. Отбирают I 5 см³ фильтрата в мерную колбу со шлифом вместимостью 25 см³ и доводят объем изопропиловым спиртом до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной слоя I см при длине волны 325 им. В качестве раствора сравнения применяют изопропиловый спирт.

3.8.3.    Обработка результатов

Массовую долю витамина А на поверхности микрогранул (Л^) в процентах от общего содержания витамина А вычисляют по формуле

_х „Р 25-25-2907000 1187500 Р ³" V т 1530 *2 " У т-Х, ’

где Р — оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 325 нм;

25. 25 — объем разведении, см³;

2907000 — количество витамина А. ME, соответствующее I г 100 %-ного ретинола ацетата;

V — объем фильтрата, см³;

т — масса пробы, взятая для анализа, г;

1530 — удельный показатель поглощения (£,'*_м) при длине волны 325 нм 100 %-ного ретинола

ацетата в изопропиловом спирте;

Х₂ — содержание витамина А. ME в I г препарата.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.2 %.

3.9. Определение безвредности

3.9.1.    Испытание на безвредность проводят в следующих дозах: суточная терапевтическая 1320 ME на 1 кг массы животного и в 100 раз превышающая терапевтическую дозу — 132000 ME на I кг массы животного.

3.9.2.    Проведение испытания

Проб;» препарата испытывается на пяти мышах массой по 18—20 г.

Испытуемый препарат в виде масляного раствор;» с массовой долей 0.4 % вводят в желудок однократно шприцем с металлическим зондом с оплавленной головкой диаметром не более I мм.

3.9.3.    Обработка результатов

Препарат считают безвредным, если все мыши остаются живыми в течение 10 сут наблюдения и при патологоанатомическом вскрытии видимых изменений не наблюдается, при гибели хотя бы одною животного проверку повторяю» на удвоенном количестве животных. При повторном получении неудовлетворительных результатов препарат бракуют.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах.

4.2.    Препарат хранят в помещении, в сухом защищенном от света месте при температуре не выше 20 *С.

4.3.    Срок годности препарата — I год со дня его изготовления.

С. 7 ГОСТ 28409-89

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством медицинской промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственно!о комитета СССР но управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 № 4116

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4799—84

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта ГОСТ 12.4.041-2001 1.2.2.6 ГОСТ 1770-74 3.4.1; 3.7.1: 3.8.1 ГОСТ 2226-88 1.4.1 ГОСТ 4166-76 3.4.1 ГОСТ 5815-77 3.4.1 ГОСТ 5962-67 3.7.1 ГОСТ 6309-93 1.4.1 ГОСТ 9737-93 3.7.1; 3.8.1 ГОСТ 9805-84 3.7.1: 3.8.1 ГОСТ 10354-82 1.4.1 ГОСТ 12738-77 3.7.1; 3.8.1 ГОСТ 13496.0-80 3.1.1 ГОСТ 14192-% 1.3.2 ГОСТ 17308-88 1.4.1 ГОСТ 17811-78 1.4.1 ГОСТ 24104-88 3.4.1; 3.5.1: 3.6.1; 3.7.1: 3.8.1 ГОСТ 23462-95 2.1 ГОСТ 24363-80 3.7.1 ГОСТ 25336-82 3.4.1; 3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1 ГОСТ 29169-91 3.4.1; 3.7.1; 3.8.1 ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29230-91 3.4.1; 3.7.1; 3.8.1

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2006 г.

Редактор А/.//. Максимова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор ВЦ. Варемцова Компьютерная нсрстка ИА. Нааейкиной

Сдано в набор 21.04.2006. Подписано в печать 29.05.2006. Формат 60 * 84 */«• Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 0.93. Уч.-ии. л. 0,75. Тираж 36 акт. Зак. 148. С 2885.

ФГУП «Стандартннформ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www.gostinfo.rbinfoegostinfo.ru Набрано и отпечатано »о ФГУП «Стандартинформ».

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51850-2001.

2

С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).