МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АММИАК
ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Спектрофотометрический метод определения
массовой концентрации масла
Technical liquid ammonia.
Determination of oil mass concentration
by spectrophotometry method
|
ГОСТ
28326.4-89
|
Дата введения 01.07.90
Настоящий стандарт
устанавливает спектрофотометрический метод определения массовых концентраций
масла от 0,2 до 10 мг/дм3.
Метод основан на измерении
оптической плотности испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны
259 нм.
1.
ОТБОР ПРОБ
Отбор и подготовка проб - по
ГОСТ
6221.
Объем пробы составляет 200
см3.
2.
АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Пробоотборник по ГОСТ
6221.
Спектрофотометр
ультрафиолетовый (СФ-16, СФ-20 или другой с абсолютной погрешностью измерения
коэффициента пропускания ±1 % в интервале от 10 % до 100 %).
Кюветы стандартные кварцевые
по ГОСТ
20903 с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Шприцы по ГОСТ
22967 вместимостью 5 и 20 см3.
Пипетки 2(7)-2-5, 2-2-20,
2-2-25 по НТД.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ
1770.
Термометры с диапазоном
измерения температуры от минус 30 °С до плюс 50 °С.
Стаканчик СН-46/13, СН-60/14
по ГОСТ
25336 или стаканчик высотой 30 мм, диаметром 80 мм.
Фильтр ФКП-32-ПОР 100ХС или
воронка ВФ-32-ПОР 100ТХС по ГОСТ
25336.
Колонка высотой 70 см и
диаметром 4 см.
Баня песчаная.
Шкаф электрический сушильный
типа 2В-151 или другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 °С до
200 °С.
Воронка В-36-80ХС по ГОСТ
25336.
Изооктан эталонный по ГОСТ 12433
или циклогексан по ГОСТ 14198, х.ч.,
после проверки на УФ-спектрометре и проведения в случае необходимости
соответствующей очистки по разд. 4.
Силикагель по ГОСТ 3956
марки КСМ.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фильтры обеззоленные.
3.
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Определение градуировочного коэффициента
В
двух
пробоотборниках вместимостью 0,5 или 1 дм3 последовательно испаряют
несколько проб аммиака так, чтобы в каждом из них накопилось 20 - 30 мг масла.
Допускается применять метод ускоренного испарения по ГОСТ 6221, а
также использовать масло из бака компрессора массой 20 - 30 мг.
Масло смывают через воронку
с бумажным фильтром тремя порциями растворителя по 15 см3 в
предварительно взвешенный стаканчик. Затем растворитель испаряют в сушильном
шкафу или на песчаной бане под тягой при температуре 65 °С - 70 °С. Если в
качестве растворителя применяют изооктан, то температуру бани повышают до 115
°С - 120 °С.
После испарения стаканчик
тщательно вытирают снаружи, охлаждают до температуры окружающего воздуха и
снова взвешивают (результаты записывают до четвертого десятичного знака).
Массу масла в стаканчике
определяют по разности результатов двух взвешиваний.
Затем добавляют в стаканчик
25 см3 растворителя, закрывают крышкой и тщательно смывают
растворителем внутренние стенки стаканчика.
Массовую концентрацию масла (X)
в
миллиграммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
где т -
масса масла, мг;
25 - объем растворителя, см3.
Полученный раствор помещают
в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность раствора по отношению
к растворителю.
Раствор пригоден для
градуирования, если его оптическая плотность при длине волны λ = 259 нм
находится в пределах 0,2 - 0,8.
Если оптическая плотность D259 более 0,8, то исходный раствор разбавляют так, чтобы
оптическая плотность разбавленного раствора находилась в указанных пределах.
При разбавлении необходимо
отбирать известный объем исходного раствора в новый стаканчик и добавлять
известный объем растворителя. После разбавления рассчитывают массовую
концентрацию масла во вновь приготовленном растворе.
При оптической плотности
градуировочного раствора, равной или меньшей 0,2, необходимо масло вновь
извлечь из раствора и приготовить раствор более высокой концентрации.
Для этого растворитель испаряют
из стакана досуха и взвешиванием определяют массу масла в стакане. После этого
в стакан добавляют новую порцию растворителя так, чтобы массовая концентрация
масла в растворе повысилась и оптическая плотность градуировочного раствора
находилась в пределах 0,2 - 0,8.
По измерениям оптической
плотности двух параллельных градуировочных растворов вычисляют градуировочный
коэффициент (К1) в
кубических сантиметрах на миллиграмм-миллилитр по формуле
где D - оптическая плотность;
X - массовая концентрация масла
в растворе, мг/см3;
S -
толщина кюветы, мм.
За результат анализа
принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений,
расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % от
среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности Р = 0,95.
В противном случае
градуировку следует повторить.
Градуировочный коэффициент
испытуемой пробы определяют не реже одного раза в месяц, а также после замены
масла в компрессоре.
Примечание. При отправке продукции потребителю в
документе необходимо указать градуировочный коэффициент поглощения масла.
4.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
После испарения аммиака
пробоотборник промывают тремя порциями растворителя по 10 - 15 см3 и
через стеклянный фильтр все промывные порции сливают в стакан.
Растворитель испаряют из
стакана на песчаной бане или в сушильном шкафу под тягой при температуре,
указанной в разд. 3.
Одновременно готовят
контрольную пробу, испаряя 40 см3 растворителя и растворяя остаток в
10 см3 растворителя. Чистоту растворителя контролируют на
спектрофотометре. Растворитель считают чистым, если оптическая плотность
контрольной пробы при длине волны λ = 259 нм (D259), измеренная по отношению к дистиллированной воде в
кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, равна или меньше 0,1. При
необходимости растворитель очищают, пропуская его через колонку с силикагелем
высотой 70 см и диаметром 4 см.
Для проведения анализа в
стакан наливают 10 см3 растворителя, закрывают его крышкой и
тщательно обмывают растворителем. Затем кювету заполняют пробой из стакана с
помощью шприца или пипетки.
Измеряют оптическую
плотность раствора на спектрофотометре при длине волны λ = 259 нм в
кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к кювете с
контрольной пробой.
5.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую концентрацию масла
(Х1) в миллиграммах на
кубический дециметр вычисляют по формуле
где D - оптическая плотность
анализируемого раствора;
V1 - объем растворителя, добавляемого в стакан, см3;
К - коэффициент испарения (ГОСТ
28326.1, приложение);
K1 - градуировочный коэффициент, определяемый по разд. 3, см3/мг
· мм;
V2 - объем испарившегося аммиака, дм3;
S -
толщина кюветы, мм.
При толщине кюветы S
= 10 мм,
объеме испарившегося аммиака V2 = 0,2 дм3 и
объеме растворителя V1 = 10 см3 формула примет
следующий вид
Если при определении
оптической плотности раствора оказывается, что оптическая плотность при длине
волны λ = 259 нм больше или равна 1, раствор не пригоден для измерения и
его необходимо разбавить.
За результат анализа
принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений,
расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % от
среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности Р = 0,95.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством по производству минеральных удобрений СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от
09.11.89 № 3317
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в
части приложения 2
4. Стандарт полностью
соответствует СТ СЭВ 6387-88
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия
снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Отбор проб. 1
2. Аппаратура и реактивы.. 1
3. Подготовка к анализу. 1
4. Проведение анализа. 3
5. Обработка результатов. 3
|