УДК 622.331.001.4:006.354 Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА Метод определения подвижных форм калия ГОСТ
Peat and products of its processing for agriculture. 27894 6_88
Method for determination of mobile forms of potassium
О КС ТУ 0309
Срок действия с 01.01.90 до 01.01.2000
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает метод определения подвижных форм калия.
Сущность метода заключается в извлечении из торфа и торфяной продукции подвижных форм калия раствором соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3 (0,2 н) и последующем определении его количества на пламенном фотометре посредством измерения интенсивности излучения элемента в пламени.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27894.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Фотометр пламенный по нормативно-технической документации.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 105 °С.
Основной образцовый раствор А калия хлористого.
Рабочий образцовый раствор Б калия хлористого.
ГОСТ 27894.6-88 С. 2
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление основного образцового раствора А калия хлористого (КС!)
Навеску массой (1,5828±0,0002) г хлористого калия растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора до метки водой. В 1 см3 образцового раствора А содержится 1 мг К2О.
3.2. Приготовление рабочих образцовых растворов Б калия хлористого
В мерные колбы вместимостью 500 см3 отмеривают из бюретки указанные в табл. 1 возрастающие количества основного образцового раствора А и объем доводят до метки дистиллированной водой. Получают шкалу рабочих растворов Б. Количество образцового раствора и содержание К2О в рабочих растворах Б указаны в табл. 1.
Таблица 1 |
|
|
Номер мерной колбы вместимостью 500 см* |
|
Наименование показателя |
I |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
Объем основного образцового раствора А, см3 |
5 |
10 |
15 |
20 |
25 |
30 |
40 |
50 |
Массовая концентрация К2О в рабочих раствора* Б, мг/дм3 |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
60 |
80 |
100 |
|
3.3. Построение градуировочного графика При каждом проведении испытания прежде всего получают данные для построения градуировочного графика. Для этого отливают в стаканчики по 40—50 см3 растворов Б, приготовленных по п. 3.2, н последовательно, в порядке возрастания концентрации, вводят растворы в пламя горелки пламенного фотометра. По каждому раствору записывают показания прибора после того, как указатель микроамперметра установится.
По результатам измерения строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения массовых концентраций К2О в мг/дм3, соответствующие рабочим растворам Б в табл. 1, а по оси ординат — показания микроамперметра. Используют светофильтр с максимумом пропускания в области 766—770 нм.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Для определения содержания калия используют фильтрат, по-лученный при определении подвижных форм фосфора.
Испытуемый фильтрат наливают в стаканчики и вводят в пламя горелки пламенного фотометра, отмечают показания шкалы микроамперметра. Если содержание калия в анализируемой пробе выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат в 5—10 раз дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы конечная концентрация была в пределах 20—60 мг КгО в 1 дм3 раствора.
В процессе испытаний периодически (через каждые 8—10 определений) проверяют постоянство точек на градуировочном графике. В том случае, когда предполагаемое содержание калия невелико и его определение осуществляется из неразбавленного или слаборазбавленного фильтрата, в котором концентрация соляной кислоты выше 0,05 моль/дм3, рекомендуется для построения градуировочного графика использовать эталонные растворы Б, приготовленные на основе раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3 (0,2 н). Взамен этого допускается введение при расчетах поправочного коэффициента К= 1,25, компенсирующего занижающее влияние высокой концентрации (более 0,05 моль/дм3) соляной кислоты на показания прибора.
При смене растворов распыляющую систему промывают водой. '
По разности полученных значений при определении интенсивности. излучения испытуемого и контрольного растворов по градуировочному графику определяют количество калия в исследуемой пробе.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массу калия в пересчете на К^О (X) в миллиграммах на 100 г торфяной продукции при натуральной влаге вычисляют по формуле
v С.250.КМОО Л т ■1000 ’
где С — массовая концентрация К2О, соответствующая на градуировочном графике отсчету на пламенном фотометре, мг/см3;
250 — объем раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3, приливаемой к навеске исследуемого материала, см3;
К'— поправка на разбавление; т — масса навески торфяной продукции, г.
ГОСТ 27894.6-88 С. 4
5.2. Массу калия в пересчете на К2О (Xi) в миллиграммах на 100 г сухого вещества вычисляют по формуле
Y Х-100 Al 100—W 5
где W — массовая доля влаги торфяной продукции, %.
5.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = <Х95 не должно превышать значений, указанных в табл. 2.
Масса калия (КаО) |
Абсолютное допускаемое расхождение |
в одной лаборатории (по одной пробе) |
в разных лабораториях (по дубликатам одной лабораторной пробы) |
До 10(0 |
00 |
40 |
От 100* » 500 |
эо |
60 |
> 500 » I ООО |
50 |
400 |
Св. 1О0О |
ИЮ |
150 |
5.4. Массовую долю калия в пересчете на КгО №) в процентах на сухое вещество вычисляют по формуле
С. 5 ГОСТ 27894.6-88
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л. М. Кузнецова (руководитель разработки), канд. биол. наук; Б. П. Морозов (руководитель темы); В. Н. Булганина, канд. техн. наук; А. А. Веденина, канд. с.-х. наук; Г. П. Симонова, канд. биол. наук; И .А. Карлина; Л. И. Розанова; В. М. Петрович (руководитель разработки); Т. В. Агеева; Н. К. Шорох; О. А. Краснова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 № 3771
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела |
ГОСТ 4Ш4—77 |
9 |
ГОСТ 2410*4 —#8 |
2 |
ГОСТ 27-894,0—88 |
1 |