ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА
СССР
ПОЧВЫ
Методы определения
водорастворимого калия
Greenhouse grounds.
Methods for determination of water-soluble potassium
|
ГОСТ
27753.6-88
|
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95
Несоблюдение стандарта
преследуется по закону
Настоящий
стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает
пламеннофотометрический и ионометрический методы определения калия в водной
вытяжке с целью оценки обеспеченности растений калием.
Предельные
значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при
доверительной вероятности Р = 0,95
составляют:
для пламенно-фотометрического метода:
30 % - в
диапазоне концентраций К2О до 200 млн-1 (мг/кг) для
грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 400 млн-1
(мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
20 % - в
диапазоне концентраций K2O свыше
200 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического
вещества до 30 % и свыше 400 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой
долей органического вещества свыше 30 %;
для ионометрического метода:
30 % - в
диапазоне концентраций К2О до 500 млн-1 (мг/кг) для
грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1
(мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
16 % - в
диапазоне концентраций К2О свыше 500 млн-1 (мг/кг) для
грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1
(мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.
Общие
требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Метод отбора
проб - по ГОСТ
27753.1.
2. ПЛАМЕННО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛИЯ
Сущность метода
заключается в измерении интенсивности излучения атомов калия с помощью
пламенного фотометра.
2.1. Аппаратура и реактивы
Фотометр
пламенный с монохроматором или интерференционными светофильтрами с максимумом
пропускания в области длин волн 766 - 770 нм. Допускается использование газовой
смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.
Бюретка вместимостью
10 см3, исполнение 1 по ГОСТ 20292.
Емкости
технологические или стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ
25336.
Колбы мерные
вместимостью 100 и 1000 см3 по ГОСТ
1770.
Весы
лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ
24104.
Калий хлористый
по ГОСТ
4234.
Вода
дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.2. Подготовка
к анализу
2.2.1. Приготовление растворов сравнения
2.2.1.1. Приготовление
исходного раствора с массовой концентрацией К2О 2 г/дм3
(3,168 + 0,001)
г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С,
помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде,
доводя объем раствора до метки.
Раствор хранят
не более 1 года.
2.2.1.2.
Приготовление серии растворов сравнения
Серию растворов
сравнения готовят по ГОСТ 24753.0.
Объемы
исходного раствора, необходимые для приготовления серии растворов сравнения,
указаны в табл. 1.
Растворы
сравнения допускается хранить не более 1 мес.
2.3. Проведение
анализа
2.3.1.
Приготовление водной вытяжки из грунтов
Для анализа
используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.
2.3.2. Определение калия
Калий
определяют по аналитическим линиям 766,5 и 769,9 нм.
Таблица
1
Характеристика раствора
|
Номер раствора сравнения
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
Объем исходного
раствора, см3
|
0
|
0,5
|
1,0
|
1,5
|
2,0
|
3,0
|
4,0
|
5,0
|
Массовая
концентрация К2О в растворе сравнения, г/дм3
|
0
|
0,010
|
0,020
|
0,030
|
0,040
|
0,060
|
0,080
|
0,100
|
В
пересчете в массовую долю в грунте млн-1, (мг/кг):
|
|
|
|
|
|
|
|
|
при
отношении грунта и воды 1:5
|
0
|
50
|
100
|
150
|
200
|
300
|
400
|
500
|
при
отношении грунта и воды 1:10
|
0
|
100
|
200
|
300
|
400
|
600
|
800
|
1000
|
Растворы сравнения и анализируемые вытяжки помещают
в технологические емкости или химические стаканы, вводят в пламя и регистрируют
показания прибора.
2.4. Обработка результатов
2.4.1.
Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0.
Градуировочный график
имеет параболический характер и проходит через начало координат. По
градуировочному графику определяют массовую долю К2О в анализируемом
грунте в миллионных долях.
2.4.2.
Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 результатов двух повторных
анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:
21 % - в
диапазоне концентраций К2О до 200 млн-1 (мг/кг) для
грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 400 млн-1
(мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
14 % - в
диапазоне концентраций К2О свыше 200 млн-1 (мг/кг) для
грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 400 млн-1
(мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.
3. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛИЯ
Сущность метода
заключается в измерении разности потенциалов калийного ионоселективного
электрода и электрода сравнения, значение которой зависит от концентрации ионов
калия в растворе. В качестве электрода сравнения используют хлорсеребряный
электрод. Для предотвращения загрязнения анализируемого раствора хлористым
калием из солевого контакта электрода сравнения применяют переходную
электролитическую ячейку, заполненную раствором хлористого натрия молярной
концентрации с (NaCl) = 1 моль/дм3.
3.1. Аппаратура и реактивы
Иономер,
рН-метр милливольтметр или аналогичный прибор с погрешностью измерений не более
5 мВ.
Ионоселективный
калийный электрод типа ЭМ-К-01 или аналогичный электрод на основе валиномицина,
имеющий такие же метрологические характеристики.
Электрод
сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ
17792 или аналогичный электрод, имеющий такие же метрологические
характеристики.
Электролитическая
ячейка, заполненная раствором хлористого натрия молярной концентрации с (NaCl) = l
моль/дм3.
Весы
лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ
24104.
Емкости
технологические или стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ
25336.
Колбы мерные
вместимостью 1000 см3 по ГОСТ
1770.
Натрий
хлористый по ГОСТ 4233, раствор
молярной концентрации с (NaCl) = l моль/дм3.
Калий хлористый
по ГОСТ
4234.
3.2. Подготовка
к анализу
3.2.1. Приготовление растворов сравнения
3.2.1.1.
Приготовление исходного раствора молярной концентрации с (КCl) =
0,1 моль/дм3 (рСK = 1).
(7,546 ± 0,001)
г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С,
помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде,
доводя объем раствора до метки.
Раствор хранят
не более 1 года.
3.2.1.2.
Приготовление серии растворов сравнения
Серию растворов
сравнения готовят по ГОСТ 27753.0 в
день проведения анализа.
3.2.2. Подготовка электродов к работе.
Калийный
ионоселективный электрод и электрод сравнения готовят к работе в соответствии с
инструкциями заводов-изготовителей. К подготовленному электроду сравнения
присоединяют электролитическую ячейку, заполненную раствором хлористого натрия
молярной концентрации с (NaCl) = l моль/дм3.
Раствор хлористого натрия в электролитической ячейке ежедневно заменяют свежим.
Проверка
крутизны характеристики калийного ионоселективного электрода должна проводиться
в соответствии с техническим описанием и инструкцией по технике эксплуатации
электрода.
В перерывах
между работой калийный ионоселективный электрод хранят в сухом состоянии, а
электрод сравнения - в воде. Электролитическую ячейку освобождают от раствора
хлористого натрия и промывают водой.
3.3. Проведение анализа
3.3.1.
Приготовление водной вытяжки из грунтов
Для анализа используют
фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.
3.3.2. Определение калия
В химические
стаканы отливают по 15 - 20 см3 растворов сравнения и анализируемых
вытяжек. Электродную пару погружают в растворы сравнения и измеряют ЭДС в
милливольтах. Измерения начинают с раствора сравнения молярной концентрации с (КС1)
= 0,0001 моль/дм3 (рСK = 4). Показания прибора
считывают не ранее чем через 1 мин. После измерения ЭДС в растворах сравнения
электродную пару тщательно промывают дистиллированной водой, промокают
фильтровальной бумагой и приступают к измерению ЭДС в анализируемых вытяжках.
При переносе из одной вытяжки в другую электроды промывают водой и промокают
фильтровальной бумагой. После высоких концентраций калия электроды выдерживают
в воде в течение 3 - 4
мин.
3.4. Обработка
результатов
3.4.1.
Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0.
Градуировочный
график имеет линейную зависимость в диапазоне от 2 до 4 единиц рСK.
По градуировочному графику определяют рСK анализируемых вытяжек.
Массовую долю К2О в грунте
определяют по табл. 2 и 3. Результат анализа выражают в миллионных долях.
Таблица 2
Пересчет рСK в массовую долю К2О
в грунте при отношении грунта и воды 1:5, млн-1 (мг/кг)
рСK
|
Сотые доли рСK
|
0,00
|
0,01
|
0,02
|
0,03
|
0,04
|
0,05
|
0,06
|
0,07
|
0,08
|
0,09
|
2,0
|
2344
|
2291
|
2239
|
2188
|
2138
|
2089
|
2042
|
1995
|
1950
|
1905
|
2,1
|
1862
|
1820
|
1778
|
1738
|
1698
|
1660
|
1622
|
1585
|
1549
|
1514
|
2,2
|
1479
|
1445
|
1413
|
1380
|
1349
|
1318
|
1288
|
1259
|
1230
|
1202
|
2,3
|
1175
|
1148
|
1122
|
1096
|
1072
|
1047
|
1023
|
1000
|
977
|
955
|
2,4
|
933
|
912
|
891
|
871
|
851
|
832
|
813
|
794
|
776
|
759
|
2,5
|
741
|
724
|
708
|
692
|
676
|
661
|
646
|
631
|
617
|
603
|
2,6
|
589
|
575
|
562
|
550
|
537
|
525
|
513
|
501
|
490
|
479
|
2,7
|
468
|
457
|
447
|
437
|
427
|
417
|
407
|
398
|
389
|
380
|
2,8
|
372
|
363
|
355
|
347
|
339
|
331
|
324
|
316
|
309
|
302
|
2,9
|
295
|
288
|
282
|
275
|
269
|
263
|
257
|
251
|
245
|
240
|
3,0
|
234
|
229
|
224
|
219
|
214
|
209
|
204
|
200
|
195
|
191
|
3,1
|
186
|
182
|
178
|
174
|
170
|
166
|
162
|
158
|
155
|
151
|
3,2
|
148
|
145
|
141
|
138
|
135
|
132
|
129
|
126
|
123
|
120
|
3,3
|
117
|
115
|
112
|
110
|
107
|
105
|
102
|
100
|
98
|
95
|
3,4
|
93
|
91
|
89
|
87
|
85
|
83
|
81
|
79
|
78
|
76
|
3,5
|
74
|
72
|
71
|
69
|
68
|
66
|
65
|
63
|
62
|
60
|
3,6
|
59
|
58
|
56
|
55
|
54
|
52
|
51
|
50
|
49
|
48
|
3,7
|
47
|
46
|
45
|
44
|
43
|
42
|
41
|
40
|
39
|
38
|
3,8
|
37
|
36
|
35
|
35
|
34
|
33
|
32
|
31
|
31
|
30
|
3,9
|
30
|
29
|
28
|
28
|
27
|
26
|
26
|
25
|
25
|
24
|
Таблица
3
Пересчет рСK в массовую долю К2О
в грунте при отношении грунта и воды 1:10, млн-1 (мг/кг)
рСK
|
Сотые доли рСK
|
0,00
|
0,01
|
0,02
|
0,03
|
0,04
|
0,05
|
0,06
|
0,07
|
0,08
|
0,09
|
2,0
|
4677
|
4571
|
4467
|
4365
|
4266
|
4169
|
4074
|
3981
|
3890
|
3802
|
2,1
|
3715
|
3631
|
3548
|
3467
|
3388
|
3311
|
3236
|
3162
|
3090
|
3020
|
2,2
|
2951
|
2884
|
2818
|
2754
|
2692
|
2630
|
2570
|
2512
|
2455
|
2399
|
2,3
|
2344
|
2291
|
2239
|
2188
|
2138
|
2089
|
2042
|
1995
|
1950
|
1905
|
2,4
|
1862
|
1820
|
1778
|
1738
|
1698
|
1660
|
1622
|
1585
|
1549
|
1514
|
2,5
|
1479
|
1445
|
1413
|
1380
|
1349
|
1318
|
1288
|
1259
|
1230
|
1202
|
2,6
|
1175
|
1148
|
1122
|
1096
|
1072
|
1047
|
1023
|
1000
|
977
|
955
|
2,7
|
933
|
912
|
891
|
871
|
851
|
832
|
813
|
794
|
776
|
759
|
2,8
|
741
|
724
|
708
|
692
|
676
|
661
|
646
|
631
|
617
|
603
|
2,9
|
589
|
575
|
562
|
550
|
537
|
525
|
513
|
501
|
490
|
479
|
3,0
|
468
|
457
|
447
|
437
|
427
|
417
|
407
|
398
|
389
|
380
|
3,1
|
372
|
363
|
355
|
347
|
339
|
331
|
324
|
316
|
309
|
302
|
3,2
|
295
|
288
|
282
|
275
|
269
|
263
|
257
|
251
|
245
|
240
|
3,3
|
234
|
229
|
224
|
219
|
214
|
209
|
204
|
200
|
195
|
191
|
3,4
|
186
|
182
|
178
|
174
|
170
|
166
|
162
|
158
|
155
|
151
|
3,5
|
148
|
145
|
141
|
138
|
135
|
132
|
129
|
126
|
123
|
120
|
3,6
|
117
|
115
|
112
|
110
|
107
|
105
|
102
|
100
|
98
|
95
|
3,7
|
93
|
91
|
89
|
87
|
85
|
83
|
81
|
79
|
78
|
76
|
3,8
|
74
|
72
|
71
|
69
|
68
|
66
|
65
|
63
|
62
|
60
|
3,9
|
59
|
58
|
56
|
55
|
54
|
52
|
51
|
50
|
49
|
48
|
3.4.2. Допускаемые относительные отклонения при
доверительной вероятности Р =
0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического
при выборочном контроле составляют:
21 % - в
диапазоне концентраций К2О до 500 млн-1 (мг/кг) для
грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1
(мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
11 % - в
диапазоне концентраций К2О свыше 500 млн-1 (мг/кг) для
грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1
(мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
С.Г.
Самохвалов (руководитель темы), канд. с.-х. наук; Н.В.
Соколова, Н.В. Василевская, канд. с.-х. наук; А.П.
Плешкова
2.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.88 №
4568
3. СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ - 1993 г.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Метод отбора проб. 1
2. Пламенно фотометрический метод определения калия. 1
3. Ионометрический метод
определения калия. 2
|