ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР
УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Издание официальное
ГОСУДАРС1 ВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
УДК 661.715.7 : 543.06 : 006.354 Группа Л39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА
Метод определения содержания сероуглерода в бензоле
Benzene hydrocarbons and allied products. Methods of determination of carbon sulphide in benzene
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. № 2591 срок введения установлен
с 01.07 1975 г.
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен
до 01.07 1987 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону & f ^ Г ^ ^
/ С/ W С 2 17 ■ )
Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает метод определения содержания сероуглерода в бензоле.
Метод основан на взаимодействии сероуглерода, содержащегося в бензоле, с диэтиламином и уксуснокислой медью с образованием растворимой в толуоле желто-коричневой или светло-желтой соли диэтилдитиокарбамината меди, с последующим измерением оптической плотности раствора и определением содержания сероуглерода по градуировочному графику.
Метод позволяет определять массовую долю сероуглерода в пределах 0,00002—0,001%.
При большем содержании сероуглерода пробу бензола соответственно разбавляют толуолом.
1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с синим светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром (Л=440± ± 10 нм).
Колонка ректификационная лабораторная, разделительной способностью, эквивалентной примерно 20—25 теоретическим тарелкам.
Часы песочные по ГОСТ 10576-74 на 1 мин или секундомер.
Стр. 2 ГОСТ 2706.4-74
Цилиндры измерительные с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 см3 4.
Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 см4.
Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 50 см4.
Колбы мерные с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 500 см4.
Воронка делительная по ГОСТ 8613-75, вместимостью 500 см4.
Колбы конические с пришлифованной пробкой по ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 и 100 см4.
Медь уксуснокислая по ГОСТ 5852-79, тонко растертый порошок.
Днэтиламин, свежеперегнанный.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Сероуглерод синтетический технический по ГОСТ 19213-73 или сероуглерод, приготовленный из технического каменноугольного сероуглерода (ГОСТ 445-75) по п. 2.1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., 15—20%-ный раствор.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 0,1%-ный спиртовой раствор.
Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77.
Реактив смешанный, готовят следующим образом: 0,05 г уксуснокислой меди взвешивают на часовом стекле с погрешностью не более 0,0002 г и переносят в мерную колбу, вместимостью 500 см4. Затем в колбу приливают 7,5 см4 диэтиламина и доводят объем колбы толуолом до метки.
Реактивом можно пользоваться через сутки после приготовления. Реактив годен для использования в течение одного месяца, хранят его в темном месте.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОСТ 2706.4-74 Стр. 3
промывают водой до нейтральной реакции, которую определяют по фенолфталеину. После этого продукт сушат хлористым кальцием.
Высушенный продукт подвергают ректификации и отбирают сероуглерод с температурой кипения 46,3°С. Отгонку сероуглерода на колонке производят с помощью электронагрева с соблюдением правил по технике безопасности для легкокипящих и пожароопасных химических продуктов. Полученный сероуглерод хранят под водой и перед применением сушат хлористым кальцием.
2.2. Построение градуировочных графиков
2.2.1. Для построения градуировочных графиков 1 и 2 готовят два исходных раствора сероуглерода в толуоле.
Исходный раствор I с массовой долей сероуглерода около 0,05% готовят следующим образом: в предварительно взвешенную мерную или коническую колбу вместимостью 100 см3 наливают около 50 см3 толуола и взвешивают. Затем в эту же колбу добавляют примерно 50 мг (несколько капель) сероуглерода, взвешивают, доводят объем раствора толуолом до метки в мерной колбе или до 100 см3 в конической колбе при помощи цилиндра и снова взвешивают Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Рассчитывают полученную концентрацию сероуглерода
Исходный раствор II с массовой долей сероуглерода около 0,005% готовят разбавлением 10 см3 исходного раствора I, отмеренного бюреткой до 100 см3 толуолом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2.2. Градуировочный график I предназначен для определения массовой доли сероуглерода от 0,0001 до 0,001%.
В девять мерных или конических колб вместимостью 50 см3 наливают из бюреток толуол и исходный раствор II в объемах, указанных в табл. I.
В десятую контрольную колбу наливают только 20 см3 толуола.
Таблица 1 |
Номер
колбы |
Объем толуола, см3 |
Объем исходного раствора II, см3 |
Массовая доля сероуглерода в растворах сравнения, % |
1 |
19,6 |
0,4 |
0,0001 |
2 |
19,2 |
0,8 |
0,0002 |
3 |
18,8 |
1,2 |
0,0003 |
4 |
18,4 |
1,6 |
0,0004 |
5 |
17,6 |
2,4 |
0,0006 |
6 |
17,2 |
2,8 |
0,0007 |
7 |
16,8 |
3,2 |
0,0008 |
8 |
16,4 |
3,6 |
0,0009 |
9 |
16,0 |
4,0 |
0,001 |
10 |
20,0 |
|
— |
|
Во все колбы (включая контрольную) пипеткой приливают по 2 см3 смешанного реактива, взбалтывают содержимое колб в течение 1 мин и оставляют стоять на 15 мин.
Оптические плотности растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.
По полученным данным строят градуировочный график 1, откладывая по оси абсцисс массовую долю сероуглерода в процентах, а по оси ординат —соответствующие величины оптических плотностей.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2.3. Градуировочный график 2 предназначен для определения массовой доли сероуглерода от 0,00002 до 0,0001%.
В девять мерных или конических колб вместимостью 100 см3 наливают из бюреток толуол и исходный раствор II в объемах, указанных в табл. 2.
В десятую контрольную колбу наливают только 50 см3 толуола.
Таблица 2 |
Номер
колбы |
Объем толуола, см3 |
Объем исходного раствора 11, см3 |
Массовая доля сероуглерода в рас творах сравнения % |
1 |
49,8 |
0,2 |
0,00002 |
2 |
49,7 |
0,3 |
0,00003 |
3 |
49,6 |
0,4 |
0,00004 |
4 |
49,5 |
0,5 |
0,00005 |
5 |
49,4 |
0,6 |
0,00006 |
6 |
49,3 |
0,7 |
0,00007 |
7 |
49,2 |
0,8 |
0,00008 |
8 |
49,1 |
0,9 |
0,00009 |
9 |
49,0 |
1,0 |
0,0001 |
10 |
50,0 |
— |
— |
|
Примечание В табл 1 и 2 приведены концентрации сероуглерода в растворах сравнения при его содержании в исходном растворе II точно 0,005% |
Далее поступают так же, как и при построении градуировочного графика 1, только при измерении оптических плотностей пользуются кюветами с расстоянием между рабочими гранями 50 мм.
Градуировочный график проверяют при замене отдельных частей в приборе или его ремонте.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОСТ 2706.4-74 Стр. 5
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. В коническую колбу вместимостью 50 или 100 см3 в зависимости от содержания в анализируемом продукте сероуглерода наливают соответственно 20 или 50 см3 бензола и добавляют пипеткой 2 см3 смешанного реактива.
Содержимое колбы взбалтывают в течение 1 мин и после 15 мин отстаивания измеряют оптическую плотность в тех же условиях, при которых строились градуировочные графики 1 или 2, применяя для сравнения одновременно приготовленный контрольный раствор.
3.2. По полученному значению оптической плотности определяют процентное содержание сероуглерода в анализируемом бензоле, пользуясь градуировочным графиком 1 или 2.
Если значение оптической плотности составляет менее 0,01» считают, что сероуглерод в бензоле отсутствует.
3.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать:
при массовой доле сероуглерода от 0,0001% и менее — 20% относительно среднего результата;
при массовой доле сероуглерода более 0,0001%—10% относительно среднего результата.
Изменение № 2 ГОСТ 2706.4-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения содержания сероуглерода в бензоле
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 № 198
Дата введения 01.07.87
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2409.
Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания».
Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «содержания»; второй абзац. Заменить слова: «содержания» на «массовой доли»; последний абзац. Заменить слова: «большем содержании» на «большей массовой доле».
(Продолжение см. с. 126) (Продолжение изменения к ГОСТ 2706.4—74)
Раздел 1. Исключить ссылку: «по ГОСТ 10576-74»; заменить ссылки:
ГОСТ 8613—75, ГОСТ 10394-72 на ГОСТ 25336-82;
пятнадцатый абзац. Заменить слова: «15—20%-ный раствор» на «раствор массовой концентрации 0,15—0,2 г/см3»;
шестнадцатый абзац. Заменить слова: «0,1%-ный спиртовой раствор» на «спиртовой раствор массовой концентрации 0,001 г/см3»;
восемнадцатый абзац после слова «взвешивают» дополнить словами: «(результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака)»; исключить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г»; заменить слово: «колбы» на «раствора»;
дополнить абзацем; «Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ
(Продолжение см. с. 127) (Продолжение изменения к ГОСТ 2706.4—74/
24104—80 1-го или 2-то класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками».
Пункт 2.2.1. Второй абзац. Заменить слова: «Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г» на «Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака».
Пункт 2.2.3. Таблица. Примечание изложить в новой редакции: «Примечание. Для приготовления растворов сравнения по табл. 1 и 2 массовая доля сероуглерода в исходном растворе II должна быть точно 0,005 %».
Пункт 3.2. Заменить слова: «процентное содержание» на «массовую долю».
(Продолжение см. с. 128)
1
Переиздание (июль 1982 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1980 г. (МУС 10—80 г.).
2
Издание официальное Перепечатка воспрещена
3
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Приготовление чистого сероуглерода
4
Чистый сероуглерод может быть приготовлен из технического каменноугольного сероуглерода следующим образом: технический сероуглерод дважды промывают серной кислотой в делительной воронке из расчета 10—20% серной кислоты для каждой промывки от объема взятого сероуглерода. После 20—30 мин отстаивания кислотный слой сливают, а сероуглерод промывают дистиллированной водой, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия и снова