ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР
КАПРОЛАКТАМ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРМАНГАНАТНОГО ИНДЕКСА И ЛЕТУЧИХ ОСНОВАНИЙ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАНЫ Министерством по производству минеральных удобрений
ИСПОЛНИТЕЛИ:
В. М. Олевский, О. А. Добровольский, Т. Н. Глаголева
ВНЕСЕНЫ Министерством по производству минеральных удобрений
Зам. министра А. А. Кочетов
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 апреля 1986 г. № 951, № 952
УДК 678.675.001.4:006.354 Группа Л29
ГОСТ
26743.7-86
|СТ СЭВ 5103—85)
Взамен ГОСТ 7850-74 в части приложения 2
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАПРОЛАКТАМ
Метод определения перманганатного индекса
Caprolactam. Determination of permanganate index
Постаксвгением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 апреля 1986 г. № 951 срок действия установлен
с 01.01.87 до 01.01.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения перманганатного индекса (содержание окисляющихся примесей в капролактаме).
Сущность метода заключается в измерении оптической плотности испытуемого раствора и контрольной пробы через определенный промежуток времени и при определенной длине волны.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5103—85 и международному стандарту ИСО 8660.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 7850-74.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр или фотометр с фильтром, имеющим максимум пропускания при длине волны 420 нм.
Кюветы стеклянные от фотоэлектроколориметра с толщиной поглощающего свет слоя 5 см.
Термостат, поддерживающий температуру (25,0±0,5)° С.
Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
Колба 2-100—2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 1—2—2 и 6—2—10 по ГОСТ 20292-74.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770-74.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1986
1
Стр. 2 ГОСТ 26743.7-86
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим 'пределом взвешивания 200 г.
Меры массы общего назначения по ГОСТ 7328-82.
Вода, не содержащая окисляющихся веществ, для которой оптическая плотность при контрольном опыте не превышает 0,02 единиц, а pH составляет от 6,2 до 6,5.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор молярной концентрации с (КМп04) =0,002 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 концентрированная и раствор молярной концентрации с (lf2 H2S04)=0,01 •моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм3.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Вся стеклянная посуда должна быть тщательно вымыта концентрированной серной кислотой, затем дистиллированной водой, соляной кислотой, снова дистиллированной водой и водой, не содержащей окисляющихся веществ.
3.2. pH воды, не содержащей окисляющихся веществ, при необходимости доводят до pH 6,2—6,5 раствором гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм3 или раствором серной кислоты молярной концентрации с (V2H2SO4)= = 0,01 моль/дм3.
В воду, не выдержавшую испытания на оптическую плотность при контрольном опыте, добавляют 1 г марганцовокислого калия на 1000 см3 воды и оставляют на 24 ч. Затем отгоняют 750 см3 дистиллята с помощью «елочного» дефлегматора высотой 600 мм. Первую порцию — приблизительно 70 см3 — отбрасывают и дистиллят используют, предварительно испытав его, как описано выше.
3.3. Раствор молярной концентрации с (КМп04) =0,002 мо.:ь/дм3 готовят разбавлением раствора марганцовокислого калия молярной концентрации с (КМпО4)=0,02 моль/дм3.
Раствор молярной концентрации с (КМпО4)=0,02 моль/дм3 хранят не более недели в склянке из темного стекла при температуре не выше 25°С, раствор молярной концентрации с (КМп04) =0,002 моль/дм3 готовят перед проведением анализа.
3.4. Растворы гидроокиси молярной концентрации с (NaOH) = = 0,01 моль/дм3 и серной кислоты молярной концентрации с (Vs H2S04)=0,0! моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1-83.
2
ГОСТ 26.43.7-86 Стр. 3
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
В конической колбе вместимостью 250 см3 взвешивают 50,0 г капролактама и добавляют 50 см3 воды, не содержащей окисляющихся веществ, в результате чего получают раствор с массовой долей капролактама 50%.
6,0 г раствора капролактама переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, не содержащей* окисляющихся веществ, перемешивают и помещают в термостат, где выдерживают при температуре (25,0 ±0,5)° С не менее 15 мин.
Термостатируемые растворы должны быть защищены от прямого попадания света.
Затем колбу вынимают из термостата, добавляют в нее 2,0 см3 раствора марганцовокислого калия молярной концентрации с (КМп04) =0,002 моль/дм3, одновременно включают секундомер и тщательно перемешивают содержимое колбы, затем снова помещают в термостат.
По истечении 9 мин колбу вынимают из термостата, раствор помещают в измерительную кювету и точно через (600 ±10) с с момента прибавления марганцовокислого калия измеряют оптическую плотность раствора по отношению к дистиллированной воде при длине волны 420 нм.
Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого мерную колбу вместимостью 100 см3 заполняют до метки водой, не содержащей окисляющихся веществ, и далее определение проводят так, как описано выше.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Перманганатный индекс (ПИ) капролактама вычисляют по формуле
nM=(D-D0)-^-t
где D — оптическая плотность испытуемого раствора; D0 — оптическая плотность контрольного раствора.
Если используют кюветы с другой толщиной поглощающего свет слоя, то необходимо ввести поправку, умножив результат на 5/1 (I— толщина поглощающего свет слоя использованной кюветы, выраженная в сантиметрах).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,3 единицы ПИ при Р = 0,95.
2* 3
Пределы допускаемой суммарной погрешности измерения пер-манганатного индекса капролактама составляют ±0,6 единиц ПИ при Р=0,95.
Результат округляют но количества значащих цифр, равного количеству значащих цифр нор мы.