УДК 678.675.001.4 : 006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КАПРОЛАКТАМ ГОСТ
Метод определения железа
Caprolactam. Method of iron content
determination Взамен
ГОСТ 7850-74 в части п. 3.9
ОКСТУ 2409
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1985 г. № 4326 срок действия установлен
с 01.01.87 до 01.01.92
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический .метод определения железа в капролактаме.
Сущность метода заключается в измерении оптической плотности окрашенного раствора соединения железа (III) с роданидом-ионом при длине волны 500 нм. Предварительно железо (II) окисляют перекисью водорода до железа (III).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 7850-74.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ
Фотоэлектроколориметр, снабженный сине-зеленым фильтром, с длиной волны 500 нм.
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5 см.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-1—250—24/29 ТС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 6—2—10 по ГОСТ 20292-74.
Бюретки 6—2—5, 6—2—2 и 7—2—10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770-74.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Меры массы общего назначения по ГОСТ 7328-82.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
ГОСТ 26743.4-85 Стр. 2
Аммоний роданистый по СТ СЭВ 222—75, раствор с массовой долей 10%.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1 :4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, концентрированная.
Перекись водорода по ГОСТ 177-77, раствор с массовой долей 3%.
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Градуировочный раствор железа массовой концентрации 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212-76. Перед употреблением соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации железа (III) 0,01 мг/см3.
3.2. Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают из микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 5,5 см3 раствора массовой концентрации железа 0,01 мг/см3, добавляют в каждую 2 см3 соляной кислоты, 5 см3 раствора роданистого аммония с массовой долей 10%. Объем колбы доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и сразу же измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 500 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя, равной 5 см, по отношению к контрольной пробе, содержащей те же реактивы, что и рабочая, за исключением раствора железа.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат оптическую плотность, по оси абсцисс — массу железа в миллиграммах.
Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Около 50,00 г капролактама помещают в колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 дистиллированной воды, добавляют 1—2 см3 соляной кислоты, нагревают до кипения, добавляют по каплям 1—2 см3 перекиси водорода, снова нагревают до кипения и охлаждают.
После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 роданистого аммония, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, перемешивают и сразу же измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, как описано в п. 3.2.
Нуль прибора устанавливают по контрольной пробе.
По градуировочному графику находят массу железа в пробе.
9
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю железа в капролактаме (X) в процентах вычисляют по формуле
_ mt • 100 m,
т-1000 10m ’
где тх — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
т — масса навески капролактама, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать ±0,00001.
Результат округляют до количества значащих цифр, равного количеству значащих цифр нормы.
Изменение № 1 ГОСТ 26743.4-85 Капролактам. Метод определения железа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 08.04.91 № 460
Дата введения 01.01.92
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 7850-74 на ГОСТ 78S01—86.
Раздел 2. Первый абзац. Заменить значение: ±500 нм на (490±10) нм, шестой абзац дополнить словами: «допускаются бюретки 4—2—2 и 6—2—Ш по ГОСТ 20292-74»;
седьмой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: «Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770-74.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 4-го класса точности (ВЛК или другой марки) с наибольшим пределом взвешивания 500 г или: другие, имеющие аналогичные метрологические характеристики»; девятый абзац исключить;
одиннадцатый абзац. Заменить ссылку: СТ СЭВ 222—73 на ГОСТ 27067-86; четырнадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 177-77 на ГОСТ 177-88; пятнадцатый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 4205-77.
Пункт 3.2 дополнить абзацем: «Допускается обработка полученных результатов по методу наименьших квадратов для нахождения коэффициентов регрессии А и В линейной зависимости».
Раздел 4. Первый абзац. Заменить слова: «Около 50,00 г капролактама» на «Около 50,00 г свежеотобранного капролактама»;
четвертый абзац изложить в новой редакции: «Массу железа в пробе (т) в миллиграммах находят по градуировочному графику или вычисляют по формуле
Dpa6 —А
т= —в— ’
где D раб— оптическая плотность;
А, В — коэффициенты регрессии».
Раздел 5 дополнить абзацем (после экспликации): «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата измерения ±50 % при доверительной вероятности 0,95».
(ИУС № 7 1991 г.)
