ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
СПИРТЫ ВЫСШИЕ ЖИРНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНИЛЬНОГО ЧИСЛА
Издание официальное
РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
S. И. Бавика, Л. В. Макарова, Д. С Стогнушко, 3. А. Минькова, Н. И. Коробейникова
ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
Член Коллегии В. А. Рябов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст-венного комитета СССР по стандартам от 23 июля 1985 г. № 2315
УДК 661725:543.06:006.354
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ |
Группа Л29
СОЮЗА ССР |
СПИРТЫ ВЫСШИЕ ЖИРНЫЕ |
ГОСТ |
Метод определения карбонильного числа |
26592-85 |
Higher fatty alcohols. Method of |
(СТ СЭВ 4617—84) |
carbonyl Value determination |
Взамен ГОСТ 23527-79 |
ОКСТУ 2409 |
в части спиртов |
|
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 июля 1985 г. HS 2315 срок действия установлен
с 01.01.86 до 01.01.93 |
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на синтетические первичные и вторичные жирные спирты, содержащие от 5 до 25 атомов углерода в молекуле и устанавливает метод определения карбонильного числа.
Сущность метода заключается во взаимодействии карбонильных соединений с солянокислым гидроксил амином и потенциометрическом титровании выделившейся соляной кислоты раствором гидроокиси калия.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4617—84.
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности или аналогичного типа.
pH-метр лабораторный типа ЭВ-74 или аналогичного типа со стеклянным и хлорсеребряным электродами.
Баня водяная.
Мешалка магнитная.
Колба по ГОСТ 25336-82, типа П-1 или Кн-1, вместимостью 100 или 250 см3.
Термометр типа ТН по ГОСТ 400-80 или типа 1-Б2 по ГОСТ 215-73 или другого типа с интервалом температур 0—100°С.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1985
Стр. 2 ГОСТ 26592-85
Цилиндр по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см3.
Колба по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 см3.
Холодильник по ГОСТ 25336-32, типа ХШ-*1—400 или воздушный длиной не менее 1000 мм.
Воронка делительная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 или 250 см3.
Бюретка 1—2—25—0,1 и 7—2—10 по ГОСТ 20292-74.
Стакан химический по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 или 150 см3.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х. ч. или ч. д. а., спиртовой раствор концентрации с (КОН) = 1 моль/дм3.
Хлороформ по ГОСТ 20015-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 с pH 5—7.
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Приготовление раствора гидрохлорида гидроксиламина
20 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в 100 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки этиловым спиртом. Полученный раствор оттитровывают потенциометрически спиртовым раствором гидроокиси калия до pH 3,6—3,8. Раствор хранят в темном месте в бутылках из темного стекла с притертыми пробками.
2.2. Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Около 8—10 г анализируемого жирного спирта взвешивают в конической колбе на весах с наибольшим пределом (взвешивания 200 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Затем приливают из бюретки 20 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. После нагревания колбу вынимают из бани, охлаждают ее содержимое до комнатной температуры. Внутреннюю поверхность холодильника промывают 10 см3 этилового спирта и сливают в реакционную колбу. Холодильник отсоединяют от колбы и содержимое колбы переносят в стакан вместимостью 150 см3 для титрования. Колбу промывают двумя порциями этилового спирта по 10 см3 и затем 15 см3 хлороформа. Промывные жидкости сливают в стакан для титрования.
Г0СТ 26592—85 Стр. 3
Одновременно в тех же условиях и с темн же количествами реактивов готовят контрольный раствор и при перемешивании магнитной мешалкой измеряют его pH.
3.2. Промытые и осушенные электроды переносят в стакан с анализируемым продуктом и титруют потенциометричеоки спиртовым раствором гидроокиси калия до pH контрольного опыта. Во время титрования раствор перемешивают магнитной мешалкой.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Карбонильное число (-£) в миллиграммах КОН на грамм анализируемого продукта вычисляют по формуле
V-5M т 3
где V — объем спиртового раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого продукта, см3;
5,61 — масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см3 спиртового раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, мг/см3; т—масса пробы анализируемого продукта, г.
4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое не менее двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в таблице.
Карбонильное число |
Допускаемые расхождения между резуль- |
татами параллельных определений, мг КОН/г |
До 5 включ. |
0,2 |
Св. 5 до 10 включ. |
0,5 |
Изменение № 1 ГОСТ 26592-85 Спирты высшие жирные Метод определения карбонильного числа
Утверждено и введено в действие Постановлением Госстандарта России от 07.05.92 № 466
Дата введения 01 10.92
На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначение (СТ СЭВ 4617—84)
Вводная часть Второй абзац Заменить слово «солянокислым» на «гидрохлоридом»,
третий абзац исключить
Раздел 1 Пятый абзац изложить в новой редакции «Колбы Кн-1—100— —14/23 ТС, Кн-1—250^-19/26 ТС или П-1 —100—19/26, П-1-253—29/32 по
ГОСТ 25336-82»,
шестой абзац Исключить слова «или типа 1-Б2 по ГОСТ 215»—73 или», седьмой, восьмой абзацы изложить в новой редакции «Цилиндр 1(3) — —50—2 по ГОСТ 177С-—74
Колба 1(2) —1000—2 по ГОСТ 1770-74»,
двенадцатый абзац изложить в новой редакции «Стакан В(Н) 1 —100(150) ТС по ГОСТ 25336-82»,
четырнадцатый абзац Заменить ссылку ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300— -87,
пятнадцатый абзац изложить в новой редакции «Калия гидроокись по ГОСТ 2436.3-80, х.ч или чда спиртовой раствор молярной концентрации с (КОН) =0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 257942-83»,
шестнадцатый абзац Заменить ссылку ГОСТ 20015—74 на ГОСТ
20015—88,
последний абзац Исключить слова «по ГОСТ 6709-72»
(Продолжение см. с 122)
(Продолжение изменения к ГОСТ 26592—85)
Пункт 2 i Заменить слово «притертыми» на «пришлифованными»
Пункт 3 1 Первый абзац до слов «с точностью» изложить в новой редакции «Около 8—10 г анализируемого жирного спирта взвешивают в конической колбе (результат взвешивания записывают в граммах»
Пункт 4 I Формула Экспликация Заменить слово и единицу физической величины «концентрации» на «молярной концентрации» (2 раза), мг/см3 на мг
Пункт 4 2 изложить в новой редакции «4 2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений
Показатели точности метода (при доверительной вероятности Р=0,95) приведены в таблице опенок точности метода
Карбонильное число, мг КОН/г |
Сходимость, мг КОН/г |
Воспроизводимость, мг КОН/г |
0,15—0,30 |
0,02 |
0,03 |
0,30—1,00 |
0,05 |
0,10 |
1,0—2,0 |
0,1 |
0,2 |
2,0—5,0 |
0,2 |
0,5 |
Два результата испытания, полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными (сходимость), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в таблице
Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (воспроизводимость), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице»
(ИУС № 8 1992 г)
Редактор А С. Пшеничная Технический редактор Н. В. Келейникова Корректор Л. А. Пономарева
07 08 85 Подп в печ 16 09 85 0,5 уел п л 0,5 уел кр.-отт. 0,21 уч-нзд л.
Цела 3 коп
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 922