МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙМЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНЫХ КИСЛОТ
|
Москва
Стандартинформ
2010 |
УДК 661.721:543.852:006.354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙМетод определения свободных кислот
Methanol poison, technical.
Method of free acids determination
ГОСТ25742.2-83
Настоящий стандарт устанавливает метод определения свободных кислот в техническом метаноле-яде в пересчете на муравьиную кислоту.
Сущность метода заключается в титровании разбавленной и не содержащей углекислоты пробы метанола раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина.
Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Способ 11. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Пипетка градуированная вместимостью 1 см3.
Цилиндр 3-100-2 по ГОСТ 1770.
Бюретка вместимостью 10 см3.
Колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336.
Холодильник типа ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Трубка с натронной известью.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Вода дистиллированная свободная от углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, ч.д.а., раствор молярной концентрации с (NaOH) = = 0,001 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор; готовят следующим образом: 0,5 г фенолфталеина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 100 см3 этилового спирта и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
* С 01.07.2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 01.01.2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
© Издательство стандартов, 1983 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010
2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
2.1. 100 см3 анализируемого продукта, имеющего температуру 20 °С, помещают в колбу, добавляют 100 см3 дистиллированной воды и опускают несколько стеклянных шариков или кусочков неглазурованного фарфора. Содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин, затем холодильник отсоединяют, колбу закрывают пробкой, снабженной трубкой с натронной известью, и охлаждают.
После охлаждения трубку с натронной известью отсоединяют, добавляют 0,5 см3 фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, но без добавления метанола.
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Массовую долю свободных кислот (X) в пересчете на муравьиную кислоту в процентах вычисляют по формуле
Y- (vl -Г2)- 0,00046 -100
100-р
где Vx — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого метанола, см3;
V2 — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;
0,00046 — масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,01 моль/дм3, г; р — плотность метанола, г/см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа + 6 % при доверительной вероятности Р= 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Способ 2
Определение щелочности или кислотности по фенолфталеину — по ИСО 1387—82 (4.6).
4. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Метод устанавливает определение в метаноле массовой доли кислоты не менее 0,0008 % в пересчете на муравьиную кислоту.
5. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Разбавление анализируемого метанола водой, не содержащей диоксида углерода.
Кислотность или щелочность анализируемого метанола определяют по фенолфталеину. Если при этом установлено, что метанол имеет кислую среду, то определение кислотности необходимо проводить титрованием стандартным титрованным раствором гидроксида натрия.
6. РЕАКТИВЫ
6.1. Для анализа используют воду, не содержащую диоксида углерода, свежеприготовленную.
6.1.1. Приготовление воды, не содержащей диоксида углерода
Дистиллированную воду кипятят и охлаждают в колбе, закрыв пробкой, снабженной предохранительной трубкой с натронной известью.
6.2. Натрия гидроксид, стандартный титрованный раствор молярной концентрации с (NAOH) = 0,1 моль/дм3.
6.3. Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрации 5 г/дм3 готовят следующим образом: 0,5 г фенолфталеина растворяют в 100 см3 раствора этилового спирта объемной концентрации 95 % и добавляют раствор гидроксида натрия до появления бледно-розовой окраски.
7. АППАРАТУРА
Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная ниже.
Колба коническая вместимостью 500 см3 из боросиликатного стекла с пришлифованной пробкой, снабженной предохранительной трубкой с натронной известью.
Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см3.
8. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА8.1. Анализируемая проба
Берут (100 + 0,1) см3 анализируемого метанола.
8.2. Проведение анализа
100 см3 воды помещают в коническую колбу, добавляют 0,5 см3 раствора фенолфталеина и прибавляют одну или две капли раствора гидроксида натрия до бледно-розовой окраски. Добавляют (100 + 0,1) см3 анализируемой пробы и 0,5 см3 раствора фенолфталеина, устанавливают является ли раствор щелочным. Если он кислый, то титруют раствором гидроксида натрия, закрывая колбу пробкой и встряхивая ее содержимое после каждого добавления гидроксида натрия, до появления розовой окраски, устойчивой в течение 15 с.
9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ9.1. Щелочной продукт
Указывают, что продукт является щелочным по фенолфталеину при окрашивании пробы в розовый цвет.
9.2. Кислый продукт
Массовую долю кислот (X) в пересчете на муравьиную кислоту (НСООН) в процентах вычисляют по формуле
0,0046 ■ V Л —-,
р
где V— объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование анализируемого метанола, см3;
р — плотность анализируемого метанола при 20 °С определяют по ГОСТ 2222 (и. 6.4), г/см3; 0,0046 — масса муравьиной кислоты, соответствующая 1,00 см3 раствора гидроксида натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
Примечание. Если концентрация используемого стандартного титрованного раствора отличается от оговоренной в перечне реагентов, необходимо ввести соответствующую поправку.
Разд. 4—9. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.04.83 № 1966
Изменение № 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4 от 21.10.93)
За принятие изменения проголосовали: |
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Беларусь |
Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика |
Киргизстандарт |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Т аджикгосстандарт |
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
|
3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 2965—81 и МС ИСО 1387—82
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
6. ИЗДАНИЕ (май 2010 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1989 г., июне 2000 г. (ИУС 10-89, 9-2000)
Редактор Н.В. Таланова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.В. Бучная Компьютерная верстка В.И. Грищенко
Сдано в набор 15.05.2010. Подписано в печать 15.07.2010. Формат 60х84У8- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,50. Тираж 89 экз. Зак. 585.
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.
Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6